潘成，呂學(xué)偉，白晨光，郭恩光，陳攀，劉梅

(重慶大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，重慶，400044)

由于不銹鋼具有優(yōu)良的耐腐蝕性而備受青睞，在軍事、工業(yè)或民用中都有著廣泛的應(yīng)用。自2006年，中國(guó)不銹鋼產(chǎn)量達(dá)到世界第一，近年來不銹鋼產(chǎn)量呈逐年穩(wěn)定增長(zhǎng)趨勢(shì)。2011年，全國(guó)不銹鋼產(chǎn)量達(dá)到1 250萬t，在全球不銹鋼產(chǎn)量中的比例增長(zhǎng)到30%。鎳鐵是不銹鋼冶煉的重要原料之一，世界鎳資源主要分為硫化鎳礦和氧化鎳礦，隨著硫化鎳礦資源的枯竭促進(jìn)了紅土鎳礦的利用[1?4]。目前世界范圍內(nèi)的紅土礦冶煉鎳鐵工藝，絕大部分采用預(yù)還原(造塊)—精煉爐或礦熱爐工藝(RKEF)[5]。由于紅土礦含水量大、品位低，采用現(xiàn)有電爐冶煉鎳鐵工藝存在原料運(yùn)輸成本高、冶煉效率低、能耗高等缺點(diǎn)。另外，我國(guó)是鎳資源缺乏國(guó)，很多國(guó)內(nèi)企業(yè)在菲律賓、印度尼西亞等國(guó)投資建廠，但是這些國(guó)家的電價(jià)很高，不宜采用電能冶煉鎳鐵。由此可見，紅土礦冶煉鎳鐵工藝亟需一種流程簡(jiǎn)單、效率較高的“非電”工藝。紅土礦直接還原—磁選分離生產(chǎn)高鎳鐵粉曾經(jīng)是的“非電”工藝的首選。但是，從目前的實(shí)驗(yàn)室研究情況看，該工藝的工業(yè)化前景并不樂觀[6?14]。因?yàn)榧t土礦中的鎳和鐵晶粒細(xì)小，彌散分布在原礦中，只有經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的高溫和還原氣氛，金屬質(zhì)點(diǎn)才會(huì)通過擴(kuò)散、碰撞實(shí)現(xiàn)聚集長(zhǎng)大。即便如此，還原產(chǎn)物的研磨和磁選效率也較低。除工藝過程本身的弊端外，還原產(chǎn)物的使用也存在問題。磁選產(chǎn)物含有較多的金屬氧化物和非金屬雜質(zhì)，無法直接進(jìn)入鋼的精煉流程，電爐熔分流程仍然必不可少。故紅土礦的直接還原—磁選—熔分工藝并無技術(shù)和經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢(shì)。由此可見，仍然需要開發(fā)新型的紅土礦冶煉鎳鐵“非電”工藝。為此，本文作者將針對(duì)轉(zhuǎn)底爐煤基還原低品位紅土礦生產(chǎn)鎳珠鐵工藝進(jìn)行研究。在實(shí)驗(yàn)室條件下，模擬轉(zhuǎn)底爐的還原條件，控制溫度和爐渣高溫特性，使?fàn)t渣形成半熔融狀態(tài)，還原后的金屬產(chǎn)生聚集和長(zhǎng)大，形成含鎳鐵珠[15]。通過冷卻、破碎和分離，直接得到金屬產(chǎn)品。重點(diǎn)討論還原溫度、爐渣成分、耐火材料、還原劑配比、球團(tuán)直徑及還原劑種類對(duì)還原分離效果的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

本研究所用的紅土鎳礦及還原劑(研究還原劑種類時(shí)，所用煤粉與此不同)化學(xué)成分如表1和表2所示，從表1可以看出：Fe主要以Fe2O3的形式存在。

表1 紅土鎳礦的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 1 Chemical composition of nickel laterite %

表2 煤粉的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))Table 2 Chemical composition of coal %

