任秀峰， 陰中煒， 鄧太慶， 陳永來， 涂 罡

(航天材料及工藝研究所，北京100076)

在現(xiàn)代航天工業(yè)領(lǐng)域，各種新型大推力火箭快速發(fā)展，這對(duì)液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)提出了更高的要求。液體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)推力室需具有承受更高壓力和溫度的能力，這就要求推力室材料具有更好的性能，以提高發(fā)動(dòng)機(jī)工作的可靠性。Cu-Ag-Zr 合金與Cu-Zr 合金相比具有更高的室溫強(qiáng)度及短時(shí)高溫強(qiáng)度［1～4］，采用該合金代替?zhèn)鹘y(tǒng)的Cu-Zr 合金作為推力室內(nèi)壁材料，可以提高推力室的耐高溫和耐高壓能力，進(jìn)而有效地提高發(fā)動(dòng)機(jī)的性能及壽命。Cu-Ag-Zr 合金屬析出強(qiáng)化型合金［5］，經(jīng)固溶加時(shí)效熱處理后，Ag，Zr 分別以β 相和銅鋯化合物的形式析出［6］。Ag 的加入不僅可以提高Cu 的軟化溫度和高溫強(qiáng)度［7，8］，而且可以促進(jìn)Zr 的析出;Zr 的加入可以大幅度提高Cu 的強(qiáng)度和耐磨性能［9］。同時(shí)，與其他多晶體金屬材料類似［10］，塑性變形及后續(xù)熱處理對(duì)該合金最終使用狀態(tài)的微觀組織及力學(xué)性能具有重要影響。現(xiàn)階段關(guān)于Cu-Ag-Zr 合金的研究主要集中在Cu 基體和共晶體的顯微組織對(duì)Cu 或Cu 合金的強(qiáng)度和導(dǎo)電性的影響［11～13］方面，關(guān)于時(shí)效處理和形變熱處理對(duì)合金組織和性能影響的研究少見報(bào)道。本工作研究了不同狀態(tài)下合金的組織形態(tài)，著重分析熱處理工藝和預(yù)冷塑性變形對(duì)Cu-Ag-Zr 合金組織和性能的影響，旨在優(yōu)化合金的處理工藝，提高合金性能。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)所用的Cu-Ag-Zr 合金由高純電解銅、銀、鋯(純度均≥99.99%)在真空中頻感應(yīng)爐中熔煉而成，名義成分為Cu-3%Ag-0.5%Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，合金具體成分如表1 所示。經(jīng)均勻化退火、鍛造開坯后制得規(guī)格為φ500mm ×30mm 的餅狀試樣。通過固溶+時(shí)效和固溶+形變+時(shí)效兩種工藝路線對(duì)合金進(jìn)行處理，按照優(yōu)化后的最佳固溶時(shí)效制度，進(jìn)行固溶+形變+時(shí)效處理。普通熱處理拉伸試樣為圓棒狀拉伸試樣，形變熱處理拉伸試樣為板狀拉伸試樣。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為三個(gè)試樣的平均值。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 固溶溫度對(duì)合金的力學(xué)性能和組織的影響

Cu-Ag-Zr 合金經(jīng)不同固溶溫度(800 ～1000℃)/40min，水淬+ 450℃/2h，空冷熱處理后的室溫拉伸性能如圖1 所示。從圖1 中可見，在800～960℃固溶，固溶溫度對(duì)合金的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度影響不大，抗拉強(qiáng)度基本保持在300MPa 左右，而屈服強(qiáng)度則在100 ～120MPa 范圍內(nèi)變化。當(dāng)固溶溫度超過960℃后，合金的抗拉強(qiáng)度大幅下降，屈服強(qiáng)度也有一定程度的降低。合金的伸長率隨著固溶溫度的升高先緩慢上升，當(dāng)固溶溫度超過940℃后則隨固溶溫度升高而快速下降，固溶溫度為940℃時(shí)合金的強(qiáng)度值和伸長率均處于較高水平。

表1 Cu-Ag-Zr 合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 The chemical composition of Cu-Ag-Zr alloy (mass fraction/%)

圖1 固溶溫度對(duì)合金力學(xué)性能的影響Fig.1 Effect of solution temperature on properties of Cu-Ag-Zr alloy

