姬 嬌，劉衛(wèi)國，周 順，包 強(qiáng)

（西安工業(yè)大學(xué) 陜西省薄膜技術(shù)與光學(xué)檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，西安710021）

金屬硫化物具有優(yōu)良的光電性能，主要用于半導(dǎo)體、光纖通訊、顏料、光致發(fā)電裝置和紅外探測(cè)器等諸多方面，其中ZnS是最為被廣泛研究和應(yīng)用的材料之一．作為第三代半導(dǎo)體材料，ZnS有多種性能，作為一種典型且應(yīng)用廣泛的紅外光學(xué)材料，ZnS在3～5μm和8～12μm的波段內(nèi)都具有較高紅外透過率及良好的光、機(jī)、熱學(xué)綜合性能［1-2］．隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，越來越多的科學(xué)工業(yè)領(lǐng)域要求超光滑表面，而如何獲得超光滑ZnS表面則是目前國內(nèi)外研究的重要內(nèi)容．目前對(duì)于光學(xué)元件表面拋光的方法主要有化學(xué)機(jī)械拋光［3］、磁流變拋光［4］、等離子體輔助拋光［5］及離子束刻蝕拋光［6］．文獻(xiàn)［7］通過磁流變拋光使 K9玻璃的表面粗糙度降低到0．86nm；文獻(xiàn)［8］研制的磁流變拋光（Magnetorheological Finishing，MRF）平臺(tái)拋光BK7玻璃獲得了表面粗糙度為3．8nm的表面粗糙度，但磁流變拋光是接觸式拋光，會(huì)在加工元件表面嵌入雜質(zhì)或是損傷元件表面；文獻(xiàn)［9］采用微波離子源作為拋光源，離子束能量為400eV、離子束流大小為35mA、入射角為45°時(shí)，ZnS表面粗糙度降低了0．23nm；文獻(xiàn)［10］通過感應(yīng)耦合等離子刻蝕工藝研究氣相沉積（Chemical Vapor Deposition，CVD）ZnS，得到的最小表面粗糙度為6．3nm，但未獲得理想表面粗糙度足夠低的ZnS光學(xué)表面．為得到表面粗糙度低且表面無損傷的ZnS晶體表面，需選用一種非接觸式的拋光方法，離子束刻蝕拋光由于其加工精度高，光潔度好，有廣泛的工藝性能等優(yōu)點(diǎn)，故采用離子束刻蝕拋光ZnS晶體表面．離子束修正刻蝕拋光ZnS晶體表面，使其表面為超光滑表面，需在ZnS表面涂覆一層犧牲層，通常要使該犧牲層達(dá)到超光滑表面，進(jìn)而再將犧牲層表面的特性通過刻蝕傳遞到ZnS表面．而如何在ZnS表面得到粗糙度足夠低的犧牲層則是這種工藝的關(guān)鍵．旋涂法由于工藝技術(shù)簡單，操作性強(qiáng)，是廣泛被采用的一種涂膠方法［11-12］．

故本文采用自旋涂膠法在ZnS基底表面制備犧牲層．工藝實(shí)驗(yàn)所用的犧牲層材料為苯并環(huán)丁烯樹脂（Benzocyclobutene，BCB），為一種新型的活性樹脂，BCB樹脂為非光敏性，具有良好的平坦化特性、電絕緣性和熱穩(wěn)定性且固化溫度低、粘附性好［13］．通過研究涂膠轉(zhuǎn)速、膠的濃度以及熱烘溫度對(duì)犧牲層表面粗糙度的影響，尋找合適的工藝參數(shù)獲得粗糙度較低的犧牲層．使用BCB-1500膠，可獲得粗糙度低于1．4nm的犧牲層，使用BCB-700膠，可獲得粗糙度低于1．2nm的犧牲層．