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

實(shí)驗(yàn)過程流程圖如圖1所示。具體的實(shí)驗(yàn)步驟為：(1) 由于紅土鎳礦含水量較高，球磨前必須在120 ℃干燥2 h；(2) 干燥的紅土礦粉經(jīng)球磨機(jī)碾磨至小于74 μm的顆粒占到60%以上；(3) 將礦粉、煤粉、CaO均勻混合后，使用DY?20型電動(dòng)粉末壓片機(jī)進(jìn)行生球壓制，成型壓力為15 MPa；(4) 由于壓球過程中需要添加一定的水，所以必須對(duì)生球進(jìn)行干燥，防止還原過程中發(fā)生爆裂；(5) 還原過程中對(duì)還原爐充N2保護(hù)；(6) 還原后的試樣迅速進(jìn)行水冷，防止再氧化，水冷后的試樣發(fā)生破裂，大顆粒的金屬珠和渣實(shí)現(xiàn)了較好的分離；(7) 將水冷后的試樣破碎至粒度在 3 mm以下，確保小顆粒的金屬珠從渣中釋放出來；(8) 對(duì)破碎的試樣進(jìn)行磁選，磁感應(yīng)強(qiáng)度為0.01～0.02 T；(9) 對(duì)金屬和渣進(jìn)行化學(xué)分析。

圖1 實(shí)驗(yàn)過程流程圖Fig. 1 Flowsheet of experimental process

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備

本文采用電阻爐模擬轉(zhuǎn)底爐的還原條件，探索轉(zhuǎn)底爐生產(chǎn)鎳珠鐵的可行性。圖2所示為實(shí)驗(yàn)所用的高溫還原爐示意圖，還原爐的發(fā)熱元件為 MoSi2，最高溫度可以達(dá)到1 500 ℃，采用PID控溫程序，溫度波動(dòng)范圍為±2 ℃。實(shí)驗(yàn)過程中球團(tuán)的放置如圖2所示，選用剛玉坩堝時(shí)，為了防止坩堝破裂，在剛玉坩堝外加一個(gè)石墨坩堝。

1.4 實(shí)驗(yàn)方案及內(nèi)容

在以前的研究中，希望通過提高碳氧比(指碳與氧的摩爾比)來改善金屬Ni的還原及聚集長(zhǎng)大效果，大量的結(jié)果證明，這種方法并未有效改善 Ni的富集效果，反而增加了 Fe的金屬化率，降低了磁選精礦中Ni的含量。本研究期望Ni的回收率能夠大于90%，而 Fe的回收率小于 60%。因此要達(dá)到這個(gè)目標(biāo)，只能采用選擇性還原，通過控制配碳量降低Fe的金屬化率。本文在研究還原溫度、爐渣成分、耐火材料、球團(tuán)直徑及還原劑種類對(duì)生產(chǎn)鎳珠鐵的影響時(shí)，配碳的原則是保證Ni完全被還原，理論上60%的Fe被還原成金屬鐵，剩余40%以FeO的形式存在于渣中，此時(shí)對(duì)應(yīng)的碳氧比為0.76。

圖2 還原爐示意圖Fig. 2 Schematic diagram of furnace

1.4.1 溫度及爐渣成分的影響

根據(jù)轉(zhuǎn)底爐能夠?qū)崿F(xiàn)的溫度條件，還原溫度選定為1 340，1 360，1 380和1 400 ℃，熔融還原時(shí)間固定為30 min。堿度的選擇是根據(jù)圖3所示的SiO2-MgOCaO三元渣系液相圖進(jìn)行確定。由圖3可以看出：固定w(SiO2)/w(MgO)=7/3(原礦中的含量比)時(shí)，隨著CaO含量的增加，渣的液相溫度逐漸降低，達(dá)到一定值后又開始升高。本研究以原礦中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%為基礎(chǔ)，通過添加CaO，改變SiO2-MgO-CaO三元渣系中 CaO的含量來調(diào)整渣系的堿度，堿度定義為w(MgO+CaO)/w(SiO2+Al2O3)，實(shí)驗(yàn)中確定SiO2-MgOCaO三元渣系中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%，6%，9%，12%，15%，18%和21%，對(duì)應(yīng)的堿度為0.40，0.45，0.50，0.55，0.60，0.65 和 0.70。

1.4.2 耐火材料的影響

不同的耐火材料和熔渣以及金屬熔體的潤(rùn)濕性差異較大，而潤(rùn)濕性將直接影響渣和金屬與耐材的分離效果，即影響轉(zhuǎn)底爐處理紅土鎳礦生產(chǎn)鎳珠鐵工藝中的出料效果。本文分別研究了剛玉及石墨坩堝對(duì)還原分離效果的影響。

1.4.3 還原劑配比的影響

圖3 SiO2-MgO-CaO三元渣系液相圖Fig. 3 Liquid phase diagram of SiO2-MgO-CaO

還原劑配比不僅影響Ni和Fe金屬化率，同時(shí)還影響金屬中的滲碳量，而滲碳的含量會(huì)直接影響金屬的熔化溫度，最終影響金屬聚集長(zhǎng)大效果。尤其是采用石墨耐材時(shí)，耐火材料也會(huì)參加還原反應(yīng)以及金屬中的滲碳。因此，尋找最佳還原劑配比，具有重要的意義。

