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SPME-GC/MS 分析商品藤茶中環(huán)烴類化合物

2014-12-02 04:27賴茂林郁建平
關(guān)鍵詞:藤茶烴類胡蘿卜素

賴茂林,郁建平

(貴州大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,貴州 貴陽 550025)

藤茶亦稱白茶、霉茶,又名白茶餅、山甜茶、龍須茶,系葡萄科蛇葡萄屬植物顯齒蛇葡萄(Ampelopsis grossedentata)的嫩莖葉加工而成。藤茶具有解酒醒酒、清熱潤肺、平肝益血、消炎解毒、降壓減脂、消除疲勞等功效。國家衛(wèi)生和計劃生育委員會在2013年12月批準顯齒蛇葡萄葉為新食品原料。

郁建平等研究過藤茶的揮發(fā)成份。通過水蒸氣蒸餾乙醚浸提藤茶原料,檢測到高含量的谷甾醇[1]。王華夫等檢測到高含量的(E)-2-己烯醛[2],申東等的結(jié)果中壬醛的含量最高[3-6]。由于原料來源和檢測方法的不同,這些檢測結(jié)果有很大差異,但其共同點是原料均未經(jīng)過加工處理。而藤茶通過殺青等復(fù)雜的工藝處理后,其揮發(fā)成分的改變還沒有人報道。本研究選擇加工后的藤茶產(chǎn)品為對象,進行了SPME-GC/MS分析,除了檢測到常見的直鏈烴,還檢測到大量環(huán)烴類物質(zhì)。這些研究結(jié)果,為改善商品藤茶的生產(chǎn)工藝,及藤茶作為食品原料的開發(fā)提供了良好的理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料

武陵包裝藤茶,貴州江口梵凈山云峰野生藤茶有限公司出品,生產(chǎn)日期2013年6月。

1.2 儀器

HP6890/5975C GC/MS聯(lián)用儀(美國安捷倫公司),手動固相微萃取裝置(美國Supelco公司),萃取纖維頭為:2 cm-50/30 um DVB/CAR/PDMS StableFlex。

1.3 實驗方法

取樣品約4 g,置于25 mL固相微萃取儀采樣瓶中,加入新鮮二次蒸餾純水10 ml,插入裝有2 cm-50/30 um DVB/CAR/PDMS StableFlex纖維頭的手動進樣器,在65℃左右頂空萃取30 min取出,快速移出萃取頭并立即插入氣相色譜儀進樣口(溫度250℃)中,熱解析3 min進樣。

色譜柱為ZB-5MSI 5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30 m ×0.25 mm ×0.25 μm)彈性石英毛細管柱,柱溫40℃(保留2min),以4℃/min升溫至220℃,保持2 min;汽化室溫度250℃;載氣為高純He(99.999%);柱前壓7.62 psi,載氣流量1.0 mL/min;不分流進樣;溶劑延遲時間:1.5 min。

離子源為EI源;離子源溫度230℃;四極桿溫度150℃;電子能量70 eV;發(fā)射電流34.6 μA;倍增器電壓1 325 V;接口溫度280℃;質(zhì)量范圍20~450 amu。

2 實驗結(jié)果

藤茶樣品經(jīng)SPME-GC/MS,共檢測出100個色譜峰,經(jīng)過Nist 2005和Wiley 275標準質(zhì)譜圖核對,分析出其中79種物質(zhì),檢測出環(huán)烯類化合物13種,揮發(fā)成分的總離子流圖見圖1,檢測出的環(huán)烴類化合物見表1,檢測出的環(huán)烴類化合物的結(jié)構(gòu)見圖2。

圖1 藤茶揮發(fā)成分的GC-MS總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of the volatile components

根據(jù)這些檢測出的化合物的結(jié)構(gòu),我們發(fā)現(xiàn),除了β-石竹烯,α-蒎烯和5-叔丁基-1,3-環(huán)戊二烯外,都和β-環(huán)檸檬醛近似,尤其是2,2,6-三甲基-5-環(huán)己烯-1-甲醛,因此推測這些物質(zhì)都與生產(chǎn)過程中β-胡蘿卜素的降解有關(guān)[7]。推測這些化合物來源于藤茶原料在加工過程中高溫導(dǎo)致的β-胡蘿卜素的降解,其可能的降解機理如圖3所示。

表1 檢測出的環(huán)烴類化合物Tab.1 Cyclic hydrocarbons detected

圖2 環(huán)烴類化合物的分子結(jié)構(gòu)Fig.2 The molecular structure of cyclic hydrocarbons

圖3 β-胡蘿卜素的降解Fig.3 The degradation ofβ-carotene

3 討論

2,3-脫氫-α-紫羅蘭酮,β-環(huán)檸檬醛,藏紅花醛等物質(zhì),不但安全無毒,而且能夠增加藤茶飲料的香氣,改善消費者對藤茶產(chǎn)品的感官映象。這說明研究良好的加工過程,對于提高藤茶商品的經(jīng)濟價值,具有重要的意義。本研究對藤茶中揮發(fā)成分進行了定性分析,但是還沒有進一步進行定量研究,這將在以后的工作中繼續(xù)研究完善。

[1]郁浩翔,郁建平.貴州梵凈山藤茶及其近緣種廣東蛇葡萄揮發(fā)性成分比較[J].山地農(nóng)業(yè)生物學(xué)報,2012,31(6):557-560.

[2]王華夫,游小清.藤茶中香氣組成的氣相色譜測定.天然產(chǎn)物研究與開發(fā)[J].1996,8(4):47.

[3]申 東,沈 強,鄭文佳.基于HS-SPME/GC-MS定性半定量分析藤茶特征香氣[J].貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2010,38(11):67-70.

[4]符史良,陳洪,賈振宇.廣西藤茶化學(xué)成分的GC-MS分析[J].中國中藥志,2004,2(l):45-46.

[5]張友勝,楊偉麗,熊浩平.顯齒蛇葡萄揮發(fā)油化學(xué)成分分析[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報,2001,27(2):100-101.

[6]張 妮,王家勝,何磊磊,等.顯齒蛇葡萄種子脂肪酸GC-MS[J].2013,9:17-19.

[7]李志芬.胡蘿卜素的降解工藝及機理研究[D].鄭州:鄭州大學(xué),2013.

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