王龍蛟， 羅洪杰， 王耀武， 馮乃祥

(東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，多金屬共生礦生態(tài)利用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽 110819)

輕金屬

熔鹽電解法制鎂工藝研究進(jìn)展

王龍蛟， 羅洪杰， 王耀武， 馮乃祥

(東北大學(xué)材料與冶金學(xué)院，多金屬共生礦生態(tài)利用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 沈陽 110819)

依據(jù)國內(nèi)外熔鹽電解法制鎂的研究現(xiàn)狀，重點(diǎn)介紹了諾斯克法、諾蘭達(dá)法、氨絡(luò)合法、復(fù)鹽法和Kroll法生產(chǎn)海綿鈦在鎂電解工藝和電解槽結(jié)構(gòu)方面的進(jìn)展，為熔鹽電解法制鎂的進(jìn)一步研究提供參考。

熔鹽電解； 金屬鎂； 脫水技術(shù)； 槽結(jié)構(gòu)

0 前言

經(jīng)歷120余年的工業(yè)化生產(chǎn)，金屬鎂已由20世紀(jì)初的稀缺物品發(fā)展成為現(xiàn)今十分常用的有色金屬之一，其2012年的產(chǎn)量已經(jīng)超過80萬t[1]，成為繼鋁、銅、鋅、鉛之后的第五大有色金屬。同時(shí)，由于鎂鋁的價(jià)格比目前已降至1.2，所以鎂在結(jié)構(gòu)材料上的應(yīng)用將更為廣泛。

鎂的生產(chǎn)方法主要有兩種：即熔鹽電解法和硅熱還原法。2000年以前熔鹽電解法是金屬鎂的主要生產(chǎn)方法，其產(chǎn)量約占80%；2000年以后隨著皮江法在我國的迅速崛起，硅熱還原法逐漸成為煉鎂的主要方法。目前，除一些鈦冶煉廠仍使用電解法制備金屬鎂外，我國的原鎂幾乎都采用硅熱法制備，其產(chǎn)量占世界總產(chǎn)量的80%以上。盡管硅熱法目前具有難以替代的成本優(yōu)勢，但其生產(chǎn)企業(yè)具有高能耗、高排放的特點(diǎn)。而電解法可實(shí)現(xiàn)在高自動(dòng)化控制下的連續(xù)生產(chǎn)，從長期發(fā)展并結(jié)合資源特征的角度上看，電解法仍然受到生產(chǎn)商的普遍關(guān)注。近期我國青海鹽湖工業(yè)集團(tuán)股份有限公司增資籌建的金屬鎂一體化項(xiàng)目又為熔鹽電解法制備金屬鎂注入了新的生機(jī)。

熔鹽電解法的原料主要有菱鎂礦、白云石、光鹵石、蛇紋石、海水、鹽湖水和鉀鹽生產(chǎn)企業(yè)副產(chǎn)的鹵水等，世界各國在加工和處理上述原料過程中也逐漸形成了自己獨(dú)特的方法，但這些方法均以首先獲得無水氯化鎂為前提。無水氯化鎂的制備包括兩條途徑：即氯化鎂水合物的脫水和氧化鎂的氯化。其中氯化鎂水合物一般由水氯鎂石、光鹵石等制備，其脫水在氣體保護(hù)狀態(tài)下分段進(jìn)行；而氧化鎂的制取一般以菱鎂礦、白云石、蛇紋石等為原料，其氯化過程在氣體介質(zhì)或熔融鹽介質(zhì)中進(jìn)行[2]。比較而言，氯化鎂水合物的脫水過程更為困難，所以脫水技術(shù)一直是人們研究的重點(diǎn)。在氯化鎂電解過程中，所做的工作主要是圍繞提高電解過程的技術(shù)指標(biāo)而進(jìn)行的電解槽結(jié)構(gòu)改造。本文針對上述研究工作展開較為詳細(xì)的闡述。

1 熔鹽電解制鎂工藝

熔鹽電解制備金屬鎂的工藝主要包括道烏法、氧化鎂氯化法、光鹵石法、鹽湖水電解法、諾斯克法、諾蘭達(dá)法、氨絡(luò)合法、復(fù)鹽法和鎂鈦聯(lián)合法等。其中道烏法以煅燒后的白云石和海水為原料提取氫氧化鎂，再與鹽酸反應(yīng)得到氯化鎂溶液，脫水提純后得到MgCl2·(1～2)H2O，最后在750 ℃下直接電解獲得粗鎂；氧化鎂氯化法將菱鎂礦輕燒得到氧化鎂，再將氧化鎂和焦炭、鹵水混合壓團(tuán)，且一起放入氯化器中進(jìn)行氯化而得到熔融狀態(tài)的氯化鎂；光鹵石法采用溶解、分離、結(jié)晶等先除去天然光鹵石中的氯化鈉，得到KCl·MgCl2·6H2O再進(jìn)行脫水；鹽湖水電解法先將鹽湖水經(jīng)三級日光蒸發(fā)濃縮，再經(jīng)提純和脫水、氯化后制得氯化鎂。鑒于現(xiàn)有文獻(xiàn)對上述四種方法的描述較為詳細(xì)，本文僅就后面的方法進(jìn)行說明。

