王　兵，張宜明，鄭燕坪，林　義，尚書勇（.宜賓學(xué)院博士后創(chuàng)新實(shí)踐基地，四川宜賓644007；.四川大學(xué)紡織研究所，四川成都60065）

脂肪胺聚氧乙烯醚/聚丙烯酰胺/粘膠共混纖維及其性能

王兵1，張宜明1，鄭燕坪2，林義2，尚書勇1
（1.宜賓學(xué)院博士后創(chuàng)新實(shí)踐基地，四川宜賓644007；2.四川大學(xué)紡織研究所，四川成都610065）

采用不同的添加物與粘膠原液進(jìn)行共混紡絲，探討了添加物及其濃度、組成和分子量等參數(shù)對(duì)纖維可紡性、纖度和力學(xué)性能的影響，制備了可紡性好、纖度較小、斷裂強(qiáng)度較高、斷裂伸長(zhǎng)率較低的粘膠纖維，并通過(guò)正交試驗(yàn)驗(yàn)證了該工藝參數(shù).結(jié)果顯示：當(dāng)所選用添加劑為脂肪胺聚氧乙烯醚/聚丙烯酰胺（PAE/PAM）、PAE/PAM濃度為3％、PAE/PAM比為1/1、PAM分子量為2 500萬(wàn)時(shí)，可得粘膠原液可紡性好、纖維纖度為286 dtex、斷裂強(qiáng)度為2.16CN·dtex-1、斷裂伸長(zhǎng)率為15.1％的粘膠纖維，與普通粘膠纖維相比較，其纖度降低了9.78％，斷裂強(qiáng)度提高了11.9％，斷裂伸長(zhǎng)率降低了15.6％.

粘膠纖維；纖度；可紡性；斷裂強(qiáng)度；斷裂伸長(zhǎng)率

Wang B,Zhang YM,Zheng YP,etal.Preparation and Properties of Polyoxyethylene Alkyl Amine/Polyacrylamide/Vis?cose Blend Fibers[J].Journalof Yibin University,2015,15（6）：6-9.

粘膠纖維是一種歷史悠久、技術(shù)成熟、產(chǎn)量巨大、用途廣泛的再生纖維素纖維，與合成纖維相比，具有原料來(lái)源廣泛，吸濕透氣性好、染色性好、穿著舒適、不易產(chǎn)生靜電、生物降解性能優(yōu)良和不會(huì)污染環(huán)境的特點(diǎn)[1]，自問(wèn)世以來(lái)在國(guó)際市場(chǎng)上一直以優(yōu)異的性能而具有較強(qiáng)競(jìng)爭(zhēng)力，深受世人喜愛(ài).但其斷裂強(qiáng)度較低、尺寸穩(wěn)定性不足、服用性能較差等缺點(diǎn)，在一定程度上限制了粘膠纖維的使用[2].盡管以粘膠纖維中強(qiáng)度較高的Polynosic纖維和Modal纖維等為代表的高濕模量類纖維先后研發(fā)成功，其干濕強(qiáng)度和尺寸穩(wěn)定性等都得到了很大的提高，但在紡速、勾結(jié)強(qiáng)度、耐磨和耐折性能、斷裂伸長(zhǎng)率等方面存在一定的缺陷而不適宜與合成纖維混紡[3].再有，我國(guó)在溶劑回收、設(shè)備制造、成本投入、環(huán)境保護(hù)等方面與國(guó)外尚有一定的差距，很多大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用的關(guān)鍵技術(shù)尚未攻克[4].因此，就如何提高普通粘膠纖維的強(qiáng)度而不影響其它性能成為當(dāng)前急需解決的問(wèn)題.

近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外許多研究者在這方面做了大量的工作，如將低分子量的纖維素漿粕改為純度高、雜質(zhì)少、分子量高的纖維素漿粕、改溶劑為有機(jī)溶劑或其它無(wú)機(jī)溶劑[5]、改變凝固浴中金屬離子濃度或添加金屬離子、延長(zhǎng)絲條在凝固浴中的停留時(shí)間[6]、接枝改性纖維[7]等一系列措施來(lái)增強(qiáng)粘膠纖維的強(qiáng)度，其主要體現(xiàn)在改變傳統(tǒng)原料、溶劑、凝固浴、后整理和紡絲工藝參數(shù)等方面[8].從近年來(lái)綜合實(shí)踐應(yīng)用方面來(lái)看，上述研究工作大多生產(chǎn)工藝復(fù)雜，且價(jià)格昂貴，不利于現(xiàn)代化工業(yè)生產(chǎn).