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

文中平坦化聚合物是苯并環(huán)丁烯樹脂（BCB），其以優(yōu)異的熱、機(jī)械和介電性能，已成為高性能低介電材料的選擇之一［14］．制備犧牲層的聚合物采用BCB-1500膠和BCB-700膠．經(jīng)過單點(diǎn)金剛石精密切削的ZnS晶體作為基底材料，直徑為50mm．自旋涂膠用的勻膠機(jī)是中國科學(xué)院微電子研究所KW-5型勻膠機(jī)，低轉(zhuǎn)速最高為1 300r·min-1，高轉(zhuǎn)速最高為5 300r·min-1．平坦化效果檢測(cè)采用的裝置是Talysurf CCI-2000白光干涉表面輪廓儀［15］，掃描檢測(cè)范圍為0．18mm×0．18mm，每一個(gè)基片通常取3～5個(gè)測(cè)量點(diǎn)，測(cè)量點(diǎn)均勻分布在基片表面，主要參考實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表面粗糙度Sq是指掃描范圍內(nèi)的粗糙度均方根．Talysurf CCI-2000非接觸式表面輪廓儀的垂直分辨率1．0?，重復(fù)性精度0．1，滿足分析基底表面粗糙度變化的要求．實(shí)驗(yàn)采用旋涂法在經(jīng)過單點(diǎn)金剛石車削預(yù)加工的ZnS基底表面涂覆一層平坦化層，經(jīng)過前烘固化和后烘回流后得到機(jī)械性能好、表面粗糙度低的犧牲層．實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)范圍見表1．

表1 實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)Tab．1 The experimental process parameters

2 結(jié)果及討論

涂膠工藝的各個(gè)過程均影響膠的均勻性和膜厚，在涂膠的過程中，初始的滴膠量、初始勻膠速度、總的旋轉(zhuǎn)時(shí)間對(duì)犧牲層表面粗糙度的影響均不大，但基底的材質(zhì)、膠的性質(zhì)、膠的粘度、熱烘溫度、熱烘時(shí)間和高速轉(zhuǎn)速對(duì)膠層影響較大，而且采用平面上靜態(tài)滴膠旋涂，基底靜止時(shí)滴膠比動(dòng)態(tài)滴膠旋涂，基底旋轉(zhuǎn)時(shí)滴膠可得到更均勻的膠層［16-17］．

2．1 轉(zhuǎn)速對(duì)犧牲層表面粗糙度的影響

對(duì)BCB-1500膠（原膠所含固體物含量45%～47%），實(shí)驗(yàn)主要對(duì)比了轉(zhuǎn)速為2 000r·min-1、3 000r·min-1、4 000r·min-1、5 000r·min-1時(shí)ZnS表面的粗糙度．實(shí)驗(yàn)中使用BCB-1500膠，前烘膠溫度80℃，膠冷卻到室溫后進(jìn)行涂膠，涂膠后以150℃熱烘30min，待冷卻后進(jìn)行測(cè)量．圖1是BCB-1500膠在不同轉(zhuǎn)速下所制備的犧牲層的表面粗糙度，圖1中的五條折線代表所做的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，用于對(duì)比實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性．BCB-1500膠在低轉(zhuǎn)速600r·min-1，18s，高轉(zhuǎn)速5 000r·min-1，60 s時(shí)，在ZnS晶體基底上犧牲層表面粗糙度均方根值Sq（以下簡稱為粗糙度）可降到1．4nm左右，并有良好的面型和較低的粗糙度．但BCB-1500膠在高轉(zhuǎn)速3 000r·min-1時(shí)，犧牲層表面也有較低的粗糙度，在5 000r·min-1的高轉(zhuǎn)速下，表面粗糙度變化更穩(wěn)定．但實(shí)驗(yàn)過程中因?yàn)榛妆砻嬗须s質(zhì)殘留或是其他主觀原因造成犧牲層表面粗糙度變大．圖2是BCB-700膠在不同的轉(zhuǎn)速下所制備的犧牲層表面粗糙度，圖2中五條折線代表所做的重復(fù)性實(shí)驗(yàn)，用來對(duì)比實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性．對(duì)于BCB-700膠（固體含量32%～34%），高速轉(zhuǎn)速在2 000～3 000r·min-1時(shí)，涂膠后以150℃熱烘20min，犧牲層表面粗糙度可降到1．2nm左右．

勻膠的過程中若勻膠的轉(zhuǎn)速過低，則離心力不足以將膠均勻的涂覆在基底表面上，基底表面會(huì)有明顯的波紋，導(dǎo)致表面不平整．轉(zhuǎn)速過高會(huì)導(dǎo)致基底表面的膠大量被甩出，殘留在基底表面的膠不足以覆蓋基底表面的缺陷．相較于BCB-1500膠，BCB-700膠流動(dòng)性更好，形成的膜層更薄，但兩種膠均具有較好的平坦化效果．而對(duì)于不同濃度的膠，高轉(zhuǎn)速對(duì)犧牲層表面粗糙度的影響不同，這主要取決于膠的粘度，膠的粘度越大、轉(zhuǎn)速越大更利于犧牲層表面粗糙度的降低，且膜層更??；對(duì)于粘度較小的膠，若轉(zhuǎn)速過大，則會(huì)使膠大量甩出，不利于犧牲層的平坦化．

