閆海濤+李洪澤+韓風(fēng)雨

【摘要】目的：對(duì)掃日勞清肺止咳顆粒采用流化床包衣參數(shù)進(jìn)行研究。方法：采用L9（34）正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件，以包衣效率及體外溶出度為考察指標(biāo)評(píng)價(jià)，篩選合適工藝條件。結(jié)果：包衣液流速為2.2m/s，霧化壓力為0.8bar，床溫為40℃，包衣液固含量選10%為最佳工藝，操作簡(jiǎn)便，收率高。

【關(guān)鍵詞】流化床包衣；掃日勞清肺止咳顆粒

【中圖分類號(hào)】R283.6【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）17-0021-02

流化床包衣是目前對(duì)微丸、粉末、顆粒等進(jìn)行薄膜包衣效果最好的方法之一。衣膜在高壓狀態(tài)下，呈霧狀噴射，使衣膜均勻連續(xù)，達(dá)到均一性、理想鋪展性有衣膜的連續(xù)性。掃日勞清肺止咳顆粒為蒙藥品種經(jīng)現(xiàn)代提取方法制得，采用流化床包衣可以有效解決其外觀不勻及在我國(guó)南方部分地區(qū)吸濕問(wèn)題。

1材料與儀器

HJ-180-GC加強(qiáng)型多功能制粒包衣設(shè)備（重慶榮凱公司生產(chǎn)）；不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)篩（20～80目）（浙江上虞市華康化驗(yàn)儀器廠）；ZRS-4型智能藥物溶出儀（天津大學(xué)儀器設(shè)備廠）；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）；Lab Alliance高效液相色譜儀，Lab Alliance紫外檢測(cè)器，ANASTAR色譜工作站，Agilent Technologies ZORBAX SB-C18 （4.6×250mm，5μm）色譜柱。

掃日勞清肺止咳膠囊顆粒（自制），胃溶型薄膜包衣預(yù)混劑（上海新菲爾生物制藥工程技術(shù)有限公司）。

2方法與結(jié)果

2.1包衣液的配制實(shí)驗(yàn)采用乙醇分散包衣液，取包衣粉，加少量乙醇，用高剪切勻漿機(jī)勻化5～10min（也可用超聲波發(fā)生器或研缽勻化）。再加乙醇稀配成含包衣粉固體物為10%、15%、20%的混懸液，慢速攪拌30min。將配得的包衣液經(jīng)40目篩網(wǎng)過(guò)濾以防粗顆粒堵塞噴槍。

2.2包衣過(guò)程操作取本品顆粒500g，置流化床中，通入壓縮空氣使顆粒懸浮，高度約8cm，控制進(jìn)風(fēng)溫度保持床內(nèi)溫度恒定，開(kāi)始噴霧包衣。包衣過(guò)程中始終控制噴嘴與物料間距離為10cm，進(jìn)風(fēng)壓力為0.20～0.25bar。按正交設(shè)計(jì)參數(shù)控制包衣的流化氣速、霧化壓力、床內(nèi)溫度及包衣液的固含量等指標(biāo)，噴入相同體積的包衣材料，包衣后于50℃流化干燥3～5min。

2.3考察指標(biāo)

2.3.1包衣及包衣效率包裹到物料顆粒表面的材料占包衣材料總量的比率，通常用包衣增重為指標(biāo)進(jìn)行考察。取掃日勞清肺止咳膠囊顆粒500g記為W1，包衣結(jié)束后，取出全部顆粒，過(guò)篩除去80目以下的粉末及20目以上的結(jié)塊，精密稱定包衣后顆粒重量，記為W2。按下式計(jì)算包衣效率：

包衣效率=W2-W1Wm×100%

2.3.2溶出度取本品10克，精密稱定，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典附錄C第一法），0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為100r/min，依法操作，經(jīng)60min時(shí)，取溶液5ml濾過(guò)，精密量取濾液及梔子苷對(duì)照品（取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液）各10μl，注放液相色譜儀。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ D）測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（15∶85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。本品溶出度不得少于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的80%（3.5mg/g）。

2.4包衣工藝條件優(yōu)化經(jīng)多次預(yù)試驗(yàn)，確定采用L9（34）正交表考察流化氣速（A）、霧化壓力（B）、床內(nèi)溫度（C）、包衣液的固含量（D）對(duì)包衣效果的影響，因素水平見(jiàn)表1。以包衣效率和溶出度總分綜合評(píng)分，結(jié)果見(jiàn)表2。方差分析見(jiàn)表3。endprint

