李紅霞，張立群，王炎祥，梁文利，田 明＊

（1.北京化工大學(xué)，北京市新型高分子材料制備與成型加工重點實驗室，北京100029；2.浙江北化阻燃材料有限公司，浙江 武義321200）

0 前言

SEBS是由熱塑性嵌段共聚物苯乙烯-丁二烯-苯乙烯分子中丁二烯段不飽和雙鍵經(jīng)過選擇加氫而制得的改性彈性體[1-3]。SEBS在常溫下具有橡膠的高彈性，在高溫下可以熔融流動，又因其丁二烯段不飽和雙鍵被加氫飽和使之獲得了更優(yōu)異的性能，如優(yōu)異的耐臭氧、耐氧化、耐紫外線和耐候性能等[4-5]。

PPO是一種工程塑料，具有力學(xué)強度高、吸水性小、耐熱性好、電氣絕緣性好等優(yōu)點[6-7]。但其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）高（219℃），熔體黏度大，加工溫度高（約為330 ℃），極大地限制了其工業(yè)化應(yīng)用[8-9]。為此，PPO需進(jìn)行改性，共混改性是PPO最重要的改性措施[10]。包括：（1）利用PPO與PS相容的特點，制備PPO/PS合金，該合金具有優(yōu)良的加工性能[11-14]；（2）PPO與工程塑料聚酰胺（PA）、聚對苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚甲醛（POM）、聚苯硫醚（PPS）共混形成合金，可有效地提高其熱變形溫度[15-22]；（3）通過彈性體SEBS、馬來酸酐接枝SEBS（SEBS-g-MAH）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）、丁苯橡膠（SBR）、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物（MBS）等與PPO共混，提高其缺口沖擊強度[23-24]。共混改性PPO材料被廣泛用于汽車工業(yè)、電子電氣、辦公設(shè)備、精密器械、紡織器材等許多領(lǐng)域。

Puskas[6]和 Wang[8]采用透射電子顯微鏡（TEM）研究了PPO/SEBS共混物的亞微相態(tài)，發(fā)現(xiàn)對于PPO/SEBS共混物，SEBS在PPO基體中呈現(xiàn)“海-島”結(jié)構(gòu)。但這些研究均是SEBS作為PPO的增韌劑，其用量不超過20%。且采用TEM需要染色，染色時間控制非常關(guān)鍵。而AFM可通過檢測樣品表面和一個微型力敏感元件之間的極微弱的原子間作用力來研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)[25-26]。AFM主要有3種成像模式：接觸模式、非接觸模式和輕敲模式。輕敲模式的特點是掃描過程中微懸臂進(jìn)行高頻振蕩，具有比非接觸模式更大的振幅（＞20 nm），針尖在振蕩期間間歇地與樣品表面接觸。由于針尖同樣品接觸，分辨率高；同時針尖與樣品接觸時間非常短，因此由剪切力引起的對樣品的破壞幾乎完全消失，克服了常規(guī)掃描模式的局限性[27-28]。李立民等[29]將 AFM 應(yīng)用于研究熱塑性聚氨酯的微相分離。

本文采用AFM研究了不同共混比SEBS/PPO共混物及不同充油量的SEBS/PPO共混物的相態(tài)結(jié)構(gòu)，并考察了共混物的力學(xué)性能和流變性能。這一結(jié)果對制備柔性PPO電纜料具有一定的指導(dǎo)意義。