圖1 BCB-1500膠在不同轉(zhuǎn)速下所制備的犧牲層的表面粗糙度Fig．1 The surface roughness of the sacrifice layer prepared by BCB-1500at different rotational speeds

2．2 膠的濃度對(duì)犧牲層表面粗糙度的影響

膠的濃度，即膠所含固體與稀釋劑的體積比是影響犧牲層最后的表面粗糙度的一個(gè)重要因素．本文主要對(duì)比了稀釋劑體積與原膠體積比為2∶1，1∶1，1∶2和1∶3時(shí)犧牲層表面粗糙度，目的在于在保證犧牲層表面粗糙度處于一個(gè)較低的水平下進(jìn)一步降低犧牲層的厚度，利于后續(xù)的離子束刻蝕工藝．對(duì)于BCB膠，濃度是影響其平坦化效果的最重要的因素．

圖2 BCB-700膠在不同的轉(zhuǎn)速下制備的犧牲層表面粗糙度Fig．2 The surface roughness of the sacrifice layer prepared by BCB-700at different rotational speeds

圖3是BCB-1500膠在不同稀釋比、不同轉(zhuǎn)速下表面粗糙度的變化．對(duì)于BCB-1500膠，當(dāng)稀釋劑與原膠體積比為1∶3時(shí)，膠的涂覆效果最好，稀釋膠的前烘膠溫度80℃，熱烘時(shí)間為10min，放置室溫后進(jìn)行涂膠，在高轉(zhuǎn)速超過3 000r·min-1時(shí)，表面粗糙度可降到2nm以下，不同濃度的膠，轉(zhuǎn)速對(duì)其表面粗糙度的影響不同，因?yàn)椴煌瑵舛鹊哪z的粘度不同，與基底表面間的附著力有一定的差距．膠的濃度過低，其固體含量較少，會(huì)導(dǎo)致固體化合物之間的官能團(tuán)鏈斷裂，固體無法很好地附著在整個(gè)基底表面，達(dá)到一個(gè)較好的平坦化效果．

圖3 BCB-1500膠在不同稀釋比、不同轉(zhuǎn)速下表面粗糙度的變化Fig．3 The surface roughness of the sacrifice layer prepared by BCB-1500under different dilution ratio and different rotational speeds

圖4是BCB-700膠在不同稀釋比、不同轉(zhuǎn)速下表面粗糙度的變化．而對(duì)于BCB-700膠，當(dāng)稀釋劑與原膠體積比為1∶2或1∶3，相比較可達(dá)到較好的平坦化效果，平坦化效果較為穩(wěn)定，在轉(zhuǎn)速為3 000r·min-1時(shí)，表面粗糙度在1．5nm以下，而在與稀釋劑與原膠體積比1∶1和2∶1的稀釋膠進(jìn)行對(duì)比中發(fā)現(xiàn)1∶2，1∶3的稀釋膠的平坦化效果穩(wěn)定，犧牲層表面粗糙度較低，平坦化效果接近原膠，較稀的膠均在不同程度上存在所涂的犧牲層不均勻的現(xiàn)象．若膠進(jìn)一步稀釋，則犧牲層的粗糙度會(huì)增大很多，達(dá)不到平坦化的效果．

圖4 BCB-700膠在不同稀釋比、不同轉(zhuǎn)速下表面粗糙度的變化Fig．4 The surface roughness of the sacrifice layer prepared by BCB-700under different dilution ratio and different rotational speeds