【摘要】目的：對(duì)掃日勞清肺止咳顆粒采用流化床包衣參數(shù)進(jìn)行研究。方法：采用L9（34）正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件，以包衣效率及體外溶出度為考察指標(biāo)評(píng)價(jià)，篩選合適工藝條件。結(jié)果：包衣液流速為2.2m/s，霧化壓力為0.8bar，床溫為40℃，包衣液固含量選10%為最佳工藝，操作簡(jiǎn)便，收率高。

【關(guān)鍵詞】流化床包衣；掃日勞清肺止咳顆粒

【中圖分類號(hào)】R283.6【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）17-0021-02

流化床包衣是目前對(duì)微丸、粉末、顆粒等進(jìn)行薄膜包衣效果最好的方法之一。衣膜在高壓狀態(tài)下，呈霧狀噴射，使衣膜均勻連續(xù)，達(dá)到均一性、理想鋪展性有衣膜的連續(xù)性。掃日勞清肺止咳顆粒為蒙藥品種經(jīng)現(xiàn)代提取方法制得，采用流化床包衣可以有效解決其外觀不勻及在我國(guó)南方部分地區(qū)吸濕問(wèn)題。

1材料與儀器

HJ-180-GC加強(qiáng)型多功能制粒包衣設(shè)備（重慶榮凱公司生產(chǎn)）；不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)篩（20～80目）（浙江上虞市華康化驗(yàn)儀器廠）；ZRS-4型智能藥物溶出儀（天津大學(xué)儀器設(shè)備廠）；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）；Lab Alliance高效液相色譜儀，Lab Alliance紫外檢測(cè)器，ANASTAR色譜工作站，Agilent Technologies ZORBAX SB-C18 （4.6×250mm，5μm）色譜柱。

掃日勞清肺止咳膠囊顆粒（自制），胃溶型薄膜包衣預(yù)混劑（上海新菲爾生物制藥工程技術(shù)有限公司）。

2方法與結(jié)果

2.1包衣液的配制實(shí)驗(yàn)采用乙醇分散包衣液，取包衣粉，加少量乙醇，用高剪切勻漿機(jī)勻化5～10min（也可用超聲波發(fā)生器或研缽勻化）。再加乙醇稀配成含包衣粉固體物為10%、15%、20%的混懸液，慢速攪拌30min。將配得的包衣液經(jīng)40目篩網(wǎng)過(guò)濾以防粗顆粒堵塞噴槍。

2.2包衣過(guò)程操作取本品顆粒500g，置流化床中，通入壓縮空氣使顆粒懸浮，高度約8cm，控制進(jìn)風(fēng)溫度保持床內(nèi)溫度恒定，開(kāi)始噴霧包衣。包衣過(guò)程中始終控制噴嘴與物料間距離為10cm，進(jìn)風(fēng)壓力為0.20～0.25bar。按正交設(shè)計(jì)參數(shù)控制包衣的流化氣速、霧化壓力、床內(nèi)溫度及包衣液的固含量等指標(biāo)，噴入相同體積的包衣材料，包衣后于50℃流化干燥3～5min。

2.3考察指標(biāo)

2.3.1包衣及包衣效率包裹到物料顆粒表面的材料占包衣材料總量的比率，通常用包衣增重為指標(biāo)進(jìn)行考察。取掃日勞清肺止咳膠囊顆粒500g記為W1，包衣結(jié)束后，取出全部顆粒，過(guò)篩除去80目以下的粉末及20目以上的結(jié)塊，精密稱定包衣后顆粒重量，記為W2。按下式計(jì)算包衣效率：

包衣效率=W2-W1Wm×100%

2.3.2溶出度取本品10克，精密稱定，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典附錄C第一法），0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為100r/min，依法操作，經(jīng)60min時(shí)，取溶液5ml濾過(guò)，精密量取濾液及梔子苷對(duì)照品（取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液）各10μl，注放液相色譜儀。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ D）測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（15∶85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。本品溶出度不得少于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的80%（3.5mg/g）。

2.4包衣工藝條件優(yōu)化經(jīng)多次預(yù)試驗(yàn)，確定采用L9（34）正交表考察流化氣速（A）、霧化壓力（B）、床內(nèi)溫度（C）、包衣液的固含量（D）對(duì)包衣效果的影響，因素水平見(jiàn)表1。以包衣效率和溶出度總分綜合評(píng)分，結(jié)果見(jiàn)表2。方差分析見(jiàn)表3。endprint

