陳 蔚， 成 理， 張晨乾， 李 察， 葉宏軍

(1.中航復合材料有限責任公司，北京101399;2.北京航空材料研究院，北京100095;3.空軍駐沈飛軍事代表室，沈陽110034)

作為復合材料液態(tài)成形技術(shù)之一的樹脂膜滲透成形(resin film infusion，簡稱RFI)技術(shù)是一種以樹脂膜熔滲與纖維體預(yù)制相結(jié)合的復合材料成型工藝技術(shù)。正因為纖維干紗預(yù)制工藝方法(如Z 向縫合、三維編織等)的多樣性，使制成的復合材料可在技術(shù)上彌補預(yù)浸料復合材料層間性能缺陷。同時該工藝中僅使用膠膜而無需高成本的預(yù)浸工藝過程，在成型工藝過程中一步完成纖維浸漬和固化，因而又具有低成本的優(yōu)勢。目前該技術(shù)已成為國內(nèi)外競相研發(fā)的高潛力工藝技術(shù)［1～3］。

RFI 技術(shù)全過程的核心實際為樹脂的化學及流變過程，即樹脂膜在熱壓作用下降低黏度并滲透浸漬纖維和樹脂凝膠固化的雙過程。因此，RFI 成型的全部過程主要被分為滲透浸漬纖維(A 階段)和樹脂固化成型(B 階段)兩個基本工藝階段，前期為浸漬階段，在這個階段樹脂黏度較低，化學變化小，固化度增加較小。在壓力的作用下，熔融的樹脂沿壓力作用方向流經(jīng)并浸漬纖維干紗體，經(jīng)一定時間完成浸漬過程。后期為樹脂固化階段，在這個階段，樹脂對纖維體的浸漬已完成或基本完成，這時樹脂的黏度較大，已接近凝膠，故需加大壓力以降低樹脂中的孔隙率。經(jīng)一定時間的恒溫，提高固化度完成固化過程［4］。

與熱壓罐工藝相比，由于樹脂需要對纖維預(yù)制體完成浸潤的過程，同時還要求易于制膜，因此，RFI 工藝用樹脂體系的黏度在成型工藝溫度范圍內(nèi)要比熱壓罐工藝低，一般要求樹脂的黏度在3Pa·s以下，對纖維的浸漬時間一般需在60 ～90min，到目前為止，國外大量使用的RFI 樹脂體系大多都是由成熟的高性能樹脂體系的改進而來，如美國AST(advanced subsonic technology program)計劃中采用了早期較成熟的3501-6 預(yù)浸料樹脂體系，在該樹脂體系的基礎(chǔ)上進行改性，減少了配方中的促進劑用量，使樹脂的低黏度時間得到延長，以適合RFI 技術(shù)使用。改進后的樹脂體系命名為3501-6RC，其性能水平大致與3501-6 相似［5］。此外，ICI-Fiberite 的977 系列環(huán)氧樹脂、Hercules 的8551、8552 環(huán)氧樹脂、Ciba-Geigy 公司的R6376 環(huán)氧樹脂等均為預(yù)浸料樹脂改性而來。目前，已經(jīng)實現(xiàn)商品化生產(chǎn)的RFI 樹脂膜有Advanced Composite Group 公司的HexPly@M36、Hexcel 公司的M18 以及Ciba-Geigy 公司的XHTM45［5，6］。

由于RFI 樹脂膜基體的工藝性能要求較高，目前國內(nèi)的相關(guān)研究尚處在初級階段，王東、梁國正等［7］以烯丙基改性雙馬來酰亞胺為基體，通過加入酚酞型聚砜制備了滿足RFI 工藝要求的雙馬來酰亞胺樹脂膜，張國利等［1，8，9］以及趙龍等［5］對RFI 工藝用樹脂膜的工藝性進行研究并制造出相應(yīng)的復合材料制件。唐邦明等［2］在對RFI 用基礎(chǔ)環(huán)氧樹脂體系的化學反應(yīng)、凝膠、流動和黏度等基礎(chǔ)性質(zhì)進行研究的基礎(chǔ)上，結(jié)合該樹脂對特定纖維織物結(jié)構(gòu)的滲透特性進行研究并制造出典型結(jié)構(gòu)試驗件。但關(guān)于RFI 工藝制造復合材料制件在航空航天主承力結(jié)構(gòu)上應(yīng)用情況尚未見報道。

