張好 李榮貴

(青島大學(xué)醫(yī)學(xué)院 山東青島 266072)

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 棗皮的預(yù)處理

棗經(jīng)揀選除雜后,去除棗核后稱(chēng)重,取棗皮200g,加蒸餾水300ml,置于組織搗碎機(jī)進(jìn)行搗碎處理10min,至棗皮呈均勻粉碎狀態(tài)為止。

1.2 NaOH提取時(shí)間的確定

表1 乙醇法正交實(shí)驗(yàn)

圖1 時(shí)間對(duì)NaOH提取的影響

圖2 乙醇濃度對(duì)棗皮色素提取的影響

取經(jīng)1.1處理后的棗皮粉碎物10g,加入25ml0.8%的NaOH溶液混勻,測(cè)量其在460nm處吸光度A,之后每隔半小時(shí)測(cè)量一次,持續(xù)測(cè)量2小時(shí)為止。(結(jié)果見(jiàn)圖1)。

1.2.1 乙醇濃度對(duì)棗皮色素提取的影響

取4份10g棗皮粉碎物,分別加入濃度為60%、70%、80%、90%乙醇溶液25ml,攪拌均勻后倒入有塞子的比色管60℃水浴加熱1小時(shí),過(guò)濾出濾液后再分別測(cè)其460nm吸光度A,篩選得出最適乙醇濃度。(結(jié)果見(jiàn)圖2)。

1.2.2 料液比對(duì)棗皮色素提取的影響

圖3 料液比對(duì)棗皮色素提取的影響

圖4 時(shí)間對(duì)棗皮色素提取的影響

表2 乙醇法正交試驗(yàn)結(jié)果

分別5g、10g、15g(料液比分別為1:5;2:5;3:5)棗皮粉碎物,同時(shí)加入濃度為80%的乙醇溶液25ml,攪拌均勻后分別倒入有塞子的比色管60℃水浴加熱1小時(shí),過(guò)濾出濾液后再分別測(cè)其460nm吸光度A。篩選得出最適料液比(結(jié)果見(jiàn)圖3)。

1.2.3 時(shí)間對(duì)棗皮色素提取的影響

取四份10g棗皮粉碎物分別加入80%乙醇溶液25ml,攪拌均勻后分別倒入有塞子的比色管,置于60℃水浴鍋中水浴加熱30min、60min、90min、120min,過(guò)濾出濾液后再分別測(cè)其吸光度A,篩選得出最適時(shí)間。(結(jié)果見(jiàn)圖4)。

1.2.4 乙醇法正交實(shí)驗(yàn)

以單一因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果為參照,以乙醇濃度、料液比、水浴時(shí)間三個(gè)影響因素作正交試驗(yàn)。(結(jié)果見(jiàn)表1)

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 NaOH提取時(shí)間的確定的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

NaOH在不同時(shí)間提取棗皮色素460nm吸光度見(jiàn)圖1。

通過(guò)圖1可見(jiàn),常溫下NaOH的吸光度在90min以后趨近不變,故可以此吸光值作為對(duì)照標(biāo)準(zhǔn),A=0.450。顏色呈棕色透明,有中度刺激性氣味,與栆的氣味不同。NaOH對(duì)于棗皮色素提取率較高,且通常被用作提取棗皮色素的溶液,故取NaOH作為乙醇提取提取的對(duì)照組參考。

2.2 乙醇法提取棗皮色素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.2.1 乙醇濃度對(duì)棗皮色素提取的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

乙醇濃度改變而測(cè)得的棗皮色素460nm吸光度變化圖見(jiàn)圖2。

通過(guò)圖2可見(jiàn),使用80%的乙醇處理的棗皮色素在460nm處吸光度最大且變化率最大。

2.2.2 料液比例對(duì)棗皮色素提取的影響

料液比例改變而測(cè)得的棗皮色素460nm吸光度變化表見(jiàn)圖3。

通過(guò)圖3可見(jiàn),10g棗皮色素粉碎物與25ml乙醇溶液初始吸光度中等,吸光度變化率大,故選用料液比2:5(g/ml)。

2.2.3 時(shí)間對(duì)棗皮色素提取的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果

時(shí)間改變測(cè)得的棗皮色素460nm吸光度見(jiàn)圖4。

通過(guò)圖4可見(jiàn),在乙醇濃度、料液比、水浴溫度相同的情況下,水浴90min時(shí)吸光度最高。

綜上所述,選取乙醇提取條件為:乙醇濃度80%、料液比2:5(g/ml)、水浴加熱時(shí)間90min。

2.2.4 乙醇法正交試驗(yàn)的結(jié)果

以單因素實(shí)驗(yàn)為參照,進(jìn)行正交試驗(yàn)驗(yàn)證乙醇提取法的最佳條件,通過(guò)測(cè)定棗皮色素在460nm處吸光度而得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

通過(guò)表2可見(jiàn),溶劑法提取棗皮色素的主次順序依次為料液比>乙醇濃度>水浴時(shí)間>水浴溫度。最佳提取水平為2:5(g/ml)、乙醇濃度80%、水浴時(shí)間60min。在此條件下測(cè)得吸光值為0.411,接近NaOH的吸光值0.450。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)本實(shí)驗(yàn)采用乙醇提取法對(duì)棗皮色素進(jìn)行提取,確立的棗皮色素提取條件為:使用料液比為2:5(g/ml)的棗皮粉碎物,加入濃度為80%的乙醇溶液,然后放入水浴鍋加熱60min。(2)今后實(shí)驗(yàn)可進(jìn)行更多提高提取率的操作,例如采用超聲波破碎法,通過(guò)加入纖維素酶對(duì)棗皮進(jìn)行預(yù)處理等方法,以更為安全、高效的方式提取棗皮色素。且對(duì)于棗皮色素的濃縮干燥與棗皮色素穩(wěn)定性等方面,也需進(jìn)一步的探究。

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