因此，考慮普通粘膠纖維的技術(shù)可行性和商業(yè)經(jīng)濟(jì)性，分別將脂肪胺聚氧乙烯醚（PAE）、聚丙烯酰胺（PAM）、PAE/PAM的堿性溶液與紡絲粘膠原液（紡絲原液）混合在一起進(jìn)行注射紡絲，在不改變紡絲原液可紡性能和適當(dāng)降低纖維斷裂伸長(zhǎng)率的條件下提高粘膠纖維的斷裂強(qiáng)度，著重分析PAE/PAM含量和成分的變化對(duì)共混紡粘膠纖維各項(xiàng)性能的影響，以找出最佳的混紡比，為粘膠纖維的產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)實(shí)踐提供參考.

1　實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)原料

PAM、PAE和NaOH均為工業(yè)品，來(lái)自成都科龍化學(xué)試劑廠.木漿粘膠原液由四川某公司提供，其性能參數(shù)：NaOH 5.6％，α-纖維素8.9％，酯化度49％，溫度52℃，10％NH4Cl熟成度值11m l，粘度（落球粘度）48 s，黃色液體.

1.2工藝路線

（1）在52℃下，先配制PAM、PAE、PAE/PAM濃度均為5％的溶液，該溶液中NaOH濃度為5.6％.（2）將（1）中所得溶液經(jīng)注射系統(tǒng)打入紡絲系統(tǒng)中，再經(jīng)混合、過(guò)濾、脫泡后進(jìn)行紡絲和后處理，其工藝流程示意圖1所示：

圖1　PAE/PAM/粘膠共混纖維工藝流程圖

1.3性能表征

性能測(cè)試均需在實(shí)驗(yàn)用標(biāo)準(zhǔn)大氣，即溫度（20± 2）℃，相對(duì)濕度（65±2）％條件下平衡24 h，并在此條件下進(jìn)行測(cè)試.纖維的纖度采用中段切斷法測(cè)定，纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率采用YG001A型纖維電子強(qiáng)力儀測(cè)定.

2　結(jié)果與討論

2.1單因素分析與討論

2.1.1添加物影響

在紡絲共混原液中，當(dāng)添加物PAE、PAM和PAE/PAM濃度均為3％（相對(duì)粘膠原液中α-纖維素的質(zhì)量百分比）、PAE/PAM質(zhì)量比為1/1、PAM分子量為2 500萬(wàn)的條件下，參照空白樣標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示.

表1　添加物對(duì)粘膠纖維性能的影響

由表1可知，添加物為PAE、PAM和PAE/PAM時(shí)，粘膠原液的可紡性均較好.這主要是由于少量PAE、PAM和PAE/PAM等高分子物質(zhì)的添加對(duì)紡絲原液過(guò)濾性能和粘度變化影響較少的緣故.

再有，相比空白樣纖維，添加物為PAE、PAM和PAE/PAM時(shí)所得纖維的纖度有一定程度的降低，分別降低了0.95％、9.46％和9.78％.這是因?yàn)镻AE、PAM、PAE/PAM的加入，不僅導(dǎo)致紡絲原液中堿纖維素濃度降低外，還因PAE、PAM與堿纖維素大分子之間的相互作用較原液中堿纖維素與堿纖維素大分子之間的相互作用有一定差異的緣故，導(dǎo)致原液在紡絲凝固過(guò)程中，部分PAE或PAM從紡絲原液中脫離出來(lái)，再有PAM在堿性原液中存在一定的水解反應(yīng)[9]，提高了PAM在堿性溶液中的溶解度，以上三個(gè)方面的原因均降低了纖維中高分子物質(zhì)的含量，有利于粘膠纖維的纖度下降.

另外，較空白樣纖維，添加物為PAE、PAM和PAE/PAM時(shí)所得纖維斷裂強(qiáng)度依次增加，分別增加了2.07％、5.7％和11.92％；同時(shí)，其斷裂伸長(zhǎng)率也依次得到了一定程度的降低，分別降低了8.94％、13.41％和10.06％，其主要原因是PAE的分散作用和PAM主鏈上的酰胺基團(tuán)發(fā)生水解后與纖維素大分子上的羥基基團(tuán)相互作用，形成了局域空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)[10]，改善了纖維的皮芯層結(jié)構(gòu)，提高了纖維結(jié)構(gòu)的均勻性所致.