圖2 為Cu-Ag-Zr 合金在920℃，940℃和960℃固溶處理后再進(jìn)行時(shí)效處理的金相組織。如圖2a所示，當(dāng)固溶溫度為920℃時(shí)，合金的顯微組織呈混晶組織，平均晶粒尺寸約為50μm，同時(shí)伴有少量孿晶存在。940℃固溶處理后的晶粒尺寸較920℃固溶增大，約為80 ～100μm，如圖2b 所示。而當(dāng)固溶溫度升高至960℃時(shí)(圖2c)，晶粒尺寸增大至100μm 以上，晶界粗化并伴有孿晶出現(xiàn)。由于晶界處缺陷較多，低熔點(diǎn)雜質(zhì)在溫度偏高時(shí)在晶界處偏聚并熔化導(dǎo)致晶界粗化現(xiàn)象嚴(yán)重，從而嚴(yán)重影響合金強(qiáng)度。孿晶本身對(duì)合金的塑性貢獻(xiàn)不大，但孿晶的形成改變了晶體的位向，降低了滑移系開動(dòng)的難度，間接提高了合金的塑性變形能力。

圖2 經(jīng)不同溫度固溶處理后的Cu-Ag-Zr 合金顯微組織(a)920℃/40min;(b)940℃/40min;(c)960℃/40minFig.2 Microstructure of Cu-Ag-Zr alloy solution treated at different temperatures (a)solution treated at 920℃/40min;(b)solution treated at 940℃/40min;(c)solution treated at 960℃/40min

固溶處理有助于合金元素充分回溶到Cu-Ag-Zr合金的基體中，為形成析出相提供元素來源，有利于時(shí)效處理時(shí)析出相的彌散分布析出。固溶溫度越高，合金元素回溶越充分，越有利于時(shí)效過程析出相的析出，析出相分布越彌散，從而提高合金的強(qiáng)度。另一方面原子的擴(kuò)散速率隨著固溶溫度的升高而增大，原子越容易遷移，這就使得晶粒長大更為容易。單位體積內(nèi)晶界的體積越小，對(duì)位錯(cuò)的阻力也越小，致使合金強(qiáng)度下降。固溶溫度在800 ～960℃時(shí)，合金的強(qiáng)度變化不大。當(dāng)固溶溫度超過960℃時(shí)，晶粒尺寸增大明顯，晶界粗化導(dǎo)致合金的強(qiáng)度明顯下降，合金的軟化作用占了主導(dǎo)地位?？紤]到晶粒尺寸和晶界寬度對(duì)合金強(qiáng)度的影響，固溶溫度為940℃時(shí)，晶粒長大程度適中，晶界粗化未出現(xiàn)，有利于后續(xù)處理。

2.2 時(shí)效溫度對(duì)合金的力學(xué)性能和顯微組織的影響

圖3 為合金經(jīng)940℃/40min 固溶處理后，再在400 ～600℃經(jīng)不同溫度時(shí)效處理2h 后的力學(xué)性能。從圖3 可知，在此時(shí)效溫度范圍內(nèi)，合金的抗拉強(qiáng)度變化不大，基本維持在300MPa 左右。時(shí)效溫度在500℃時(shí)，合金的抗拉強(qiáng)度稍有升高，屈服強(qiáng)度明顯提高。屈服強(qiáng)度值隨著時(shí)效溫度的升高先升高后降低，在500℃時(shí)達(dá)到峰值，約為160MPa。從抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨時(shí)效溫度的變化曲線來看，500℃為峰值時(shí)效溫度。合金的伸長率則隨時(shí)效溫度的升高而緩慢降低，當(dāng)時(shí)效溫度超過550℃后，伸長率變化不大。時(shí)效強(qiáng)化過程中，在時(shí)效強(qiáng)化曲線峰值出現(xiàn)之前，相同時(shí)間內(nèi)時(shí)效溫度越高，析出相析出過程進(jìn)行地越徹底。析出相釘扎位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)協(xié)調(diào)變形的能力減小，使得材料的伸長率降低，塑性變差。

圖3 時(shí)效溫度對(duì)合金力學(xué)性能的影響Fig.3 Effect of aging temperature on the properties of Cu-Ag-Zr alloy

合金先經(jīng)歷940℃/40min 固溶處理，再經(jīng)400℃，500℃，600℃時(shí)效2h 處理后有析出相析出。合金經(jīng)400℃/2h 時(shí)效，晶粒內(nèi)部會(huì)析出少量的顆粒狀析出相。當(dāng)時(shí)效溫度提高到500 ～600℃時(shí)，除顆粒狀析出相外，在基體晶粒內(nèi)沿特定取向會(huì)析出大量的細(xì)小而彌散的析出相。600℃時(shí)，晶粒內(nèi)部的析出相形貌及數(shù)量與500℃時(shí)相似。500℃為較為優(yōu)化的時(shí)效溫度。