5228A 樹脂體系是由北京航空材料研究院研制的高溫固化環(huán)氧樹脂體系，作為先進復合材料預(yù)浸料用的高性能樹脂體系，其力學性能、物理化學性能及工藝性能已日趨成熟［5］。但直接用于RFI 工藝有一定的難度，需要在進行其工藝性能評定的同時，在體系的配比上進行化學流變性能調(diào)整，才能使其黏溫性能滿足RFI 工藝要求。

前期的研究工作表明，5228A 樹脂體系經(jīng)過微調(diào)改性后，在125℃時的黏度低于3Pa·s，并且凝膠時間在120min 左右，基本可以滿足浸漬段的工藝性能的要求，并可確定浸漬溫度TA為125℃，浸漬時間tA為90min。本工作采用為適應(yīng)RFI 工藝而進行改性的5228A 高溫環(huán)氧樹脂體系，以國產(chǎn)纖維CCF300 碳纖維為增強材料對改性5228A 的RFI 工藝參數(shù)進行研究，以研制出力學性能穩(wěn)定的復合材料。研究了成型工藝參數(shù)對CCF300/5228A 復合材料性能的影響。

1 實驗過程

1.1 纖維體織物的壓縮實驗

纖維體材料為國產(chǎn)碳纖維CCF300 編織的4 層(0/90/45/-45)無卷曲織物(NCF 織物)［10］，牌號KQC640，每層碳纖維單位面積質(zhì)量160g/m2，山東威海拓展復合材料有限公司制造。測試儀器采用YB(B)141D 型織物厚度儀，溫州市大榮紡織儀器有限公司生產(chǎn)。采用砝碼加壓的方式，可直接測試出在不同壓力下的織物厚度，再轉(zhuǎn)換成纖維體的纖維體積含量Vf。試驗分別測試了4 層、8 層和12 層織物在不同壓力下的厚度變化。

1.2 5228A 樹脂的固化行為

使用設(shè)備為DSC TA Q10 Instruments。測試狀態(tài)為制備好的改性5228A 樹脂膜，每次取樣12g 左右。分別測試出2℃/min，4℃/min，6℃/min，8℃/min 和10℃/min 下的放熱-溫度值，進行動力學分析。

1.3 浸漬壓力工藝實驗

本實驗主要對改性后的5228A 樹脂膜在典型的RFI(圖1 所示)工藝過程中的A 階段［11，12］，即改性后的5228A 樹脂浸漬滲透纖維的工藝參數(shù)進行研究。

圖1 典型復合材料RFI 成型工藝Fig.1 Special RFI molding process of composites

本實驗所用的纖維體織物與纖維體織物的壓縮試驗中所用纖維體完全相同。以熱熔法工藝制造RFI 改性5228A 樹脂膜，單位面積質(zhì)量為(350 ±35)g/m2。浸漬實驗在直徑φ1M 的熱壓罐中進行。組合示意圖如圖2 所示。

圖2 浸漬工藝試驗組合示意圖Fig.2 Sketch map of dipping process

制備的復合材料板尺寸為400mm ×400mm，KQC640 織物7 層，質(zhì)量在720g 左右。5228A 膠膜也鋪放7 層，質(zhì)量約370 ～395g 左右。浸漬溫度為125℃。進行0.1MPa(一個真空壓力)、0.20MPa(一個真空壓力外加0.1MPa 空氣壓力)及0.4MPa(一個真空壓力外加0.3MPa 空氣壓力)三種浸漬壓力下層板的浸漬效果實驗，浸漬時間90min。