此外，由表1可知，使用PAE/PAM共混改性粘膠纖維所得纖維的綜合性能較單獨(dú)使用PAE、PAM所得纖維的性能更佳，這主要是PAE與PAM協(xié)同作用的原因，PAE作為分散劑具有改善原液的過(guò)濾性能，提高了PAM在粘膠原液中的均勻度的作用；而PAM由于分子鏈中含有多種官能團(tuán)，不僅可與纖維上的羥基產(chǎn)生分子間的相互作用，而且PAM與PAM之間和PAM與纖維間形成了氫鍵，具有提高纖維斷裂強(qiáng)度、改善纖維斷裂伸長(zhǎng)率的作用.

2.1.2濃度影響

在紡絲共混原液中，當(dāng)添加物為PAE/PAM、PAE/PAM質(zhì)量比為1/1，PAM分子量為2 500萬(wàn)的條件下，改變紡絲共混原液中PAE/PAM濃度，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2所示.

表2　PAE/PAM濃度對(duì)PAE/PAM/粘膠纖維性能的影響

由表2可知：隨添加物PAE/PAM濃度增加，紡絲原液可紡性逐漸降低，粘膠纖維的纖度逐漸降低，斷裂強(qiáng)度先提高后降低，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸減少.

粘膠原液可紡性降低主要是由于PAE/PAM在紡絲原液中的作用不同所產(chǎn)生的.當(dāng)PAE/PAM濃度較低（1％～3％）時(shí)，PAE分散作用占優(yōu)，有利于提高粘膠原液的均勻度，增強(qiáng)粘膠原液的可紡性.當(dāng)PAE/PAM濃度較高（4％～6％）時(shí)，PAM對(duì)堿纖維素絮凝作用占優(yōu)，在此范圍內(nèi)，隨PAE/PAM濃度增加，PAM絮凝作用逐漸增強(qiáng)，當(dāng)PAE/PAM濃度達(dá)到5％后，雖然PAE的分散作用也得到了一定程度提高，但PAM含量增大使其紡絲液粘度極大地增加，可導(dǎo)致粘膠原液過(guò)濾困難；另外，由于化學(xué)結(jié)構(gòu)不同，PAM是柔性鏈，且為高分子量，而纖維素是半剛性鏈，由于“大合作效應(yīng)”，分子量很大而引起相容性的顯著變化，和“熵不溶性”可能使混合體系出現(xiàn)相分離，導(dǎo)致紡絲原液中粒子直徑增大，出現(xiàn)粘膠原液過(guò)濾困難、噴絲頭堵住和絲條斷頭等可紡性較差的現(xiàn)象[11-12].

粘膠纖維纖度降低主要是由于部分PAM水解和粘膠原液在紡絲過(guò)程中由液相向固相轉(zhuǎn)變的進(jìn)程中，部分PAE和PAM從原液中脫離出來(lái)進(jìn)入了紡絲凝固浴中，導(dǎo)致所得粘膠纖維中有效高分子濃度降低，從而出現(xiàn)了纖維纖度從318 dtex降低到277 dtex的現(xiàn)象.

纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率變化的原因主要是PAM與纖維之間的氫鍵結(jié)合的差異所產(chǎn)生的[13].當(dāng)PAE/PAM濃度較低時(shí)，隨PAE/PAM濃度增加，PAE濃度增大，利于PAM與堿纖維素的分散均勻，增加了PAM分子鏈上酰胺基團(tuán)、部分PAM水解產(chǎn)生的羥基、胺基與纖維羥基之間的相互作用[14]，加大了粘膠纖維的空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，從而提高了纖維的斷裂強(qiáng)度，降低了纖維的斷裂伸長(zhǎng)率；當(dāng)PAE/PAM濃度進(jìn)一步增大時(shí)，PAM的絮凝作用增大，同時(shí)也增大了柔性高分子PAM與PAM之間的作用機(jī)率，降低了紡絲原液的均勻性，提高了纖維的緊度，導(dǎo)致纖維脆性增大，容易出現(xiàn)斷裂強(qiáng)度明顯下降，纖維斷裂伸長(zhǎng)率顯著降低的現(xiàn)象.從表2可知，僅當(dāng)PAE/PAM濃度為3％時(shí)，此時(shí)的紡絲原液可紡性好，所得纖維具有纖度較小、斷裂強(qiáng)度較大和斷裂伸長(zhǎng)率較低的特點(diǎn).

