羅暉 周劍

江西省核工業(yè)地質(zhì)局測試研究中心 江西南昌 330002

電致變色是一種可逆變化的現(xiàn)象，主要是材料的光學(xué)性能在外加電場的作用下產(chǎn)生的，主要的變化就是顏色和透明度的變化。本文首先研究電致變色薄膜的制備方法，然后進行鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜實驗，最后根據(jù)實驗過程和結(jié)果進行科學(xué)分析，得出結(jié)論。

一、電致變色薄膜的制備方法

針對氧化鎳薄膜常用的方法介紹如下

1.電化學(xué)沉積法

電化學(xué)沉積法是制備電致變色薄膜常用的方法，電化學(xué)沉積技術(shù)是比較成熟的，用這種方法進行電致變色薄膜制備可以把顏色從無色變?yōu)樯钭厣?，而且透光率可以在很高的范圍進行連續(xù)調(diào)節(jié)，著色效率相對來說比較高，但也有一些不足之處，比如薄膜的使用壽命有限。

2.物理氣相沉積法

濺射法和蒸發(fā)法是物理氣相沉積法的主要內(nèi)容，主要是通過物理過程把粒子從源物質(zhì)轉(zhuǎn)移到基底上，最后形成薄膜，總體來說就是一個原子轉(zhuǎn)移的物理過程,物理氣相沉積法具有成膜速度快、與基底的結(jié)合性能較好的優(yōu)點，同時不方便控制、制膜的成本較高等是它的缺點。

3.凝膠法

溶膠-凝膠法主要包括旋涂法和浸涂法兩種，它是以有機鹽為原材料，與溶劑和水按照一定的比例混合的方法，它可以使有機鹽發(fā)生水解，然后發(fā)生縮聚反應(yīng)產(chǎn)生膠化現(xiàn)象，當形成溶膠之后，再采用高速旋轉(zhuǎn)法使其在基底上形成薄膜,凝膠法具有操作簡單、成本低、便于控制薄膜結(jié)構(gòu)等優(yōu)點，而主要的缺點就是不易長期保存、制出的薄膜與基底結(jié)合性較差[1]。

二、鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜的制備

1.制備鍍液

首先，把一定量的 NiCl2、CoCl2、LiClO4放入容器中進行反應(yīng)；然后再加入一定量的DMF溶劑，它是一種有機溶劑；隨后把加入有機溶劑后的反應(yīng)溶液放入二甲基硅油中進行加熱，一般加熱到50℃-60℃，在這個溫度下進行攪拌，以至溶液完全變清，最后把溶液放到干燥器中進行干燥，干燥時間兩天左右。

2.電化學(xué)沉積實驗

本文主要采用的是電化學(xué)沉積實驗進行鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜的制備，采用恒電位陰極電沉積方法來進行薄膜的制備，用直流電源對沉積電壓進行控制，在恒溫下進行一段時間的沉積，最后得到所制備的薄膜。

3.電致變色實驗

在電致變色實驗中，所用的電解液是NaOH溶液，溶液的濃度大約0.5mol/L。主要利用直流電源對電壓進行控制，等到把沉積有薄膜的FTO玻璃和鉑片的電極連續(xù)和電源的正極、負極連接之后，就可以對薄膜的顏色進行觀察。經(jīng)過觀察發(fā)現(xiàn)，當薄膜和電源的正極相連接的時候處于著色狀態(tài)，顏色逐漸變?yōu)樽睾谏?；當薄膜與電源的負極相連接的時候處于消色狀態(tài)，顏色逐漸變?yōu)橥该魃?/p>

三、結(jié)果與分析

對制備成的薄膜結(jié)構(gòu)進行分析的方法主要是有利用掃描電子顯微鏡進行分析、X射線衍射分析、紅外光譜分析、透射電鏡分析方法等。

為了精確沉積薄膜的工藝參數(shù)，要進行正交試驗。經(jīng)過正交試驗得出了相應(yīng)的結(jié)果,見圖1和圖2。

圖1 正交試驗設(shè)計

圖2 正交試驗分析結(jié)果

由圖1、圖2可以看出，B因素是影響實驗結(jié)果的主要因素，此時對應(yīng)的優(yōu)化方案是1水平；而在橙色光、綠色光、黃色光、和紫色光、藍色光的波段下面，影響實驗結(jié)果的主要因素是C因素，最終確定的正交試驗的最優(yōu)化方案是A3B1C1，此外還可以看出，影響實驗結(jié)果的最大因素是沉積時間[2]。

此外鈷摻雜氧化鎳電致變色薄膜的電化實驗有著很強的記憶存儲能力，不僅在空氣中有很強的記記憶存儲能力，而且在堿液中也有很強的記憶存儲能力。在二甲基甲酰胺中，以NiCl2為主要的有機鹽溶液，摻雜進CoCl2，以LiClO4為電解質(zhì)，在FTO導(dǎo)電玻璃上沉積出Co摻雜NiO薄膜；CoCl2的濃度、趁機電位、沉積時間是影響實驗結(jié)果的主要因素；雖然Co的摻雜對薄膜晶粒的大小無關(guān)，但卻對顆粒有相關(guān)效應(yīng)，增加了薄膜的透光率，提高了薄膜電致變色反應(yīng)的可逆性以及著色效率。

結(jié)語

采用恒電法在FTO玻璃上沉積鈷和鎳的混合薄膜方法，經(jīng)過實驗可得出鈷摻雜氧化鎳薄膜顆?？梢愿拥木鶆颍@種方法提高了薄膜的著色率和透光率，降低了電致變色反應(yīng)的電壓，提高了薄膜在電致變色過程中的可逆性能，縮小了著色的時間，提高了著色的效率。

[1]孫海峰,蔣文全,于麗敏等.鈷摻雜納米花瓣狀氫氧化鎳的制備及其電化學(xué)性能研究[J].材料導(dǎo)報,2011,8:49-52.

[2]于麗敏,蔣文全,傅鐘臻等.鎳氫動力電池正極材料的研究[J].材料導(dǎo)報,2011,1:58-62.