1 實驗部分

1.1 主要原料

SEBS，6151，臺塑集團(tuán)；

PPO，LXR40，中國藍(lán)星（集團(tuán)）股份有限公司；

環(huán)烷油，KN4010，新疆克拉瑪依石化有限公司；

其他助劑均為市售。

1.2 主要設(shè)備及儀器

雙螺桿同向擠出機，SJSH-Z-30，南京橡塑機械廠；

高速攪拌機，GRH-10，遼寧阜新市輕工業(yè)機電設(shè)備廠；

電熱鼓風(fēng)料斗干燥機，25E，雄盛塑機有限公司；

注塑機，HTF120X2，浙江寧波海天塑料機械集團(tuán)；

拉力試驗機，XLL-250，廣州材料試驗機廠；

AFM，NanoscopeiIIa，美 國 Veeco Metrology Group公司；

邵氏硬度計，XHR-150，上海材料試驗機廠；

哈克流變儀，Poly Lab OS，德國哈克公司。

1.3 樣品制備

SEBS充油過程：將SEBS加入高速攪拌機，低速攪拌1 min，將油緩慢加入，高速攪拌3 min，出料；

先將PPO和SEBS（或SEBS充油）在80℃的烘箱中烘料4 h，再將PPO和SEBS（或SEBS充油）準(zhǔn)確稱量，在高速攪拌機中攪拌3 min，混合均勻，PPO與SEBS的配比分別是80/20、60/40、40/60、20/80，出料加入雙螺桿料斗中，雙螺桿同向擠出機的溫度設(shè)置為220、220、230、240、250、260、270、270、280、280、280 ℃，主機螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min，加料轉(zhuǎn)速為50r/min，將物料均勻擠出，水冷造粒；然后在80℃的烘箱中烘料4 h，將粒子烘干；再于注塑機中注射成型，注塑工藝條件：機筒至噴嘴溫度依次為280、290、290、290、290℃，螺桿塑化轉(zhuǎn)速為120r/min，注射壓力為60 MPa；制備成標(biāo)準(zhǔn)樣片。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

AFM 分析：將SEBS/PPO（或SEBS/油/PPO）共混物壓成1 mm樣片，將樣片進(jìn)行冷凍超薄切片并拋光，采用AFM觀察不同共混比的SEBS/PPO共混物和不同充油量的SEBS/PPO共混物的相態(tài)結(jié)構(gòu)，AFM的觀察范圍均為2μm×2μm；

按照GB/T 1040—2006測試?yán)鞆姸群蛿嗔焉扉L率，樣條為啞鈴狀，拉伸速率為50 mm/min；

按照GB 2411—1980測試肖氏硬度，測取10個點，取平均值；

流變性能測試：采用哈克多功能轉(zhuǎn)矩流變儀進(jìn)行流變性能的測試，微機控制系統(tǒng)的控溫裝置設(shè)定溫度為280、290、300、310、310℃，單螺桿擠出機的長徑比是40∶1，螺桿直徑19 mm，單螺桿擠出機機頭部分裝有毛細(xì)管，毛細(xì)管的直徑為2 mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 PPO和SEBS的相態(tài)結(jié)構(gòu)

圖1是PPO和SEBS的結(jié)構(gòu)式，二者均含有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，因此從結(jié)構(gòu)上來講二者完全互容[30]。通常二者的相容性取決于SEBS中PS段的相對分子質(zhì)量，相對分子質(zhì)量在5000～15000之間時，部分相容；相對分子質(zhì)量＞15000時，完全相容。本文SEBS中的PS段相對分子質(zhì)量為48000，因此與PPO可以達(dá)到分子水平互容[8-9]。

圖1 PPO和SEBS的結(jié)構(gòu)式Fig.1 Chemical structures of PPO and SEBS

圖2是SEBS的AFM圖。由圖2（a）的高度圖上可以看到明顯的明暗相間的圖案。其中明亮部分對應(yīng)于圖2（b）相圖的突起部分，較暗部分對應(yīng)于凹陷部分。由于SEBS中PS段作為硬段，EB段作為軟段。而AFM成像是以材料軟硬度和摩擦力的差異形成的。因此，SEBS軟段和硬段交替分布呈現(xiàn)規(guī)則的微相分離結(jié)構(gòu)，其中顏色較暗部分代表軟段（連續(xù)相）；顏色明亮部分代表硬段（分散相）。并且呈現(xiàn)出規(guī)則的六邊形結(jié)構(gòu)[7]。圖3是PPO的AFM圖，其表面比較平整。這是由于其本身結(jié)構(gòu)規(guī)整，分子鏈剛性大決定的。