1.4.4 球團(tuán)直徑的影響

球團(tuán)直徑會(huì)影響球團(tuán)內(nèi)部的傳熱效果，最終影響還原分離效果，本文分別研究了直徑為 20，30和40 mm球團(tuán)的還原分離效果，并最終確定最佳的球團(tuán)直徑。

1.4.5 還原劑種類的影響

本研究所用的還原劑為煤粉，不同的煤粉固定碳、灰分以及揮發(fā)分的含量有所不同，這些因素都會(huì)影響鎳珠鐵的生產(chǎn)，本文分別研究4種還原劑對(duì)還原分離效果的影響。

2 結(jié)果及討論

2.1 溫度及爐渣成分的影響

圖4 還原試樣的礦相圖Fig. 4 Mineralogical observation of reduction sample

改變還原溫度及爐渣成分，采用剛玉坩堝得到的還原試樣礦相及實(shí)物圖如圖4所示。結(jié)合圖4(a)及圖4(c)可以看出：固定還原溫度為1 400 ℃，渣系中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)從 3%增加到 21%，渣中金屬的聚集長(zhǎng)大效果差異非常明顯。當(dāng)CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，金屬仍然以非常小的顆粒彌散分布在渣中；CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，渣中的金屬開始發(fā)生明顯的聚集長(zhǎng)大現(xiàn)象；CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)增加到9%以及12%時(shí)，渣中金屬聚集長(zhǎng)大的效果得到很大改善，金屬幾乎連成一片，不存在彌散分布的金屬小顆粒；然而當(dāng)CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%時(shí)，如圖4(c)所示，出現(xiàn)很好的渣金分離，形成1個(gè)3 cm大小的金屬塊，渣中只有少量的金屬顆粒，這樣的分離效果與期望目標(biāo)比較接近；繼續(xù)增加CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)到18%及21%，渣與金屬的分離效果又開始變差。結(jié)合圖4(b)及圖 4(c)可以得出：固定渣中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%，溫度對(duì)金屬的聚集長(zhǎng)大起著非常關(guān)鍵的作用，當(dāng)還原溫度從1 340 ℃升高到1 400℃，金屬和渣的分離發(fā)生了很大變化；當(dāng)溫度小于1 360 ℃時(shí)，渣中金屬產(chǎn)生一定程度的聚集，但是，長(zhǎng)大效果不夠明顯，仍然成彌散分布的狀態(tài)；當(dāng)溫度升高到1 380 ℃時(shí)，渣中出現(xiàn)大顆粒的金屬，但也存在金屬小顆粒；只有在溫度達(dá)到1 400 ℃，方可形成一個(gè)大的金屬塊，渣和金屬完全分離。由此可得：生產(chǎn)鎳珠鐵的適宜溫度為 1 400 ℃，最佳的爐渣成分是SiO2-MgO-CaO三元渣系中 CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%。

2.2 耐火材料的影響

由前面分析可知：用剛玉坩堝進(jìn)行還原實(shí)驗(yàn)，渣和金屬能夠?qū)崿F(xiàn)較好的分離，但是渣和坩堝粘結(jié)嚴(yán)重，同時(shí)不能得到球形的珠鐵。由于熔渣與石墨的潤(rùn)濕性較差，本文嘗試用石墨坩堝進(jìn)行還原實(shí)驗(yàn)，固定溫度為1 400 ℃，改變?nèi)抵蠧aO質(zhì)量分?jǐn)?shù)，得到的含鎳珠鐵如圖5所示。從圖5可以看出：三元渣系中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到 9%時(shí)，可以得到珠鐵，隨著渣系中 CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，珠鐵長(zhǎng)大的效果越好，當(dāng)CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到15%時(shí)，最大的珠鐵質(zhì)量占合金總量的75%之多。并且在還原結(jié)束后經(jīng)過水淬極冷，渣及金屬與石墨坩堝實(shí)現(xiàn)了良好的分離。由此可見，石墨耐材可以實(shí)現(xiàn)鎳珠鐵的生產(chǎn)。

對(duì)含鎳珠鐵進(jìn)行化學(xué)分析，得到合金中Ni，F(xiàn)e，C，S和P的含量如表3所示。表3中Fe的回收率定義為(Ni的回收率定義與Fe相同)：