2．3 熱烘溫度對(duì)犧牲層表面粗糙度的影響

膠在受熱條件下內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生一定的流動(dòng)現(xiàn)象［18-19］．膠最基本的組成是有機(jī)溶劑、聚合物和其他物質(zhì)混合成的溶液．在旋轉(zhuǎn)涂膠后膠中的大部分溶劑會(huì)揮發(fā)掉，前烘后還會(huì)存在極少量的溶劑．在后烘光刻膠固化（退火，也稱熱回流）直到溶劑完全揮發(fā)盡．在由彈性較好的玻璃態(tài)變成彈性較差的固態(tài)的過程中，光刻膠仍然具有一定的流動(dòng)性，而流動(dòng)性是影響平坦化效果的關(guān)鍵．所以控制熱烘的時(shí)間和溫度對(duì)犧牲層表面粗糙度有一定的影響．對(duì)于BCB-1500膠前烘溫度在150℃熱烘30min，后烘溫度在200℃熱烘20min使?fàn)奚鼘颖３至溯^低的粗糙度，且在后烘之后的犧牲層表面粗糙度相較于前烘之后有所降低，粗糙度最多可降低約0．15 nm，圖5是BCB-1500膠在200℃前烘后與后烘后的粗糙度的對(duì)比．BCB-700膠前烘溫度150℃熱烘15min，后烘溫度在180℃熱烘20min后就可達(dá)到一個(gè)良好的平坦化效果，粗糙度最多可降0．19 nm．圖6是BCB-700膠在180℃前烘與后烘后粗糙度的對(duì)比．從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，在適當(dāng)?shù)臏囟群蠛婧鬆奚鼘拥谋砻娲植诙榷加兴陆?，但下降的幅度不一．而?dāng)犧牲層表面粗糙度在前烘后水平越低，后烘的效果則越不明顯．在熱烘的過程中升溫速度應(yīng)緩慢升溫，有利于減少犧牲層表面所出現(xiàn)的針眼，得到一個(gè)較好的表面形貌．而熱烘溫度過低，不足以使稀釋劑揮發(fā)，不利于刻蝕．

圖5 BCB-1500膠在前烘后與后烘后的粗糙度變化Fig．5 The surface roughness of the sacrifice layer prepared by BCB-1500after perbake and post-bake

圖6 BCB-700膠在前烘后與后烘后的粗糙度的變化Fig．6 The surface roughness of the sacrifice layer prepared by BCB-700after perbake and post-bake

3 結(jié) 論

1）BCB膠是一種良好的平坦化聚合物，可用作離子束刻蝕拋光光學(xué)元件表面的犧牲層．對(duì)于ZnS晶體，BCB-1500膠前烘溫度80℃，熱烘時(shí)間10min，放置到室溫后在低轉(zhuǎn)速600r·min-1，高轉(zhuǎn)速5 000r·min-1，熱烘溫度150℃，30min，犧牲層表面粗糙度低于1．4nm．

2）對(duì)于ZnS晶體，BCB-700膠前烘膠溫度80℃，熱烘時(shí)間10min，放置到室溫后在低轉(zhuǎn)速600r·min-1，高轉(zhuǎn)速3 000r·min-1，熱烘溫度150℃，15min，犧牲層表面粗糙度可低于1．2nm．

3）BCB-1500膠涂覆犧牲層在后烘溫度200℃，20min，熱烘處理后可使表面粗糙度進(jìn)一步降低，但降低幅度不一，降低幅度最多可達(dá)到0．15 nm．BCB-700膠涂覆的犧牲層在后烘溫度180℃，25min，熱烘處理后可使表面粗糙度進(jìn)一步降低，但降低幅度不一，降低幅度最多可達(dá)到0．19nm．前烘后表面粗糙度越低，后烘效果越不明顯．

4）BCB膠的濃度、涂膠轉(zhuǎn)速和熱烘溫度等是影響平坦化效果的主要因素，其中膠的濃度是影響平坦化效果的最主要因素．BCB-1500膠在稀釋劑與原膠體積比為1∶3時(shí)，膠的涂覆效果最好，稀釋膠的前烘膠溫度80℃，10min，放置室溫后進(jìn)行涂膠，在高轉(zhuǎn)速超過3 000r·min-1時(shí)，表面粗糙度可降到2nm以下．而對(duì)于BCB-700膠，當(dāng)稀釋劑與原膠體積比為1∶2或1∶3，平坦化效果較好且較為穩(wěn)定，在轉(zhuǎn)速3 000r·min-1時(shí)，表面粗糙度在1．5nm以下．膠的濃度過低，所制備的犧牲層雖薄但不均勻，犧牲層表面粗糙度會(huì)增大很多，無法達(dá)到一個(gè)很好的平坦化效果．

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