圖2 SEBS的AFM圖Fig.2 AFMimages of SEBS

2.2 不同配比的SEBS/PPO共混物的相態(tài)結(jié)構(gòu)和性能

2.2.1 AFM 圖像觀察

圖4是不同配比的SEBS/PPO共混物的AFM圖。圖中的亮點隨PPO含量的增加逐漸增多，PPO與SEBS的PS相融合到一起。而顏色較暗部分為SEBS的軟段EB段。由三維立體圖可知，波谷顏色較暗部分為軟段，較亮部分為硬段，與相圖和高度圖相對應(yīng)。

圖3 PPO的AFM圖Fig.3 AFMimages of PPO

如圖4（a）～（c）所示，當(dāng)PPO和PS段含量低時，EB段的溶解能力強，PPO和PS段作為分散相分散在EB段中。隨著PPO含量的增加，軟段的溶解能力下降，硬段和硬段彼此互相連接（依靠分子間作用力），呈現(xiàn)雙連續(xù)相結(jié)構(gòu)，如圖4（d）～（f）和 （g）～（i）所示。當(dāng)PPO含量達(dá)到80%時，發(fā)生相反轉(zhuǎn)，即硬段為連續(xù)相，而軟段為分散相，如圖4（j）～（l）所示，此時共混物由柔軟的橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榇嘤驳乃芰蠎B(tài)。

2.2.2 硬度和力學(xué)性能

由表1可知，隨著PPO含量的增加，共混物的硬度增加，PPO含量只有20%時就由未添加的74 A大幅增加到92 A。當(dāng)PPO含量為60%時，肖A硬度已經(jīng)大于95 A，肖A不能反映共混物的硬度，需要借助肖D來反映。當(dāng)PPO含量為80%時硬度達(dá)到86 D，這是由于大量的PPO加入后，其強而韌的性能得以體現(xiàn)，因此硬度增加，柔韌性下降。

表1 SEBS/PPO共混物的硬度Tab.1 Hardness of SEBS/PPO blends

圖5是SEBS/PPO共混物的拉伸強度和斷裂伸長率與PPO含量的關(guān)系圖?？梢园l(fā)現(xiàn)共混物的拉伸強度隨PPO含量的增加而增加，斷裂伸長率反而下降，這是塑料增強彈性體的典型行為。PPO結(jié)構(gòu)排列規(guī)整，分子間的作用力很強。當(dāng)PPO加入到SEBS中后，其融入PS相中，增大了PS相的相疇，使得硬相趨于規(guī)整排列，當(dāng)發(fā)生形變時，PPO鏈段可以吸收更大的能量，阻礙其被破壞，從而提高剛性；然而PPO鏈段的排列使SEBS分子鏈段間的空隙變小，其分子鏈伸展運動受到影響，所以柔韌性下降。

圖4 不同配比的SEBS/PPO共混物的AFM圖Fig.4 AFM photograghs of SEBS/PPO blends

圖5 SEBS/PPO共混物的拉伸強度和斷裂伸長率與PPO含量的關(guān)系Fig.5 The tensile strength and elongation at break of SEBS/PPO blends vs PPO content

2.3 不同充油量的SEBS/PPO的相態(tài)結(jié)構(gòu)及性能

為了改善共混物的加工流動性能，將SEBS進(jìn)行預(yù)充油，然后與PPO進(jìn)行熔融共混。將充油的SEBS/PPO的比例固定為40/60。

2.3.1 AFM 相態(tài)觀察

圖6為不同充油量的SEBS/PPO共混物的AFM圖。從相圖可知，圖中的暗點（軟段）隨環(huán)烷油含量的增加逐漸增多，說明環(huán)烷油進(jìn)入了SEBS的軟段EB段，且由于環(huán)烷油的加入，相態(tài)結(jié)構(gòu)由原來無序的雙連續(xù)相變?yōu)橛行虻膬上喾蛛x結(jié)構(gòu)，特別是圖6（j）～（l），當(dāng)SEBS/環(huán)烷油的比例為100/350時，相態(tài)結(jié)構(gòu)變化明顯，柔軟段（暗點）變成長條狀，從三維立體圖看表面更加平整光滑。