圖4a 可見，在500℃時(shí)效時(shí)合金中存在大量的顆粒狀析出相，尺寸約為0.2μm。標(biāo)定確認(rèn)析出相為面心立方結(jié)構(gòu)(圖4b)，晶帶軸為［001］，晶面指數(shù)為(020)，(220)，(200)。d{200}=0.2025nm，d{220}=0.1430nm。由圖4c 的EDS 譜及表2 中所示的元素含量可知，析出相中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23.38%的Cu及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為76.61%的Ag。結(jié)合EDS 譜并查詢PDF 卡片，確認(rèn)該析出相為β-Ag 相。Ag 原子在時(shí)效時(shí)析出使Cu 基體的過飽和度降低，固溶強(qiáng)化效果減弱。同時(shí)Ag 相本身強(qiáng)度也低于Cu 基體。單純的Ag 相粒子不能有效強(qiáng)化Cu 基體。但是合金在400℃時(shí)效晶粒內(nèi)部僅出現(xiàn)了少量的顆粒狀析出相，也得到了較好的強(qiáng)化效果。這是由于析出相與Cu 基體具有周期排列的點(diǎn)陣錯(cuò)配位錯(cuò)的界面能有效的阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生第二相強(qiáng)化作用［17］。

圖4 500℃時(shí)效顆粒狀析出相分析 (a)顆粒狀相TEM 形貌;(b)顆粒狀相衍射花樣;(c)EDS 能譜分析Fig.4 Analysis of granular precipitates in Cu-Ag-Zr alloy aging treated at 500℃(a)SEM image of granular precipitated phase;(b)diffraction pattern of granular precipitated phase;(c)analysis of EDS

表2 500℃時(shí)效顆粒狀析出相的EDS 元素分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 2 The chemical composition of granular precipitates in Cu-Ag-Zr alloy aging treated at 500℃(mass fraction/%)

圖5a 為合金基體中的細(xì)小而彌散的析出相，尺寸約為10 ～50nm 左右。從析出相的襯度可以確定該相與基體為共格關(guān)系。圖5b 所示的是該相的EDS 譜，經(jīng)分析可知(表3)，該相中含質(zhì)量分?jǐn)?shù)為61.06%的Cu，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.82%的Zr 及質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30.10%的Ag。結(jié)合文獻(xiàn)［15～18］分析推測(cè)該析出相可能為Cu3Zr，Cu5Zr 等銅鋯化合物。

2.3 預(yù)冷變形對(duì)合金的力學(xué)性能和顯微組織的影響

圖5 500℃時(shí)效細(xì)小彌散析出相分析 (a)彌散相TEM 形貌;(b)EDS 能譜分析Fig.5 Analysis of tiny dispersion precipitates in Cu-Ag-Zr alloy aging treated at 500℃(a)SEM image of granular precipitated phase;(b)analysis of EDS

表3 500℃時(shí)效細(xì)小彌散析出相的EDS 元素分析(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 3 The chemical composition of tiny dispersion precipitates in Cu-Ag-Zr alloy aging treated at 500℃(mass fraction/%)

塑性變形可以有效地細(xì)化合金的組織晶粒，提高合金的強(qiáng)度和塑性。圖6 為在0 ～70%變形范圍內(nèi)不同變形量冷變形的形變熱處理(940℃/40min水淬+冷變形+500℃/2h 空冷)后，Cu-Ag-Zr 合金的力學(xué)性能的變化趨勢(shì)。由圖可見，隨冷變形量的增加，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均呈現(xiàn)先增高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)冷變形量為40%時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度均達(dá)到峰值。與未進(jìn)行冷變形相比，在變形量為40%時(shí)，合金的屈服強(qiáng)度從125MPa 提高到約340MPa，提高約170%。同時(shí)，抗拉強(qiáng)度也從300MPa 提高到約420MPa，提高了40%。與強(qiáng)度值的變化趨勢(shì)相反，隨著冷變形量的增加，合金的伸長率先降低后升高，在變形量為40%附近出現(xiàn)了低值。

圖6 預(yù)冷變形量對(duì)合金力學(xué)性能的影響Fig.6 Effect of deformation before aging on properties of Cu-Ag-Zr alloy

圖7 是經(jīng)不同變形量預(yù)冷變形后的合金顯微組織。圖7a，b 所示，在時(shí)效前經(jīng)預(yù)冷變形的合金晶粒在垂直于軋制方向被壓扁。預(yù)冷變形量為40%的合金在時(shí)效后沒有出現(xiàn)明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象。當(dāng)變形量增至70%時(shí)，組織內(nèi)部出現(xiàn)了小部分等軸晶粒，產(chǎn)生了再結(jié)晶現(xiàn)象。經(jīng)70%變形時(shí)因其變形量大，組織內(nèi)部畸變嚴(yán)重，再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力大，時(shí)效過程中再結(jié)晶更充分［16～18］，加工硬化的效果被減弱，強(qiáng)度下降。

圖7 不同預(yù)冷變形量Cu-Ag-Zr 合金顯微組織 (a)預(yù)冷變形量40%;(b)預(yù)冷變形量70%Fig.7 Microstructure of Cu-Ag-Zr alloy with different deformation (a)40% deformation;(b)70% deformation