組合后先室溫抽真空至－0.095MPa 以上，加壓0 或0.1MPa 或0.3MPa，以1.0 ～1.5℃/min 的升溫速率升溫到125℃，恒溫90min，泄壓力，繼續(xù)升溫至190℃，恒溫60min 后降溫取出。浸漬結(jié)束后直接升溫到190℃恒溫1h 的目的是為了讓試樣直接原樣固化，以檢查浸漬效果，Vf的檢測采用稱重法，然后轉(zhuǎn)換成體積含量。

1.4 成型壓力參數(shù)工藝實驗

本實驗主要對改性后的5228A 樹脂膜在典型的RFI(圖1 所示)過程中的B 階段［13］，即浸漬完成后的改性CCF300/5228A 碳纖維復合材料的工藝參數(shù)進行研究。

當完成纖維體的浸漬后，樹脂的黏度將開始快速升高，在樹脂的凝膠前開始提高壓力，使復合材料中熔融樹脂流體的剪應(yīng)力提高，壓縮流體中的氣孔并排出多余的少量樹脂。5228A 的加壓點定在125℃恒溫浸漬結(jié)束。CCF300/5228A 碳纖維復合材料的RFI 成型工藝壓力參數(shù)實驗中，進行了0.2MPa，0.3MPa，0.4MPa 和0.6MPa 成型壓力下的復合材料成型效果實驗。用超聲C 掃描進行層板的質(zhì)量檢測，按GB/T 3365—2008 方法測量層板的孔隙率和纖維體積含量Vf，并按ASTM 標準測試單向?qū)影宓膶娱g剪切強度和縱向壓縮性能。多向織物層板的超聲C 掃描檢測按GJB 1038.1A— 2004 進行。單向?qū)影宓膶娱g剪切強度按J/CT 773—1996進行，縱向壓縮性能測試按GB/T 3856—1999 進行。用稱重法測量并計算出復合材料層板的Vf。

實驗原材料采用CCF300 碳纖維編織的4 層(0/90/45/ －45)NCF 織物，牌號KQC640，每層碳纖維單位面積質(zhì)量160g/m2，和CCF300 碳纖維編織的單向碳纖維布，單位面積質(zhì)量160g/m2，牌號U-3160，山東威海拓展復合材料有限公司制造。樹脂膜為5228A 專用的RFI 樹脂以熱熔法制備的樹脂薄膜(簡稱5228A 膠膜)，單位面積質(zhì)量為(350 ±35)g/m2。實驗設(shè)備為φ1M 的熱壓罐。實驗過程:組合結(jié)構(gòu)與浸漬實驗時與圖2 所示的方式相同。KQC640 織物層板的尺寸為400mm×400mm，織物7層，5228A 膠膜7 層;U-3160 單向碳布層板的尺寸為200mm×200mm，織物鋪放14 層，5228A 膠膜4層。組合后先室溫抽真空至－0.095MPa 以上，加壓0.1MPa，以1. 0 ～1. 5℃/min 的升溫速率升溫到125℃，恒溫90min，繼續(xù)以1.0 ～1.5℃/min 升溫，10min 后 分 別 加 壓0. 1MPa，0. 2MPa，0. 3MPa 或0.5MPa，繼續(xù)以1.0 ～1.5℃/min 升溫至190℃，恒溫120min 后降溫取出。