圖6 不同充油量SEBS與PPO共混物的AFM圖Fig.6 AFM photograghs of（SEBS/naphthenic oil）/PPO blends

2.3.2 硬度和力學(xué)性能

表2為SEBS不同充油量對共混物硬度和力學(xué)性能的影響。從硬度來看，隨著充油量的增加，肖D硬度明顯下降。主要是由于油加入后使得分子間作用力減弱，從而導(dǎo)致共混物的可塑性增加，分子鏈柔順性增加。從力學(xué)性能看，隨著充油量的增加，拉伸強度和斷裂伸長率均有不同程度的下降。這主要是由于油加入后起到了增塑劑的作用，SEBS與PPO之間的界面作用力減弱，在受到拉伸應(yīng)力時，分子鏈間錯位滑移所需的剪切應(yīng)力減小，使得拉伸強度下降。且油是存在于SEBS的EB段中，加大了與PPO和PS段的分子間距，使得分子鏈段在拉伸過程中不能完全伸展，降低了斷裂伸長率。

表2 SEBS不同充油量對共混物硬度和力學(xué)性能的影響Tab.2 Hardness and mechanical properties of（SEBS/naphthenic oil）/PPO blends

2.3.3 流變性能

圖7是不同充油量的SEBS/PPO共混物的表觀黏度與非牛頓剪切速率的關(guān)系曲線，樣品呈現(xiàn)典型的非牛頓流體的流變行為（切力變稀現(xiàn)象），即隨著剪切速率的增加，黏度出現(xiàn)下降的趨勢。由圖可知，油加入后，體系的黏度有大幅度的下降，由原來的103數(shù)量級變?yōu)?02數(shù)量級。隨著充油量的增加，體系的黏度進(jìn)一步下降。這主要是環(huán)烷油的增塑和軟化的作用，從而增大分子間距離，削弱大分子間的作用力，增大體系的柔軟性和流動性[31]。

圖7 不同充油量的SEBS/PPO共混物的表觀黏度與非牛頓剪切速率的關(guān)系曲線Fig.7 The apparent viscosity of SEBS-oil/PPO blends vs non-Newtonian shearrate curves

3 結(jié)論

（1）純SEBS具有明顯的兩相結(jié)構(gòu)，在AFM中表現(xiàn)為 PS段為亮點（硬相），EB段為暗點（軟相）；當(dāng)SEBS/PPO＝80/20時EB段是連續(xù)相，PS相和PPO是分散相；隨著PPO含量的增加，逐漸變?yōu)殡p連續(xù)相，當(dāng)SEBS/PPO＝20/80時發(fā)生相反轉(zhuǎn)，PPO和PS相變?yōu)檫B續(xù)相；

（2）隨著PPO含量的增加，SEBS/PPO不同共混比的拉伸強度大幅增加，斷裂伸長率明顯降低；

（3）不同充油量的SEBS與PPO（充油SEBS/PPO＝40/60）共混后，從AFM電鏡觀察看，油加入后使得SEBS和PPO共混物相態(tài)由無序的雙連續(xù)相變?yōu)橛行虻膬上喾蛛x結(jié)構(gòu)；

（4）隨著充油量的增加，SEBS/PPO的拉伸強度和斷裂伸長率均有不同程度的下降；充油量增加使得流動性能也有大幅度的增加，表觀黏度隨非牛頓剪切速率的增加逐漸降低。

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