1.1 諾斯克法

諾斯克法(Norsk)是諾斯克- 海德魯公司研發(fā)的金屬鎂冶煉新工藝。該法1978年在挪威建廠投產(chǎn)，使用的原料是德國鉀工業(yè)副產(chǎn)的鹵水[3]。1989年使用該工藝的加拿大貝坎庫鎂廠建成，但是以菱鎂礦在鹽酸中分解產(chǎn)生的氯化鎂為原料[4]，此后海德魯公司逐漸成為世界產(chǎn)鎂量最大的公司。

諾斯克法有兩條工藝路線：采用工業(yè)鹵水廢液為原料時(shí)，廢液首先進(jìn)行除雜凈化，然后濃縮造粒。脫水時(shí)先采用二段熱空氣脫水，再通入HCl氣體進(jìn)行徹底脫水，最后獲得固態(tài)顆粒狀無水氯化鎂。菱鎂礦為原料時(shí)，首先對鹽酸溶解液進(jìn)行凈化、蒸發(fā)，然后在高壓干燥的條件下通入HCl氣體帶走氯化鎂水合物中的結(jié)晶水。1978年建廠時(shí)該公司使用的是250 kA無隔板電解槽，電解質(zhì)為(MgCl2-KCl-CaCl2-NaCl)，電解溫度為1 003～1 013 K，電流效率在90%以上。1984年該公司將電解槽電流增至290～300 kA，且實(shí)現(xiàn)了全流程密閉和自動(dòng)控制[5-6]。

諾斯克法的特點(diǎn)在于不再使用難以操作又形成污染的氯化爐，而是在易于控制的密閉設(shè)備中進(jìn)行反應(yīng)，避免了原料潮解和空氣污染等問題。其副產(chǎn)品氯氣提純后可用于聚氯乙烯塑料和海綿鈦等生產(chǎn)。該工藝所產(chǎn)的無水氯化鎂質(zhì)量好，生產(chǎn)線自動(dòng)化水平高。2006年由于成本原因海德魯公司關(guān)閉了在挪威和加拿大的鎂廠[7]。最近，我國青海鹽湖工業(yè)集團(tuán)股份有限公司為了推動(dòng)鹽湖鎂鈉資源的綜合利用，出資整體收購了海德魯公司的電解鎂技術(shù)和設(shè)備。目前相關(guān)研究和設(shè)計(jì)部門正針對我國資源和環(huán)境的具體狀況對該生產(chǎn)線進(jìn)行重新設(shè)計(jì)和改造。

1.2 諾蘭達(dá)法

諾蘭達(dá)法(Noranda)是以石棉礦尾礦中的蛇紋石為原料制取無水氯化鎂。含蛇紋石尾礦經(jīng)過篩分和磁選以后，先由HCl氣體和鹽酸混合浸出，過濾后進(jìn)行凈化和噴霧沸騰干燥，得到帶x結(jié)晶水的MgCl2小球；將其加入到高強(qiáng)氯化器(該設(shè)備為專利產(chǎn)品，是電加熱的固- 液- 氣三相反應(yīng)器)中進(jìn)行完全脫水，并將殘余的MgO全部氯化成MgCl2；得到的無水氯化鎂在阿爾坎(Alcan)多極電解槽中進(jìn)行電解，得到金屬鎂。值得一提的是，這是多級槽首次用于金屬鎂的生產(chǎn)[8]。

諾蘭達(dá)法在經(jīng)過10余年的試驗(yàn)研究之后，由諾蘭達(dá)公司投資7.33億加元在加拿大蒙特利爾建設(shè)了麥格諾拉鎂廠，設(shè)計(jì)產(chǎn)能高達(dá)6.3萬t[9]。該廠于2000年四季度試車投產(chǎn)，后因多種原因，2003年被迫停產(chǎn)。2009年?duì)I口中邦鎂業(yè)有限責(zé)任公司并購了加拿大麥格諾拉原鎂、鎂合金生產(chǎn)廠，并從國外引進(jìn)3條制造鎂合金終端產(chǎn)品生產(chǎn)線，擬在遼寧(營口)打造原鎂、鎂合金生產(chǎn)基地，項(xiàng)目已于2011開工建設(shè)。