2 實驗結(jié)果與分析

2.1 纖維體的壓縮實驗

表1 為測試的厚度結(jié)果，經(jīng)轉(zhuǎn)換為纖維體積含量與壓應(yīng)力的關(guān)系，如圖3 所示。從圖中可以看出所有NCF4 織物的纖維體份均與其所承受的壓應(yīng)力成正比。且在相同壓應(yīng)力下，纖維體份隨著NFC4織物鋪層層數(shù)的增加而減小。文獻［2］中把纖維體織物在壓力的作用下的壓縮描述為多層層間壓縮階段，纖維束傾角壓縮階段及纖維變形壓縮階段，是三個織物厚度由大到小的壓縮階段。在層間壓縮階段接近線性關(guān)系，但這時應(yīng)力較小，且較小的應(yīng)力增加，織物層有較大的壓縮。第二階段是過渡階段，應(yīng)力增加織物體積壓縮速率明顯減慢，呈明顯非線性關(guān)系。第三階段是高應(yīng)力水平的線性段，應(yīng)力有較大增加纖維織物體才有較小的體積壓縮。因而可以把纖維體的壓縮視為兩個串聯(lián)的彈性體，如圖4所示。這時每單位面積的纖維體厚度變化有:其中，σ 為單位面積干紗纖維體所受的壓縮力;E1和E2分別為層間壓縮階段和纖維變形壓縮階段的相對某應(yīng)力點的表觀彈性模量。文獻［2］對碳纖維織物的研究發(fā)現(xiàn)層間壓縮階段發(fā)生在50kPa 以內(nèi)，纖維變形壓縮階段發(fā)生在100kPa 以上［2］。E1和E2與纖維體的鋪放方式，纖維體本身的編織方式以及鋪放層數(shù)等參數(shù)相關(guān)，需要實驗測定。通過測試纖維體厚度隨壓應(yīng)力的變化可計算出纖維體的體積含量隨壓應(yīng)力的關(guān)系。

表1 CCF300 碳纖維編織的NCF4 層布的壓縮試驗結(jié)果Table 1 Compression test results of NCF4 textile fabricated by CCF300 carbon fibers

圖3 纖維體積含量與壓應(yīng)力的關(guān)系Fig.3 Relationship of fiber volume content and compression

圖4 纖維體壓縮模型Fig.4 Compacted model of fibrous material

從圖3 中可以看出，KQC640 纖維體在壓應(yīng)力小于0.1MPa 的情況下壓應(yīng)力與Vf基本上呈線性關(guān)系，在大于0.2MPa 的情況下，Vf的變化變得平緩，可認為在不高于0.1MPa 的情況下織物干紗基本處于層間壓縮階段，而在高于0.2MPa 時已經(jīng)處于纖維變形壓縮階段。從圖中也可以看到，層數(shù)越多，纖維體的壓縮越困難，達到相同的Vf值需要更大的壓應(yīng)力，從圖3 中也可以看出，在層間壓縮階段，為壓縮到相同的Vf值，織物厚度增加需增加壓應(yīng)力。

考慮到RFI 復合材料的Vf最佳值在60% ～65%左右及加高壓固化階段可能流失少量樹脂，因此在浸漬階段將Vf控制在55% ～60%左右為佳，纖維壓縮過大實際上也不利于纖維的浸漬。

2.2 RFI 專用5228A 樹脂的固化行為

一般情況下復合材料成形過程中樹脂固化放熱是唯一的熱行為，因此固化過程中的聚合熱焓的變化可以與樹脂體系中官能團的反應(yīng)程度相關(guān)聯(lián)，即:

其中，dHt/dt 為t(特定時間)的反應(yīng)熱焓的變化速率。ΔHR為固化過程中的總熱焓(即α =1 時)且對于特定樹脂體系的反應(yīng)熱焓是恒定的。

不同溫度下的5228A 膠膜的DSC 圖見圖5，峰頂溫度及對應(yīng)的固化度見表2。以積分法求得的不同升溫速率下的固化度與溫度關(guān)系如圖6 所示。

經(jīng)計算得到RFI 專用5228A 膠膜的固化動力學方程:

圖5 RFI 專用5228A 膠膜的DSC 曲線Fig.5 The DSC curves of 5228A resin film special used in RFI

表2 5228A 膠膜的DSC 放熱峰頂溫度及對應(yīng)的固化度Table 2 The relationship between the exothermic-peak temperature and curing degree of 5228A resin film

圖6 5228A 膠膜的不同升溫速率下的固化度與溫度關(guān)系Fig.6 The relationship between curing degree and temperature of 5228A resin film at different heating rate