式中：ηFe為Fe的回收率；m1為試驗(yàn)所得到的金屬含F(xiàn)e質(zhì)量；m0為還原試樣中理論含F(xiàn)e質(zhì)量。

圖5 鎳珠鐵照片F(xiàn)ig. 5 Photo of ferronickel nuggets

表3 合金成分及Ni、Fe回收率Table 3 Chemical composition of alloy and recovery ratio of Ni and Fe

圖6 合金中Ni, Fe, C質(zhì)量分?jǐn)?shù)及Ni, Fe回收率Fig. 6 Chemical composition of alloy and recovery ratio of Ni and Fe

圖6 所示為用石墨坩堝得到的含鎳珠鐵中Ni，F(xiàn)e和C質(zhì)量分?jǐn)?shù)以及Ni和Fe的回收率。從圖6可以看出：合金中Fe和C質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，Ni含量在CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%時(shí)達(dá)到最高的13.07%，繼續(xù)增加CaO，合金中Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)。這是由于CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，渣的流動(dòng)性變好，聚集長(zhǎng)大的金屬更容易向石墨坩堝底部沉積，F(xiàn)e被還原的機(jī)會(huì)增加，合金滲碳更多，由此導(dǎo)致 Fe和C質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高的同時(shí)，Ni質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低。當(dāng)CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于9%時(shí)，Ni的回收率都可以達(dá)到97%以上，而由于石墨坩堝參與了還原反應(yīng)，致使 Fe 的回收率大于期望的60%。由表3可知：S質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而增加，這是由于分離效果越好，得到合金質(zhì)量越小，合金中S的質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高。

2.3 還原劑配比的影響

就紅土礦而言，真正有經(jīng)濟(jì)價(jià)值的元素是鎳，鐵品位只有 15%～25%，不宜將其當(dāng)作提取鐵的“資源”來看待。鐵能夠起的作用是：通過與鎳的合金化作用，在一定空間內(nèi)，形成具有適宜熔化溫度、適宜高溫界面特性的金屬熔體。一旦追求鐵元素的高回收率，反而會(huì)帶來還原劑用量的增加、生產(chǎn)周期的增長(zhǎng)、過程能耗的增大和產(chǎn)品鎳品位的降低。綜合考慮過程效率和產(chǎn)品等級(jí)的情況下，理想的紅土礦提取工藝應(yīng)該是：實(shí)現(xiàn)高鎳回收率的前提下(＞90%)，鐵的回收率在50%左右為好。本研究固定還原溫度1 400 ℃，三元渣系中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)固定在15%，研究了改變還原劑配比對(duì)紅土鎳礦還原及渣金分離的影響，分離得到的珠鐵形貌、合金成分及Ni和Fe回收率如圖7和表4所示。從圖7可以看出：隨著配碳量的增加，渣金分離效果更好，含鎳珠鐵的球形度更好。從合金成分的角度看，隨著配碳比的增加，合金中Ni的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所降低，F(xiàn)e的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本沒有發(fā)生變化，C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所增加，S和P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)基本維持不變。由此可以得出：增加配碳比對(duì)合金成分影響較小，但是對(duì)渣金的分離效果影響較為明顯，這是由于隨著配碳的增加，合金中滲碳量增加，使得合金液相生成量更多，改善了金屬的聚集長(zhǎng)大及分離效果。

圖7 改變還原劑配比對(duì)制備鎳珠鐵的影響Fig. 7 Effect of carbon dosage on production of ferronickel nugget

2.4 球團(tuán)直徑的影響

改變球團(tuán)直徑，固定還原溫度1 400 ℃，三元渣系中CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí)，得到的合金成分如表5和圖8所示。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：當(dāng)球團(tuán)直徑為30 mm時(shí)，合金中Ni，F(xiàn)e和C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高，也就是說在這種球團(tuán)尺寸下，渣金分離的效果最好。而球團(tuán)尺寸為20 mm和40 mm時(shí)，合金中Ni，F(xiàn)e和C的質(zhì)量分?jǐn)?shù)有所降低，這是因?yàn)榍驁F(tuán)的尺寸影響了熱傳遞的效果，直徑為40 mm時(shí)，在固定的還原時(shí)間內(nèi)，球團(tuán)中心部分溫度達(dá)到設(shè)定溫度值的時(shí)間存在延遲，即保持設(shè)定溫度的時(shí)間不足，而導(dǎo)致渣金分離的效果有所降低。當(dāng)直徑為20 mm時(shí)，受到坩堝直徑的限制，保證還原球團(tuán)質(zhì)量相同時(shí)，放入的球團(tuán)個(gè)數(shù)增加，球團(tuán)在坩堝內(nèi)分為兩層，又由于電阻爐內(nèi)恒溫段是一定的，因此，上層球團(tuán)所處的環(huán)境會(huì)存在一定的溫將，從而影響最終的渣金分離。在3種條件下，合金中S和P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化不大，Ni的回收率都在98%以上，F(xiàn)e的回收率有所不同，球團(tuán)直徑為40 mm時(shí)，F(xiàn)e的回收率最低，這是由于渣金分離變差所引起的。

