王兆強(qiáng)，陳 建，魏 婷，嚴(yán) 文

（西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院，西安710021）

鎂合金以其良好的減震降噪性能、電磁屏蔽性能、機(jī)械加工性能和易于回收等優(yōu)點(diǎn)，在汽車業(yè)、通訊電子業(yè)和航空航天業(yè)等領(lǐng)域正得到日益廣泛的應(yīng)用，是目前較輕的金屬結(jié)構(gòu)材料［1-2］．但是由于鎂強(qiáng)度低塑性差限制了鎂合金的廣泛應(yīng)用．與Mg-Al和Mg-Zn相比，Mg-RE合金系成為另一個(gè)越來(lái)越受到重視的鎂合金系，在工業(yè)應(yīng)用中展現(xiàn)出很大的發(fā)展前景［3］．對(duì)于Mg-RE合金通常采用Zr細(xì)化晶粒［4］，在普通冷卻速度下，Zr可以使純 Mg晶粒尺寸從毫米級(jí)細(xì)化到平均50μm左右，形成等軸晶粒［5］．文獻(xiàn)［6］通過(guò)鹽霧腐蝕和析氫極化曲線研究了Zr晶粒細(xì)化對(duì)鎂合金腐蝕行為的影響，文獻(xiàn)［7］采用高溫拉伸和高溫壓縮實(shí)驗(yàn)分析了晶粒尺寸對(duì)鎂合金高溫強(qiáng)度和蠕變性能的影響，文獻(xiàn)［8］研究了Zr細(xì)化鎂合金重熔后的晶粒不均勻性．但是對(duì)于Zr含量對(duì)晶粒尺寸、鑄態(tài)組織、力學(xué)性能以及不同晶粒尺寸下合適的固溶處理參數(shù)的研究還比較少．

本文對(duì)比研究 Mg-5Gd-3Y、Mg-5Gd-3Y-0．3 Zr、Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金鑄態(tài)光學(xué)顯微組織和力學(xué)性能以及固溶態(tài)光學(xué)顯微組織，以期明確Zr對(duì)Mg-5Gd-3Y-xZr合金晶粒尺寸和力學(xué)性能的影響并優(yōu)化不同晶粒尺寸Mg-5Gd-3Y-xZr合金固溶處理參數(shù)．

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

熔煉使用高純度 Mg（＞99．95%），Gd、Y、Zr等合金元素均以中間合金的形式加入，即Mg-30Gd、Mg-30Y及 Mg-30Zr．Mg-5Gd-3Y-xZr合金在坩堝式電阻爐中熔煉，采用JDMJ溶劑（38%～46%MgCl2、20% ～28%KCl、5% ～8%BaCl2、18%～26%NaCl）［9］作為覆蓋劑和精煉劑，在金屬磨具中澆鑄成型．

試樣的固溶處理在電阻爐中進(jìn)行，固溶處理后在50～60℃溫水中水淬．采用光學(xué)顯微鏡觀察合金組織，晶粒尺寸統(tǒng)計(jì)依照《金屬平均晶粒度測(cè)定方法》（GB／T 6394-2002）選用截點(diǎn)法使用500 mm測(cè)量網(wǎng)格測(cè)定．壓縮試驗(yàn)在DDL300電子萬(wàn)能拉伸機(jī)上進(jìn)行，壓縮試樣尺寸為20mm×10mm×10mm，壓縮速率為5mm·min-1．屈服強(qiáng)度測(cè)定采用《逐步逼近方法》（GB／T 228-2002）測(cè)定規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度Rp0．2．

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2．1 Zr含量對(duì)合金晶粒尺寸的影響

圖1為不同Zr含量Mg-5Gd-3Y-xZr合金鑄態(tài)金相圖．圖1（a）為 Mg-5Gd-3Y-0Zr合金金相圖，由圖1（a）可以看出在不加Zr熔煉時(shí)凝固組織為粗大的樹(shù)枝晶，由于沒(méi)有細(xì)化劑加入，凝固過(guò)程中晶粒長(zhǎng)大明顯．圖1（b）為 Mg-5Gd-3Y-0．3Zr合金金相圖，由圖1（b）可以看出Zr的加入起到了細(xì)化作用，鑄態(tài)組織由α-Mg基體和共晶組織組成，共晶組織呈塊狀或不規(guī)則形狀分布于晶界處．圖1（c）為 Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金，由圖1（c）可以看出隨著Zr含量的增加，晶粒明顯細(xì)化，但是在鑄態(tài)組織中出現(xiàn)了大量富鋯暈圈．通過(guò)截點(diǎn)法統(tǒng)計(jì)60張左右金相圖，測(cè)得不含Zr的Mg-5Gd-3Y合金鑄態(tài)晶粒尺寸約為1 900μm，Mg-5Gd-3Y-0．3Zr合金鑄態(tài)晶粒尺寸約為91．5μm，Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金鑄態(tài)晶粒尺寸約為31．3μm．說(shuō)明隨著Zr含量的提高鎂合金晶粒尺寸明顯降低，異質(zhì)形核機(jī)制認(rèn)為Zr和Mg同為密排六方結(jié)構(gòu)，且Zr的晶格常數(shù)與鎂相近，滿足非均質(zhì)形核的晶體學(xué)條件，因此Zr質(zhì)點(diǎn)可作為Mg有效的結(jié)晶核心發(fā)生異質(zhì)形核，從而細(xì)化晶粒［10］．而當(dāng)Zr含量超過(guò)包晶反應(yīng)點(diǎn)時(shí)在組織中形成了大量富鋯暈圈［11］．