2.1.3物質(zhì)比影響

當(dāng)其它紡絲條件不變時(shí)，改變紡絲共混原液中PAE/PAM質(zhì)量比，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示.

表3　PAE/PAM質(zhì)量比對(duì)PAE/PAM/粘膠纖維性能的影響

由表3可知：隨添加物PAE/PAM質(zhì)量比增大，紡絲原液可紡性逐漸提高，纖度顯著增加，斷裂強(qiáng)度先增加后減少，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸增大.這主要由于在粘膠纖維共混原液中，PAM分子鏈?zhǔn)侨彳浀?，其高分子鏈容易綣曲成球形，未水解的PAM分子在溶液容易綣曲成一團(tuán)，分子鏈上的活性基團(tuán)不能充分伸展[15]；而部分發(fā)生水解的PAM容易展開起到吸附和絮凝作用.當(dāng)PAE/PAM質(zhì)量比較低時(shí)，PAE濃度較小，分散作用有限，在共混原液系統(tǒng)中容易出現(xiàn)固溶膠粒子數(shù)和粒子直徑增大的現(xiàn)象，導(dǎo)致原液過(guò)濾困難，出現(xiàn)紡絲原液可紡性降低的現(xiàn)象；另一方面，過(guò)多的PAM互纏結(jié)而導(dǎo)致溶液粘度增大，所得成品纖維容易發(fā)生較大范圍內(nèi)的局部空間網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)而導(dǎo)致紡絲原液的可紡性降低[16]，致使所得纖維發(fā)硬，脆性增大，出現(xiàn)纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率較低的現(xiàn)象，降低了纖維的力學(xué)性能.隨PAE/PAM質(zhì)量比增加，PAE濃度增大，PAM濃度降低，PAE的分散作用增強(qiáng)，PAM的絮凝作用減弱，PAM與纖維素之間的作用得到適當(dāng)降低，原液中膠粒之間的團(tuán)聚現(xiàn)象逐漸得到改善，紡絲原液的均勻性提高；隨PAE/PAM質(zhì)量比進(jìn)一步加大；當(dāng)PAE/PAM質(zhì)量比大于1/1時(shí)，溶液中能起到空間交聯(lián)結(jié)構(gòu)的PAM不夠，導(dǎo)致纖維強(qiáng)度降低和斷裂伸長(zhǎng)率增大.因此，僅當(dāng)PAE/PAM質(zhì)量比為1/1時(shí)，所得纖維性能最佳.

2.1.4PAM分子量影響

當(dāng)其它紡絲條件不變時(shí)，改變紡絲共混原液中PAM分子量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示.

表4　PAM分子量對(duì)PAE/PAM/粘膠纖維性能的影響

由表4可知：隨著PAM分子量增加，粘膠原液可紡性幾乎沒(méi)有變化，而粘膠纖維的纖度逐漸增加，但增加程度較小，斷裂強(qiáng)度顯著提高，斷裂伸長(zhǎng)率逐漸減少.

可紡性較好的原因主要是：當(dāng)PAE/PAM濃度為3％，PAM分子量在600萬(wàn)～2 500萬(wàn)范圍內(nèi)變化時(shí)，雖PAM水解程度存在一定的差異，容易出現(xiàn)交聯(lián)點(diǎn)數(shù)量不同的現(xiàn)象，但尚未達(dá)到形成交聯(lián)體聚合物的條件，此時(shí)紡絲原液的流動(dòng)性和粘度變化依舊較小，仍在紡絲原液可紡性較好的變化范圍內(nèi).

纖維纖度變化的原因，主要是紡絲原液在凝固浴中從液相凝固為固相的過(guò)程中，部分分子量較小的PAM較分子量較大的PAM與原液中纖維素的相互作用點(diǎn)少、作用力較低而容易脫離出來(lái)所致.而纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的變化主要是PAM與纖維素之間結(jié)合的差異引起的[17]，在紡絲原液的堿性條件下，隨著PAM分子量增加，PAM主鏈上酰胺基團(tuán)數(shù)量增加，酰胺基水解為羧酸基的數(shù)量和程度均增加，由于電荷的作用使其分子鏈比較伸展[18]，與纖維素分子鏈上的羥基作用點(diǎn)增加，有利于PAM與纖維之間的作用力增大和部分空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成，從而也有利于纖維斷裂強(qiáng)度的提高和斷裂伸長(zhǎng)率減少.