表4 改變碳氧比得到的合金成分及Ni和Fe回收率Table 4 Chemical composition of alloy and recovery ratio of Ni and Fe

圖8 改變球團(tuán)直徑對(duì)珠鐵成分的影響Fig. 8 Effect of pellet diameter on chemical composition of ferronickel nugget

2.5 還原劑種類的影響

不同的煤種因其灰分、揮發(fā)分、固定碳、焦渣特征、發(fā)熱量及水分的差異，分別作為還原劑時(shí)，對(duì)紅土鎳礦的還原分離存在不同的影響效果。本研究嘗試了4種煤作為還原劑，探索了煤種對(duì)紅土鎳礦熔融態(tài)還原分離生產(chǎn)鎳珠鐵的影響。所用煤的化學(xué)成分及特征值如表6所示。

根據(jù)磁選得到的金屬可以看出：球形度越好的顆?；静粖A帶渣，而沒有成為球型的小金屬顆粒通常和渣包裹在一起，即磁選分離得到的小顆粒越多，金屬中夾帶的渣越多?；诖?，結(jié)合圖 9可以看出：1號(hào)煤和3號(hào)煤作為還原劑，得到的金屬中，大顆粒的金屬珠所占的比例較大，還原分離的明顯效果優(yōu)于 2號(hào)煤和4號(hào)煤。對(duì)比4種煤的區(qū)別可以得出：1號(hào)煤和3號(hào)煤的揮發(fā)分含量較高，經(jīng)分析可知，揮發(fā)分的產(chǎn)生可以促進(jìn)金屬的還原，同時(shí)揮發(fā)分在溢出的過程中對(duì)熔體產(chǎn)生攪拌作用，可以加速金屬的擴(kuò)散、聚集、長(zhǎng)大，從而改善了渣金分離效果。

考慮到煤中灰分對(duì)渣系成分的影響，針對(duì)每一種煤，研究了3種CaO含量，期望找到適宜每個(gè)煤種的最佳渣系組成。從圖9可以看出：當(dāng)三元渣系中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到18%，分離的效果開始變差，而CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%和15%時(shí)，分離效果沒有明顯的差異。從節(jié)約成本的角度出發(fā)，應(yīng)盡量減少添加劑的使用量，因此，4種煤的適宜CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)為12%。由此可見，煤中灰分的含量對(duì)紅土鎳礦半熔融還原生產(chǎn)鎳珠鐵的影響較小。

表5 球團(tuán)直徑得到的合金成分及Ni、Fe回收率Table 5 Chemical composition of alloy and recovery ratio of Ni and Fe

表6 4種不同還原劑的成分表Table 6 Chemical composition of four kinds reducing agent

圖9 改變還原劑種類對(duì)制備鎳珠鐵的影響Fig. 9 Effects of reducing agent on production of ferronickel nugget

3 結(jié)論

(1) 還原溫度和三元渣系中CaO含量對(duì)制備鎳珠鐵的影響較大，適宜還原溫度為1 400 ℃，渣中最佳CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%。

(2) 耐火材料會(huì)影響金屬顆粒的形狀，采用剛玉坩堝能夠得到金屬塊，不能形成球狀的珠鐵，而石墨耐材可以很好地實(shí)現(xiàn)含鎳珠鐵的制備。

(3) 球團(tuán)直徑會(huì)影響渣金分離的效果，從而影響合金的成分，適宜的球團(tuán)直徑為30 mm。

(4) 配碳比對(duì)合金成分影響不大，但是對(duì)渣金分離效果影響較大，配碳比越高，分離效果越好。

(5) 還原劑中揮發(fā)分含量對(duì)渣金分離影響較大，揮發(fā)分越高，分離效果越好。

(6) 轉(zhuǎn)底爐處理紅土鎳礦生產(chǎn)鎳珠鐵工藝具有一定的可行性，可以進(jìn)行工業(yè)擴(kuò)大試驗(yàn)。

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