圖1 不同Zr含量Mg-5Gd-3Y-xZr合金鑄態(tài)金相圖Fig．1 OM images of as-cast Mg-5Gd-3Y-xZr alloy in different content of Zr

2．2 晶粒尺寸對(duì)鎂合金力學(xué)性能的影響

圖2為不同晶粒尺寸Mg-5Gd-3Y-xZr合金的壓縮曲線．從圖2可以看出，隨著晶粒尺寸降低材料塑性也有所提高，這是由于晶粒越細(xì)，單位體積內(nèi)晶粒越多，同樣的形變量可分散到更多的晶粒中，產(chǎn)生較均勻的形變而不會(huì)造成局部應(yīng)力過(guò)度集中引起裂紋的過(guò)早產(chǎn)生與發(fā)展．當(dāng)晶粒尺寸約為1 900μm時(shí)，抗壓強(qiáng)度為201MPa．晶粒尺寸約為91．5μm時(shí)，抗壓強(qiáng)度為339MPa．晶粒尺寸約為31．3μm時(shí)，抗壓強(qiáng)度為384MPa．結(jié)合壓縮曲線并通過(guò)使材料產(chǎn)生0．2%塑性變形測(cè)定屈服強(qiáng)度σy，測(cè)得晶粒尺寸為1 900μm時(shí)，屈服強(qiáng)度為82 MPa；晶粒尺寸約為91．5μm時(shí)，屈服強(qiáng)度為121 MPa；晶粒尺寸約為31．3μm時(shí)，屈服強(qiáng)度為147 MPa．說(shuō)明晶粒細(xì)化明顯提高了 Mg-5Gd-3Y-xZr合金的抗壓和屈服強(qiáng)度．

圖2 不同晶粒尺寸Mg-5Gd-3Y-xZr合金壓縮曲線Fig．2 Compression curve of Mg-5Gd-3Y-xZr alloy in different grain sizes

根據(jù)霍爾-佩奇（Hall-Pecth）［12］公式

式中：σy為材料屈服強(qiáng)度；σ0為單晶體屈服強(qiáng)度；K為Pecth斜率；d為材料晶粒的直徑．

從式（1）可以看出，材料的屈服強(qiáng)度隨著晶粒尺寸減小而增大，材料的晶粒尺寸越小合金屈服強(qiáng)度越高，這主要是因?yàn)榫Ы鐚?duì)位錯(cuò)滑移有阻礙作用，而晶界數(shù)量直接取決于晶粒的大小，因此晶粒尺寸越小，單位體積內(nèi)晶界也就越多，對(duì)位錯(cuò)滑移的阻力也就越大，從而屈服強(qiáng)度越高．鎂合金在常溫下變形機(jī)制主要以孿生為主，并且晶粒尺寸越小，孿晶形核激活能越大，因此晶粒尺寸越小，孿生啟動(dòng)所需能量越高，屈服強(qiáng)度也就越高．圖3為根據(jù)不同晶粒尺寸Mg-5Gd-3Y-xZr合金屈服強(qiáng)度得出的霍爾-佩奇公式擬合曲線，將屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸關(guān)系換算為σy與d-1／2關(guān)系并擬合曲線得出σ0約為75MPa，K約為410．即σy≈75＋410d-1／2．

圖3 霍爾-佩奇公式擬合曲線Fig．3 Fitting curve of Hall-Pecth equation

2．3 Zr含量對(duì)Mg-5Gd-3Y-xZr合金固溶行為的影響

圖4為Mg-5Gd-3Y合金鑄態(tài)與固溶處理后光學(xué)顯微組織，從圖4（a）可看出，Mg-5Gd-3Y合金鑄態(tài)組織為粗大的樹(shù)枝晶，這是由于熔煉過(guò)程中未加入晶粒細(xì)化劑，導(dǎo)致凝固過(guò)程中樹(shù)枝晶不斷長(zhǎng)大，從而晶粒尺寸較大．圖4（b）為520℃×4h固溶處理后金相圖，固溶處理后消除了凝固過(guò)程產(chǎn)生的枝晶組織，共晶相已溶入基體當(dāng)中，并且由于鑄態(tài)晶粒尺寸大，固溶處理中并未出現(xiàn)晶粒長(zhǎng)大現(xiàn)象．