1.3 氨絡(luò)合法

氨絡(luò)合法的主要特點(diǎn)是使水合氯化鎂與有機(jī)溶劑形成氯化鎂的有機(jī)絡(luò)合物，并在有機(jī)絡(luò)合物溶液中通入氨氣以生成六氨氯化鎂沉淀，然后進(jìn)行脫氨和洗滌，得到無水氯化鎂和氨氣。氨絡(luò)合法的關(guān)鍵是有機(jī)溶劑的選取。澳大利亞鎂業(yè)公司基于諸多氨絡(luò)合法脫水工藝相關(guān)專利，特別是借鑒了Braithwaite提出的高沸點(diǎn)溶劑蒸餾氨化工藝，并通過改進(jìn)工藝條件使之適用于工業(yè)化操作而提出了AMC法[10]。下面以之為例對氨絡(luò)合法做具體介紹。

AMC法以菱鎂礦為原料，經(jīng)鹽酸浸出、凈化后制得氯化鎂溶液，然后用甘醇絡(luò)合脫水，再通入氨氣，生成MgCl2·6NH3沉淀；將MgCl2·6NH3送入干燥爐內(nèi)，在400～450 ℃進(jìn)行脫氨，從而生成無水氯化鎂和氨氣。整個(gè)過程都不會發(fā)生水解反應(yīng)，氨氣冷卻后回收利用。無水氯化鎂在電流為90～165 kA的阿爾坎多級電解槽中電解，實(shí)現(xiàn)了低溫脫水，低能耗電解的目的[11]。氨絡(luò)合法成本比較低，沒有三廢排放，環(huán)保條件好，生產(chǎn)過程幾乎無腐蝕，不需要使用氯化氫或氯氣等有毒有害的危險(xiǎn)性氣體，產(chǎn)品中氧化鎂的含量低，有利于工業(yè)化生產(chǎn)[12]。1997年福特汽車公司為澳大利亞鎂業(yè)公司提供4 800萬澳元用于該工藝的小規(guī)模試驗(yàn)研究。1998年1 000 t/a的中間試驗(yàn)工廠建成，并于當(dāng)年產(chǎn)出第一批金屬鎂。2002年2月澳大利亞鎂業(yè)公司年產(chǎn)9.7萬t的斯坦威爾(Stanwell)鎂項(xiàng)目開始動(dòng)工，但到2003年6月建設(shè)工作只完成5%，當(dāng)月該公司和福特公司產(chǎn)品銷售協(xié)議談判失敗，2004年澳大利亞鎂業(yè)公司宣布破產(chǎn)[13-15]。

氨絡(luò)合法早在20世紀(jì)40年代由Belchetz提出，但因脫水產(chǎn)物中碳和氧化鎂含量過高，未能在工業(yè)上得到應(yīng)用[16]。由于氨絡(luò)合法的諸多優(yōu)點(diǎn)，其問世以來一直倍受關(guān)注，后來的科研工作者對該法進(jìn)行了大量的研究和探索。美國Nalco化學(xué)公司在生產(chǎn)四甲基鉛和四乙基鉛時(shí)將氨絡(luò)合法應(yīng)用于高純鎂的生產(chǎn)。Gregory John Sheehan等對Nalco工藝做了進(jìn)一步研究，發(fā)現(xiàn)氨化過程中醇參與了絡(luò)合反應(yīng)，產(chǎn)生三乙二醇氯化鎂和二乙二醇二氨氯化鎂，這些絡(luò)合物的熱分解，是無水氯化鎂中MgO的重要來源[17]。中南大學(xué)針對醇的選取做了大量的理論研究工作，得出結(jié)論認(rèn)為：隨著溶劑中碳原子數(shù)的增加，沸點(diǎn)升高，脫水效果更好，正丁醇為最理想的有機(jī)溶劑[18]。華東理工大學(xué)將水合氯化鎂加入到混合有機(jī)溶劑之中，減少了結(jié)晶過程中醇鹽的產(chǎn)生，提高了氯化鎂的沉淀率以及氨的利用率[19]。Sivilotti等發(fā)明了利用低沸點(diǎn)溶劑(如甲醇)對含雜氯化鎂進(jìn)行純化的方法[20]。盧旭晨等發(fā)明了真空蒸餾制備無水氯化鎂的方法。其先用真空蒸餾法脫去氯化鎂乙二醇溶液中的水分，再與氨反應(yīng)生成六氨氯化鎂沉淀，然后脫氨得到無水氯化鎂[21]。周寧波等將氨絡(luò)合法與氨光鹵石復(fù)鹽法相結(jié)合，利用生產(chǎn)鎂砂時(shí)副產(chǎn)的氯化銨溶液和鹽湖鹵水制備銨光鹵石，然后與甲醇混合，加熱后制得低水銨光鹵石有機(jī)溶液；向溶有氯化銨的甲醇溶液中通入干燥的氨氣至飽和，并將上述低水銨光鹵石有機(jī)溶液滴加到該飽和溶液中，過濾干燥后進(jìn)行煅燒，得到無水氯化鎂[22]。閆巖等將活性MgO與NH4Cl加入到乙二醇中，反應(yīng)后得到含有氯化鎂的乙二醇溶液，再通入氨氣沉淀出六氨氯化鎂，最后脫氨得到無水氯化鎂[23]。