經(jīng)積分處理得到不同溫度恒溫下的5228A 膠膜的固化度-固化時間關(guān)系如圖7 所示，隨著反應(yīng)溫度的升高，5228A 膠膜的固化反應(yīng)速率越快，完全固化所需時間越短。從中可以看到樹脂模在125℃恒溫90min 后的固化度約為30%，在190℃完全固化僅需要60min 左右。

2.3 浸漬壓力工藝實驗

圖7 5228A 膠膜在不同溫度下的固化度-固化時間關(guān)系Fig.7 The relationship between curing degree and curing time of 5228A resin film at different temperatures

圖8 為浸漬實驗后的效果圖。可以看出CCF300/5228ANCF 織物的RFI 浸漬壓為一個真空壓力時(0.1MPa)，流到吸膠氈上的樹脂很少，層板的下表面存在大量富樹脂層，上表面有大量未浸漬的干紗，固化后的層板向一方翹曲，說明樹脂對纖維的浸漬沒有完成。在0.2MPa 的浸漬壓力下的層板情況見圖8b，這時有樹脂從上部的通氣孔流出，層板的上下表面的樹脂分布均勻，上下表面均未見富樹脂區(qū)或貧樹脂區(qū)，稱重法檢測的Vf為53.5%，說明樹脂對纖維體的浸漬已完成，并有較適合的流膠。在0.4MPa 的浸漬壓力下的層板情況見圖8c，這時的樹脂流失看起來比較嚴重，大量的樹脂流入吸膠氈，層板的上下表面的樹脂分布均勻，上下表面均未見富樹脂區(qū)或貧樹脂區(qū)，稱重法檢測的Vf為66.9%，說明樹脂對纖維體的浸漬也已完成，但流膠過量，使Vf偏高。

圖8 浸漬壓力示意結(jié)果照片F(xiàn)ig.8 The picture of dipped fibrous material at different pressure(a)0.1MPa;(b)0.2MPa;(c)0.4MPa

浸漬結(jié)果表明，Vf基本符合圖3 纖維體壓縮壓應(yīng)力-Vf曲線變化規(guī)律，在RFI 工藝中，先有纖維體干紗的壓縮，然后才發(fā)生樹脂膜熔融浸過纖維體。纖維體干紗的壓縮程度對RFI 復合材料的Vf有重要的決定作用［14］。

2.4 成型壓力參數(shù)工藝實驗

由浸漬壓力參數(shù)工藝實驗可知，RFI 專用5228A 樹脂的最佳浸漬壓力為0.2MPa(真空狀態(tài)為0.1MPa)，在此基礎(chǔ)上，進行CCF300/5228A 碳纖維復合材料的RFI 成型工藝B 階段0.2MPa，0.3MPa，0.4MPa 和0.6MPa 成型壓力下的復合材料成型實驗。超聲C 掃描進行層板的壓實質(zhì)量檢測情況如圖9 所示，掃描點顏色黑、藍、黃和紅分別對應(yīng)層板的壓實質(zhì)量的差、中、良和優(yōu)。用稱重法測量并計算出復合材料層板的Vf，并測試單向?qū)影宓膶娱g剪切強度和縱向壓縮性能。

從圖9 中可以看出，成型壓力的增大有利于復合材料中樹脂的排出，使纖維體積含量增大，同時，復合材料層板的密實度提高，空隙率顯著降低。表2 中復合材料的力學性能表明，0.3 ～0.6MPa的成型壓力下，復合材料的纖維體積含量均進入比較理想的范圍，且其力學性能基本穩(wěn)定，但由于壓力小于0.5MPa 時，CCF300/5228A 復合材料層板的孔隙率較高，不能滿足復合材料制件孔隙率的要求(通常要求小于1. 5%)，因此，CCF300/5228A 復合材料層板的最佳成型壓力參數(shù)為0.6MPa。

圖9 RFI 工藝不同成型壓力參數(shù)下的CCF300/5228A 復合材料層板的C-掃描圖Fig.9 C-ultrasonic wave picture of CCF300/5228A composite laminates at different molding pressure by RFI(a)0.2MPa;(b)0.3MPa;(c)0.4MPa;(d)0.6MPa