圖8 是經(jīng)不同變形量預(yù)冷變形后的合金拉伸斷口形貌。圖8a，b 所示，未經(jīng)預(yù)冷變形時(shí)，合金的斷裂形式主要為沿晶斷裂，并伴有少量微坑。形變量為40%的試樣斷口有許多彎曲而短的撕裂棱線條并伴有凹陷和二次裂紋，表現(xiàn)出準(zhǔn)解理斷裂的特征。形變量為70%的試樣斷口由許多微孔聚集而成，呈韌窩狀，屬于韌性斷裂，表現(xiàn)出了良好的塑形。

圖8 不同預(yù)冷變形量合金斷口形貌 (a，b)無預(yù)冷變形;(c，d)預(yù)冷變形量40%;(e，f)預(yù)冷變形量70%Fig.8 Fracture morphologies of Cu-Ag-Zr alloy with different deformation (a，b)no deformation;(c，d)40% deformation;(e，f)70% deformation

一方面，形變熱處理后的金屬主要組織特征是具有高的位錯(cuò)密度及由位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)形成的亞結(jié)構(gòu)，冷變形造成的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)使析出相形核更為均勻廣泛，有利于提高合金的強(qiáng)度和塑性。冷變形對(duì)時(shí)效過程的影響與固溶、變形和時(shí)效工藝密切相關(guān)。冷變形時(shí)引入的位錯(cuò)，為了降低能量往往通過滑移、攀移等運(yùn)動(dòng)組合成二維和三維的位錯(cuò)網(wǎng)絡(luò)。大量位錯(cuò)為析出相的形核和生長提供了有利條件，加速了時(shí)效析出過程。經(jīng)固溶、冷變形后再加熱到時(shí)效溫度時(shí)，脫溶與時(shí)效過程同時(shí)發(fā)生，同時(shí)伴有回復(fù)過程發(fā)生，脫溶也將因冷變形而加速。在時(shí)效過程中，析出相沿位錯(cuò)處形核、析出，避免了析出相在晶界處的團(tuán)聚，使得析出相的尺寸更加細(xì)小，分布更為彌散。同時(shí)，沿位錯(cuò)分布的析出相對(duì)位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)起到了釘扎作用，增大位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力，提高合金強(qiáng)度。另一方面，晶粒的變形程度隨著冷變形量增加而增大，存儲(chǔ)在晶粒內(nèi)部的畸變能也就越大。晶?；兡苁呛辖鸢l(fā)生回復(fù)再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力，存儲(chǔ)的畸變能越高，回復(fù)再結(jié)晶過程進(jìn)行地越徹底。在回復(fù)再結(jié)晶的過程中，處于同一滑移面上符號(hào)相反的位錯(cuò)可能對(duì)消，使位錯(cuò)密度降低，改善合金塑性。時(shí)效溫度較低時(shí)，晶內(nèi)析出相析出占主導(dǎo)，當(dāng)溫度升高到一定程度后，回復(fù)、再結(jié)晶作用占主導(dǎo)，于是出現(xiàn)了材料的強(qiáng)度先升高后降低，伸長率先降低后升高的變化趨勢(shì)。

2.4 不同狀態(tài)下的合金力學(xué)性能

表4 是不同狀態(tài)下Cu-Ag-Zr 合金的力學(xué)性能。與只經(jīng)過固溶時(shí)效處理的合金相比，時(shí)效前施加40%的冷變形，Cu-Ag-Zr 合金的強(qiáng)度有了顯著提高，屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度分別提高了170%和40%。

表4 不同狀態(tài)Cu-Ag-Zr 合金性能Table 4 Properties of Cu-Ag-Zr alloy at different state

3 結(jié)論

(1)經(jīng)940℃/40min，水冷固溶+500℃/2h，空冷時(shí)效處理后合金的強(qiáng)度和塑性可以得到最佳配合。在500℃時(shí)效時(shí)晶粒內(nèi)部出現(xiàn)沿特定方向排列的針狀析出相，阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，使合金的強(qiáng)度提高。在此熱處理制度下，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率分別為289MPa、124MPa 和37.6%。

(2)時(shí)效前的預(yù)冷變形大幅提高合金的強(qiáng)度，同時(shí)降低塑性。預(yù)冷變形提高了合金內(nèi)位錯(cuò)密度，為后續(xù)的時(shí)效過程提供了更多的非自發(fā)形核機(jī)會(huì)，有利于提高析出物的密度，達(dá)到強(qiáng)化的效果。在形變量為40%時(shí)，材料獲得最優(yōu)的綜合力學(xué)性能，此時(shí)合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、伸長率分別為421MPa、350MPa 和16.7%。

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