2.2正交試驗(yàn)

在以上單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，添加物為PAE/PAM，以添加物濃度、添加物質(zhì)量比和PAM分子量為因子，以斷裂強(qiáng)度為目標(biāo)，采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化共混粘膠纖維工藝條件，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5.

表5　正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

經(jīng)正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)表5分析可知，影響纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率的主次順序一致，依次為PAE/PAM濃度、PAE/PAM質(zhì)量比、PAM分子量.從纖維斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率二方面綜合考慮，共混粘膠原液紡絲的最佳方案為A2、B2、C3，證實(shí)了上述單因素實(shí)驗(yàn)的最佳參數(shù)，在選用PAE/PAM添加物的條件下，最佳工藝參數(shù)為：PAE/PAM濃度3％、PAE/PAM為1/1、PAM分子量2 500萬(wàn)，粘膠纖維共混原液可紡性最佳，此時(shí)所得纖維的斷裂強(qiáng)度為2.16 CN·dtex-1，斷裂伸長(zhǎng)率為15.1％，在此參數(shù)下所得纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均較好（斷裂伸長(zhǎng)率的過(guò)高或過(guò)低均不利于后端加工的要求），與普通粘膠纖維相比較，其纖度降低了9.78％，斷裂強(qiáng)度提高了11.9％，斷裂伸長(zhǎng)率降低了15.6％.

3　結(jié)論

PAE/PAM/粘膠纖維是普通粘膠纖維的改性纖維，它具有PAM的高吸濕性和纖維素纖維的特點(diǎn)，并且改善了普通粘膠纖維一直難于解決的強(qiáng)度過(guò)低和伸長(zhǎng)率較高的缺點(diǎn)，在粘膠纖維原有的基礎(chǔ)上面，增添了粘膠纖維的品種.

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（編校：王露）

Preparation and Propertiesof Polyoxyethylene Alkyl Am ine/Polyacrylam ide/Viscose Blend Fibers

WANGBing1,ZHANGYiming1,ZHENGYanping2,LIN Yi2,SHANGShuyong1
（1.Innovation and Practice Base forPostdoctors,Yibin University,Yibin,Sichuan 644007,China；2.Textile Institute,Sichuan Universi?ty,Chengdu,Sichuan 610065,China）

The viscose fiberswere prepared by blending spinning solutionswith differentadditivesand viscose.Effectsof additive species,concentration,composition andmolecularweighton the fiber spinnability,size andmechanical proper?tieswere discussed and optimized.The fiberswith good spinnability,small size,high breaking strength,and low elonga?tion were prepared,and the process parameterswere verified by orthogonal test.The results show thatunder the condition that the additive was polyoxyethylene alkyl amine/polyacrylamide（PAE/PAM）,concentration of PAE/PAM was 3％, PAE/PAM ratiowas 1/1,PAMmolecularweightwas 25million,the viscosemay have good spinnability and the fiber size was 286 dtex and breaking strength was 2.16 CN·dtex-1,elongation atbreak was 15.1％.Compared with ordinary viscose fiber,itssizewas reduced by 9.78％,breaking strength increased by 11.9％and elongation atbreak decreased by 15.6％.

viscose fiber；size；spinnability；breaking strength；elongation atbreak

TQ342

A

1671-5365（2015）06-006-04

2015-03-16修回：2015-03-19

中國(guó)博士后科學(xué)基金資助項(xiàng)目（20110491711）；四川省科技廳支撐計(jì)劃資助項(xiàng)目（2012GZ0114）；四川省教育廳資助項(xiàng)目（14ZB0287）；宜賓市引進(jìn)高層次人才資助項(xiàng)目（2010YG02）；宜賓學(xué)院重點(diǎn)科研資助項(xiàng)目（2013QD01）

王兵（1978-），男，工程師，博士，研究方向?yàn)椴牧辖Y(jié)構(gòu)與性能

網(wǎng)絡(luò)出版時(shí)間：2015-03-23 16：48網(wǎng)絡(luò)出版地址：http：//www.cnki.net/kcms/detail/51.1630.Z.20150323.1648.002.html

引用格式：王兵，張宜明，鄭燕坪，等.脂肪胺聚氧乙烯醚/聚丙烯酰胺/粘膠共混纖維及其性能[J].宜賓學(xué)院學(xué)報(bào),2015,15 （6）：6-9.