1.4 復(fù)鹽法

復(fù)鹽法按原料不同可分為光鹵石復(fù)鹽法、銨光鹵石復(fù)鹽法和胺類復(fù)鹽法。人們對銨光鹵石復(fù)鹽法和胺類復(fù)鹽法已進(jìn)行了長期研究，然而始終沒有在工業(yè)上應(yīng)用，也沒有形成完整的鎂冶煉工藝，但目前仍是科研工作者關(guān)注的焦點(diǎn)。

光鹵石復(fù)鹽法：該法借鑒了光鹵石法的原理，利用水氯鎂石與氯化鉀反應(yīng)得到光鹵石(KCl·MgCl2·6H2O)。由于MgCl2與KCl 的絡(luò)合作用減弱了MgCl2與H2O 之間的結(jié)合力，在一定程度上抑制了氯化鎂的水解。所以，此工藝提高了脫水效率，并抑制了脫水過程中的水解反應(yīng)。合成光鹵石煉鎂工藝也有很多缺點(diǎn)：如物質(zhì)流量相當(dāng)大，且有大量的廢渣和廢氣產(chǎn)生，實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)具有一定困難。

銨光鹵石復(fù)鹽法：該法將水氯鎂石與氯化銨反應(yīng)得到銨光鹵石(NH4Cl·MgCl2·6H2O)，利用脫水過程中銨光鹵石的水蒸氣分壓值遠(yuǎn)低于該溫度下水蒸氣平衡分壓的原理進(jìn)行脫水。脫氨時(shí)由于NH4Cl分解為NH3和HCl，產(chǎn)生的HCl氣體對氯化鎂的水解也起到了抑制作用，所以此方法僅靠加熱就能得到用于電解的無水氯化鎂[24]。

我國寧波梅山鹽場和鄭州輕金屬研究院20世紀(jì)70年代曾進(jìn)行過銨光鹵石脫水的半工業(yè)試驗(yàn)；前蘇聯(lián)、美國道烏化學(xué)公司、凱撒鋁業(yè)公司等均進(jìn)行過銨光鹵石脫水的試驗(yàn)研究，但均未用于生產(chǎn)。主要原因是干燥脫水料的平均含水量高于工業(yè)生產(chǎn)的要求，銨光鹵石脫水工藝中氨的利用率不高(70%)，氯化鎂實(shí)收率較低(80%～82%)，脫氨料仍含較多氧化鎂(1%)。另外，該法對空氣的濕度要求也較高，產(chǎn)生的腐蝕性氣體對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重[25-26]。

胺類復(fù)鹽法：該法用胺類鹽酸鹽與水氯鎂石反應(yīng)制成復(fù)鹽 (C6H5NH2·HCl·MgCl2·6H2O)，再加熱依次脫去結(jié)晶水和鹽酸鹽得到無水氯化鎂[27]。吳玉龍等利用鹽酸苯胺與水氯鎂石反應(yīng)生成鹽酸苯胺- 水氯鎂石復(fù)鹽，通過噴霧法將復(fù)鹽干燥并造粒形成適合流態(tài)化的復(fù)鹽顆粒，最后通過流化床脫去結(jié)晶水和鹽酸苯胺，得到滿足電解工藝要求的無水氯化鎂。此方法能耗低，原料利于回收，具有較大的工業(yè)化前景。但由于研究較少，工藝上也沒有較大改進(jìn)，一直未在工業(yè)上應(yīng)用[28]。