圖5為Mg-5Gd-3Y-0．3Zr合金鑄態(tài)與不同參數(shù)固溶處理光學(xué)顯微組織．從圖5（b）和5（c）可以看出，520℃×4h固溶處理消除了共晶組織，但是合金晶粒急劇長(zhǎng)大，500℃×4h固溶處理晶粒長(zhǎng)大也較明顯．圖5（d）～（f）為480℃固溶處理4～8 h金相圖，480℃固溶處理4h時(shí)金相圖，480℃固溶處理4h時(shí)共晶相依然存在，8h時(shí)消除了共晶相但是晶粒已經(jīng)開(kāi)始長(zhǎng)大，480℃×6h固溶處理消除了共晶相且晶粒沒(méi)有長(zhǎng)大．因此最終確定480℃×6h為Mg-5Gd-3Y-0．3Zr合金最佳固溶處理工藝．

圖6為Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金鑄態(tài)與不同固溶處理的光學(xué)顯微組織．從圖6（a）可以看出，Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金鑄態(tài)組織晶粒比較細(xì)小，共晶組織呈條狀，分布在晶界附近，與此同時(shí)，出現(xiàn)了明顯的富鋯暈圈，其中富鋯暈圈呈圈狀或花瓣?duì)?，分布在晶粒?nèi)部．

圖4 Mg-5Gd-3Y合金鑄態(tài)與固溶處理金相圖Fig．4 OM images of Mg-5Gd-3Yalloy in as-casting and solution treatment condition

圖5 Mg-5Gd-3Y-0．3Zr合金鑄態(tài)與不同條件固溶處理金相圖Fig．5 OM images of Mg-5Gd-3Y-0．3Zr alloy in as-casting and different solution treatment conditions

圖6 Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金鑄態(tài)與不同條件固溶處理金相圖Fig．6 OM images of Mg-5Gd-3Y-0．6Zr alloy in as-casting and different solution treatment conditions

圖6（b）為 Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金480℃×6 h固溶處理的金相圖，由圖6（b）可以看出晶界周圍的共晶相已完全消除，富鋯暈圈部分消除．繼續(xù)增加固溶時(shí)間至480℃×10h，如圖6（c）所示，富鋯暈圈較6h有所減少但是晶粒尺寸也有較明顯的長(zhǎng)大．因此，固溶處理時(shí)應(yīng)該降低固溶溫度延長(zhǎng)固溶時(shí)間．450℃×12h、430℃×20h和410℃×36h固溶處理的金相組織如圖6（d）～（f）所示，可見(jiàn)三種處理?xiàng)l件下晶粒尺寸均未長(zhǎng)大，450℃×12 h對(duì)于富鋯暈圈的消除效果最好，410℃×36h固溶處理相對(duì)于鑄態(tài)組織富鋯暈圈基本沒(méi)有變化．因此，450℃×12h為鎂合金 Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金的最佳固溶處理參數(shù)．

圖7為鎂鋯包晶端相圖，由圖7可以看出，Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金富鋯暈圈的形成主要是由于Zr含量過(guò)高，導(dǎo)致出現(xiàn)包晶反應(yīng)，并且固液二相線的溫度非常高（650℃左右），已經(jīng)接近Mg的熔點(diǎn)．因此，鑄態(tài)組織中的富鋯暈圈很難通過(guò)固溶處理完全消除．

圖7 Mg-Zr包晶端相圖Fig．7 Peritectic corner of the Mg-Zr phase diagram

3 結(jié) 論

1）Mg-5Gd-3Y-xZr合金鑄態(tài)晶粒尺寸隨Zr含量增加而減小，無(wú)Zr時(shí)晶粒尺寸約為1 900 μm，Zr含量為0．3%和5%時(shí)晶粒尺寸分別約為91．5μm和31．3μm．

2）Mg-5Gd-3Y-xZr合金抗壓強(qiáng)度隨著晶粒尺寸減小而增加，屈服強(qiáng)度與晶粒尺寸關(guān)系滿足霍爾-佩奇公式，擬合霍爾 -佩奇公式為σy＝75＋410d-1／2．

3）Mg-5Gd-3Y-0Zr、Mg-5Gd-3Y-0．3Zr和Mg-5Gd-3Y-0．6Zr合金最佳固溶處理參數(shù)分別為520℃×4h、480℃×6h和450℃×12h．

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