胡良輝，曾 斌，余 攀，毛永星

（1．贛州亞騰工貿(mào)有限公司，江西 贛州 341000；2．江西理工大學(xué) 冶金與化學(xué)工程學(xué)院，江西 贛州 341000；3．贛州江鎢新型合金材料有限公司，江西 贛州 341000）

貴金屬冶煉行業(yè)每年產(chǎn)生大量酸浸廢液［1-2］，其中部分富含有價(jià)金屬銀，可作為二次資源加以回收。從廢液中回收銀已有大量研究［3-8］。試驗(yàn)以亞硫酸鈉作沉淀劑從某黃金冶煉廠提供的含銀酸浸液中回收銀。

1 試驗(yàn)原料及方法

1．1 試驗(yàn)原料

含銀酸浸液取自某黃金冶煉廠，為復(fù)雜銀精礦酸浸液萃取銅后的萃余液，pH＝1．0，銀質(zhì)量濃度為5．0mg／L。

試驗(yàn)所用試劑有氯化鈣、氯化鉀、氯化鈉、硫化鈉、亞硫酸鈉、碳酸鈉、濃硫酸等，均為分析純，蒸餾水為自制。

1．2 試驗(yàn)方法

用500mL量筒量取100mL含銀酸浸液，置于500mL玻璃燒杯中，用恒溫水浴鍋保溫，加入適量沉銀試劑，再用碳酸鈉調(diào)pH，反應(yīng)一定時(shí)間后，用定量致密濾紙經(jīng)漏斗過(guò)濾，濾液收集、混勻后分析銀的濃度，計(jì)算銀回收率。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2．1 沉銀試劑對(duì)銀回收率的影響

取含銀酸浸液100mL5份，分別加入20mL飽和氯化鈣溶液、飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鉀溶液、飽和硫化鈉溶液、飽和亞硫酸鈉溶液，用碳酸鈉調(diào)pH為1．5，水浴鍋溫度25℃，反應(yīng)12h后過(guò)濾，濾液分析銀質(zhì)量濃度，計(jì)算銀回收率。試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 沉銀試劑對(duì)銀回收率的影響

由表1看出，以飽和氯化鈉溶液、飽和氯化鈣溶液、飽和氯化鉀溶液沉淀銀，銀沉淀率均≤85．0%，而采用飽和硫化鈉或者飽和亞硫酸鈉溶液作沉銀劑，銀沉淀率約為89．0%，效果相對(duì)較好。但硫化鈉在酸性溶液中有硫化氫氣體逸出，對(duì)操作環(huán)境有不利影響，所以，試驗(yàn)最終確定以飽和亞硫酸鈉溶液作沉銀試劑。

2．2 亞硫酸鈉飽和溶液加入量對(duì)銀回收率的影響

取含銀酸浸液100mL，控制體系pH為1．5，反應(yīng)溫度25℃，反應(yīng)時(shí)間12h。飽和亞硫酸鈉溶液加入量對(duì)銀回收率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 飽和亞硫酸鈉溶液用量對(duì)銀回收率的影響

由圖1看出：隨飽和亞硫酸鈉溶液用量增加，銀回收率增大；飽和亞硫酸鈉溶液用量≥15mL后，銀回收率達(dá)到較穩(wěn)定在89．0%左右；繼續(xù)增大亞硫酸鈉用量，銀回收率變化很小。所以，飽和亞硫酸鈉溶液用量以控制在15mL較為合適。

2．3 反應(yīng)溫度對(duì)銀回收率的影響

含銀酸浸液100mL，飽和亞硫酸鈉溶液用量15mL，體系pH為1．5，反應(yīng)時(shí)間12h。反應(yīng)溫度對(duì)銀回收率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

圖2 反應(yīng)溫度對(duì)銀回收率的影響

從圖2看出，銀回收率先隨溫度升高逐漸提高，在反應(yīng)溫度為70℃時(shí)最高，為94．03%，而后隨溫度升高略有下降。在一定反應(yīng)時(shí)間內(nèi)，反應(yīng)溫度越高，越又有利于沉銀反應(yīng)的充分進(jìn)行，所以在反應(yīng)初期，銀回收率有顯著提高；但溫度相對(duì)較高后，繼續(xù)升高溫度，亞硫酸鈉會(huì)分解出二氧化硫，減弱了沉銀效果，所以銀回收率略有下降。綜合考慮，反應(yīng)溫度確定為70℃。

2．4 體系pH對(duì)銀回收率的影響

圖3 體系pH對(duì)銀回收率的影響

2．5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)銀回收率的影響

取含銀酸浸液100mL，飽和亞硫酸鈉溶液用量15mL，反應(yīng)溫度70℃，體系pH為2．0。反應(yīng)時(shí)間對(duì)銀回收率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)銀回收率的影響

從圖4看出：飽和亞硫酸鈉溶液沉銀速度較慢，反應(yīng)3h時(shí)，銀回收率僅74．24%；反應(yīng)9h時(shí)，沉銀反應(yīng)才比較充分，銀回收率也趨于穩(wěn)定，為98．14%。所以，反應(yīng)時(shí)間確定為9h。

3 結(jié)論

用飽和亞硫酸鈉溶液從某含銀酸浸液中回收銀，其最佳用量為含銀酸浸液體積的15%，在反應(yīng)溫度70℃、體系pH2．0、反應(yīng)時(shí)間9h條件下，銀回收率達(dá)98．14%。此方法可為從二次資源中回收銀提供參考。

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