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超臨界CO2流體萃取沙棘果油脂溶性成分氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析*

2014-09-14 11:05:50陳琴華王嗣岑侯冰雪
中國藥業(yè) 2014年4期
關(guān)鍵詞:毛細(xì)管柱溶性沙棘

陳琴華 ,王嗣岑 ,2,余 飛 ,肖 倩 ,侯冰雪

(1.湖北醫(yī)藥學(xué)院附屬東風(fēng)醫(yī)院藥物分析與篩選研究所,湖北 十堰 442008;2.西安交通大學(xué)藥學(xué)院,陜西 西安 710061)

沙棘果油(seabuckthorn fruit oils)系從沙棘果汁中分離出的果汁油及從沙棘果渣中分離出的果渣油,含有多種不飽和脂肪酸類成分,具有活血化瘀、調(diào)節(jié)血脂的功效。目前,沙棘果油提取工藝主要包括機(jī)械法制油工藝(壓榨離心法)、溶劑浸出法[1]、超臨界氣體萃取法[2]。超臨界CO2流體萃取技術(shù)目前已廣泛應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn),與傳統(tǒng)工藝相比較,具有低溫、無溶劑殘留、高品質(zhì)等優(yōu)點(diǎn),筆者研究利用超臨界CO2流體萃取技術(shù)提取沙棘全果油用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS)法分析沙棘果脂溶性部分的化學(xué)成分,為沙棘果的進(jìn)一步開發(fā)和利用提供科學(xué)資料。

1 材料與方法

1.1 儀器與試藥

GC/MS-QP2010氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本Shimadzu公司),GCMSsolution色譜工作站(日本Shimadzu公司)和NIST質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(日本Shimadzu公司);DB-5MS毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm,美國 Agilent公司);HA220-50-06 型超臨界萃取裝置(南通市華安超臨界萃取有限公司);色譜純乙酸乙酯(美國Fisher公司);其他試劑均為分析純。沙棘果藥材由陜西中藥材公司提供,經(jīng)西安交通大學(xué)中藥教研室牛曉峰教授鑒定為胡頹子科沙棘屬植物沙棘 Hippophaaer hamnoides L.的干燥果實(shí)。

1.2 樣品溶液制備

取沙棘干果樣品,粉碎,過20目篩,稱取藥粉2.0 kg,置5 L CO2超臨界萃取器中進(jìn)行提取。萃取釜壓力為30.0 Pa,溫度為40℃,分離釜壓力為5.0 Pa,溫度為40℃,以40 kg/h流速循環(huán)萃取3 h,收集萃取物。取沙棘果超臨界萃取物30 mg,置10 mL容量瓶中,用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度,搖勻,過濾,取續(xù)濾液作為供試液進(jìn)行GC-MS分析。

1.3 GC-MS分析

以DB-5MS石英毛細(xì)管柱為分析柱,高純氦氣為載氣;進(jìn)樣口溫度300℃,進(jìn)樣方式為分流進(jìn)樣,分流比為30∶1,進(jìn)樣量為1 μL,流速 2.0 mL/min;程序升溫:起始溫度 160 ℃,保持 2 min,以10℃ /min速率升溫至200℃,再以4℃/min速率升溫至260℃,最后以20℃ /min速率升溫至300℃,保持2 min,質(zhì)譜接口溫度300℃,EI源溫度200℃,電子轟擊能量為70 eV,掃描范圍 m/z 40~500 amu,全離子掃描,采集延時3 min。歸一化法計(jì)算含量。

2 結(jié)果

將供試品溶液不經(jīng)任何化學(xué)處理,進(jìn)樣1.0 μL,直接進(jìn)行GC-MS分析得總離子流圖(圖1),通過對總離子流圖中的各峰質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,再經(jīng)過GC-MS solution色譜工作站和NIST質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫系統(tǒng)檢索[3]、人工圖譜解析,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖結(jié)合保留時間與相關(guān)質(zhì)譜文獻(xiàn)資料[4],確定沙棘果油脂溶性化學(xué)成分,用峰面積歸一化法確定各物質(zhì)相對檢出物質(zhì)的百分含量,主要化學(xué)成分分析結(jié)果見表1??梢?,共分離鑒定出了25個組分,占色譜總流出峰面積的99.65%。大部分為脂肪酸和酯類,分別占色譜總流出峰面積的40.94%和55.53%,含量大于10%的化合物有5個,即為9-棕櫚油酸、19-十六碳酸乙酯、油酸、十六烷酸乙酯和油酸乙酯,分別占色譜總流出峰面積的17.97% ,16.88% ,16.02% ,12.71% 和 11.13% 。同時還檢測出一些酮、烷及α-生育酚等脂溶性成分。

圖1 沙棘果油脂溶性部分GC/MS分析的總離子流圖

表1 沙棘果油脂溶性部分化學(xué)成分的GC-MS分析結(jié)果

3 討論

采用超臨界CO2萃取技術(shù),可克服高溫水煮的缺點(diǎn)[3],有效成分不易破壞,特別是低沸點(diǎn)揮發(fā)性物質(zhì)損失少,高沸點(diǎn)物質(zhì)更易被萃出,收率較高。超臨界CO2流體具有優(yōu)于液體和氣體的特性,如黏度小、滲透力強(qiáng),可以滲入沙棘果藥物內(nèi)部,與被提取成分充分接觸,可以將脂溶性成分完全提取,且操作溫度低,避免脂溶性成分的揮發(fā)和分解[4],可以快速、有效且較完全地提取藥材的脂溶性成分,保證沙棘果脂溶性成分的穩(wěn)定性和完整性。

氣相色譜過程中毛細(xì)管柱固定相對揮發(fā)性成分分離的出峰數(shù)目、出峰時間及峰重疊程度影響較大[5]。本試驗(yàn)采用DB-5MS色譜柱為非極性柱,對不飽和脂肪酸類和酯類有很好的分離效果,可將沙棘果藥材中脂溶性部位中易揮發(fā)且熱穩(wěn)定性成分有效分離,與質(zhì)譜聯(lián)用得到藥材組分的結(jié)構(gòu)信息,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和譜庫中化合物質(zhì)譜圖,分析并確定出沙棘果藥材脂溶性部分的化合物組成。此方法簡便易行,結(jié)果分析準(zhǔn)確可靠,可為沙棘果的研究提供參考。

[1]忻耀年,周伯川,常介周,等.沙棘油的特性及其制油工藝的研究[J].中國油脂,1993(2):9.

[2]江 娟,李 杰,胥秀英,等.超臨界CO2萃取人參須根中人參炔醇的工藝研究木[J],中國藥業(yè),2013,17(3):14 -16.

[3]張曉川,陳琴華,朱 軍.白術(shù)超臨界CO2流體萃取部位脂溶性成分的 GC/MS分析[J].中國藥房,2006,17(23):1 836 -1 838.

[4]陳琴華,李 鵬,朱 軍.蒼術(shù)超臨界CO2流體萃取部位脂溶性成分的 GC -MS分析[J].中南藥學(xué),2012,10(11):819-822.

[5]Chen QH,Li P,He J,et al.Supercritical fluid extraction for identification and determination of volatile metabolites from Angelica dahurica by GCMS[J].J Sep Sci,2008,31:3 218 - 3 224.

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