表2 不同RFI 成型壓力參數(shù)下的CCF300/5228A 復合材料的材料和力學性能Table 2 The material property and mechanical property values of CCF300/5228A composites at different molding pressure by RFI

2.5 成型工藝參數(shù)的確定

浸漬工藝實驗也表明，浸漬溫度TA選定在125℃可以完成其RFI 工藝的浸漬過程，浸漬時間tA確定為90min，從工藝實驗的結(jié)果來看已經(jīng)可以確保對5mm 左右厚的復合材料層板的浸漬，如果層板厚度增加，可以適當延長10 ～15min 以保證更充分浸漬，但此時樹脂的固化度增加，凝膠的風險也隨之增加。

纖維體織物壓縮實驗表明，對于5mm 左右厚復合材料層板的RFI 工藝的浸漬壓力PA為0.2MPa可確保浸漬的完成，同時可確保復合材料Vf在浸漬階段控制在55% ～60%之間，如復合材料層板厚度增加，可適當增加浸漬壓力，以確保Vf的控制精度。

從5228A RFI 樹脂膜固化動力學分析的結(jié)果可以看出，5228A 樹脂膜達到完全固化，在170℃固化時間約需120min，在180℃固化時間約需90min，在190℃固化時間約需60min。為保證大型層板的完全固化，一般對固化溫度和時間要留一些工藝余量，故把固化階段的溫度TB確定在190℃，固化時間tB確定為90min。

從成型工藝壓力實驗可以看出，選取0.5MPa(真空狀態(tài))的成型工藝壓力可以制備出孔隙率低于1%的復合材料層板，同時可以保證最終成型的復合材料層板的纖維體積含量Vf在60% ～65%之間，從而獲得較好的復合材料力學性能。

通常對于與外部有大量流膠通道的復合材料的成型，固化壓力的施加勢必驅(qū)動樹脂熔體大量流出，從而導致復合材料內(nèi)樹脂剪應(yīng)力的降低而容易形成氣泡。解決的辦法一般是等樹脂熔體的黏度增加，在樹脂凝膠前的某個時刻加壓，因樹脂黏度高，從而提高壓力使樹脂熔體的剪應(yīng)力提高，使氣泡難以產(chǎn)生，同時容易控制樹脂的流出量，確保Vf的控制精度［15］。5228A 改性RFI 樹脂在125℃恒溫90min，樹脂的黏度從約2500mPa·s 提高到了約25000 mPa·s，這時以1 ～1.5℃/min 升溫，10min 后開始加壓，加壓時黏度較大，但距凝膠點還有一定的時間，后來層板的力學性能實驗數(shù)據(jù)也說明此加壓點的選取是適合的。

3 結(jié)論

(1)RFI 專用5228A/碳纖維復合材料RFI 成型工藝參數(shù)的研究可以按照纖維浸漬階段(A 階段)和樹脂固化階段(B 階段)分別進行研究。

(2)控制碳纖維干纖維體的壓縮行為是控制RFI 復合材料的纖維體積含量的關(guān)鍵，因而必須選擇合適的RFI 專用5228A 樹脂體系浸漬工藝區(qū)并控制浸漬階段的浸漬壓力。

(3)增大樹脂固化階段的成型壓力有利于減低復合材料孔隙率，增大纖維體積含量。

(4)RFI 專用CCF300/5228A 碳纖維復合材料的RFI 成型工藝固化周期為:室溫下抽真空至－0.095MPa以下，然后加壓(0. 1 ±0. 02)MPa，以1 ～1.5℃/min升溫至(125 ±3)℃，恒溫90min 后，繼續(xù)以1 ～1. 5℃/min 升溫，同時加壓至(0. 5 ±0.02)MPa，升溫至(190 ±3)℃后恒溫90min。在該工藝條件下，復合材料力學性能穩(wěn)定。

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