【摘要】目的：對(duì)掃日勞清肺止咳顆粒采用流化床包衣參數(shù)進(jìn)行研究。方法：采用L9（34）正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件，以包衣效率及體外溶出度為考察指標(biāo)評(píng)價(jià)，篩選合適工藝條件。結(jié)果：包衣液流速為2.2m/s，霧化壓力為0.8bar，床溫為40℃，包衣液固含量選10%為最佳工藝，操作簡(jiǎn)便，收率高。

【關(guān)鍵詞】流化床包衣；掃日勞清肺止咳顆粒

【中圖分類號(hào)】R283.6【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A【文章編號(hào)】1007-8517（2014）17-0021-02

流化床包衣是目前對(duì)微丸、粉末、顆粒等進(jìn)行薄膜包衣效果最好的方法之一。衣膜在高壓狀態(tài)下，呈霧狀噴射，使衣膜均勻連續(xù)，達(dá)到均一性、理想鋪展性有衣膜的連續(xù)性。掃日勞清肺止咳顆粒為蒙藥品種經(jīng)現(xiàn)代提取方法制得，采用流化床包衣可以有效解決其外觀不勻及在我國(guó)南方部分地區(qū)吸濕問(wèn)題。

1材料與儀器

HJ-180-GC加強(qiáng)型多功能制粒包衣設(shè)備（重慶榮凱公司生產(chǎn)）；不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)篩（20～80目）（浙江上虞市華康化驗(yàn)儀器廠）；ZRS-4型智能藥物溶出儀（天津大學(xué)儀器設(shè)備廠）；電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱（上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠）；Lab Alliance高效液相色譜儀，Lab Alliance紫外檢測(cè)器，ANASTAR色譜工作站，Agilent Technologies ZORBAX SB-C18 （4.6×250mm，5μm）色譜柱。

掃日勞清肺止咳膠囊顆粒（自制），胃溶型薄膜包衣預(yù)混劑（上海新菲爾生物制藥工程技術(shù)有限公司）。

2方法與結(jié)果

2.1包衣液的配制實(shí)驗(yàn)采用乙醇分散包衣液，取包衣粉，加少量乙醇，用高剪切勻漿機(jī)勻化5～10min（也可用超聲波發(fā)生器或研缽勻化）。再加乙醇稀配成含包衣粉固體物為10%、15%、20%的混懸液，慢速攪拌30min。將配得的包衣液經(jīng)40目篩網(wǎng)過(guò)濾以防粗顆粒堵塞噴槍。

2.2包衣過(guò)程操作取本品顆粒500g，置流化床中，通入壓縮空氣使顆粒懸浮，高度約8cm，控制進(jìn)風(fēng)溫度保持床內(nèi)溫度恒定，開(kāi)始噴霧包衣。包衣過(guò)程中始終控制噴嘴與物料間距離為10cm，進(jìn)風(fēng)壓力為0.20～0.25bar。按正交設(shè)計(jì)參數(shù)控制包衣的流化氣速、霧化壓力、床內(nèi)溫度及包衣液的固含量等指標(biāo)，噴入相同體積的包衣材料，包衣后于50℃流化干燥3～5min。

2.3考察指標(biāo)

2.3.1包衣及包衣效率包裹到物料顆粒表面的材料占包衣材料總量的比率，通常用包衣增重為指標(biāo)進(jìn)行考察。取掃日勞清肺止咳膠囊顆粒500g記為W1，包衣結(jié)束后，取出全部顆粒，過(guò)篩除去80目以下的粉末及20目以上的結(jié)塊，精密稱定包衣后顆粒重量，記為W2。按下式計(jì)算包衣效率：

包衣效率=W2-W1Wm×100%

2.3.2溶出度取本品10克，精密稱定，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典附錄C第一法），0.1mol/L鹽酸溶液900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為100r/min，依法操作，經(jīng)60min時(shí)，取溶液5ml濾過(guò)，精密量取濾液及梔子苷對(duì)照品（取梔子苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含35μg的溶液）各10μl，注放液相色譜儀。照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄Ⅵ D）測(cè)定，以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（15∶85）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為238nm。理論板數(shù)按梔子苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。本品溶出度不得少于標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的80%（3.5mg/g）。

2.4包衣工藝條件優(yōu)化經(jīng)多次預(yù)試驗(yàn)，確定采用L9（34）正交表考察流化氣速（A）、霧化壓力（B）、床內(nèi)溫度（C）、包衣液的固含量（D）對(duì)包衣效果的影響，因素水平見(jiàn)表1。以包衣效率和溶出度總分綜合評(píng)分，結(jié)果見(jiàn)表2。方差分析見(jiàn)表3。endprint