1.5 Kroll法

Kroll法(又稱為鎂熱還原法)生產(chǎn)海綿鈦工藝，是當(dāng)前海綿鈦工業(yè)生產(chǎn)中的主要方法，其中鎂電解工序是實(shí)現(xiàn)海綿鈦全流程中氯- 鎂循環(huán)的關(guān)鍵。用鎂還原精四氯化鈦生成海綿鈦后，副產(chǎn)品大部分是無水氯化鎂，它可直接作為電解法煉鎂的優(yōu)質(zhì)原料，省去了氯化鎂的脫水過程。在鎂熱還原法中有關(guān)鎂電解工序的改進(jìn)主要集中在電解槽上，即從有隔板電解槽到無隔板電解槽，再到如今的多極電解槽，這些改進(jìn)使得鎂電解生產(chǎn)的耗電量降低約50%[29]。有關(guān)隔板電解槽和無隔板電解槽的文獻(xiàn)較多，這里主要介紹多極電解槽。

多極電解槽(又稱為雙極性電解槽)是指在陽極與陰極之間插入數(shù)個(gè)雙極性導(dǎo)電電極，在外加電壓作用下其一面呈正電位，另一面呈負(fù)電位，這樣便在電解槽內(nèi)構(gòu)成多個(gè)電解室，增加了電解面積并提高了電解能力。多極槽與單極槽尺寸基本一致，但高度一般為單極槽的2倍。槽內(nèi)可對電解質(zhì)液面進(jìn)行精確調(diào)節(jié)，保證了電解質(zhì)高效循環(huán)和液鎂順利進(jìn)入集鎂室。與傳統(tǒng)的單極槽相比，多極槽具有極距小、電流效率高、單槽產(chǎn)能高、電解室內(nèi)電解質(zhì)和鎂的混合物流動(dòng)速度快的特點(diǎn)，并且能夠得到高純度的鎂和氯氣，可直接用于海綿鈦還原蒸餾和氯化工序，縮短了生產(chǎn)工藝流程，降低了原料消耗和生產(chǎn)成本[30-31]。

上世紀(jì)80年代阿爾坎公司首先提出多極槽電解技術(shù)的構(gòu)想，后由日本住友鈦業(yè)實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化應(yīng)用。2007年遵寶鈦業(yè)有限公司從美國引進(jìn)多極電解槽，于2010 年建成并進(jìn)行了試驗(yàn)性生產(chǎn)[32]。洛陽雙瑞萬基鈦業(yè)公司于2008年宣布多級槽初步試驗(yàn)成功，并于2009年建成投產(chǎn)，2010進(jìn)行了擴(kuò)大生產(chǎn)。撫順鈦廠也引進(jìn)了多級槽技術(shù)，預(yù)計(jì)2013年年底投產(chǎn)。隨著該項(xiàng)技術(shù)的引進(jìn)，相關(guān)企業(yè)開始對其進(jìn)行研究和改進(jìn)。攀枝花鋼企欣宇化工有限公司與青海北辰科技有限公司共同完成了《多極鎂電解槽產(chǎn)業(yè)化技術(shù)及裝備的應(yīng)用研究》項(xiàng)目。目前，該項(xiàng)目已通過工業(yè)性試驗(yàn)，形成了成套的多極槽電解技術(shù)[33]。

2 結(jié)語

熔鹽電解法制鎂的原料來源極為廣泛，電解過程中使用的原輔料和產(chǎn)生的副產(chǎn)品可循環(huán)利用。因此，在節(jié)能減排、提高資源綜合利用效率的宏觀背景條件下，尤其是在菱鎂石、白云石礦品位不斷下降的情況下，發(fā)展電解鎂產(chǎn)業(yè)具有極大的潛在效益。在未來一段時(shí)間內(nèi)，我國的鎂行業(yè)將是硅熱還原法和熔鹽電解法并存的格局，并將影響世界鎂產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。在熔鹽電解制鎂新工藝的研究方面，氨絡(luò)合法將會繼續(xù)成為未來的研究熱點(diǎn)。

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Studyprogressofpreparationofmagnesiumwithmoltensaltelectrolysismethod

WANG Long-jiao, LUO Hong-jie, WANG Yao-wu, FENG Nai-xiang

Based on the present situation of study on preparation of magnesium with molten salt electrolysis method at home and abroad, the progress of magnesium electrolysis process and electrolytic cell structure in the application of Noranda process, ammonia complexation process, double salt process and Kroll process to produce titanium sponge were mainly introduced, it provides an references for the further study on the preparation of magnesium with molten salt electrolysis method.

molten salt electrolysis; metallic magnesium; dehydration technology; cell structure

王龍蛟(1988—)，男，遼寧沈陽人， 碩士在讀，從事熔鹽電化學(xué)研究工作。

TF822

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