鄢正安 吳 威

貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州 六盤水 553001

實驗室能力驗證結(jié)果處理的影響分析

鄢正安 吳 威

貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院，貴州 六盤水 553001

本文結(jié)合其在工作中發(fā)現(xiàn)的能力驗證計劃中數(shù)據(jù)處理發(fā)現(xiàn)的電子表格的函數(shù)處理和人工處理結(jié)果的不盡相同，查找和分析產(chǎn)生的原因，提出在組織和實施實驗室能力驗證計劃時，須將是應(yīng)用電子表格的函數(shù)處理，還是人工計算處理進(jìn)行明顯的說明。

統(tǒng)計 處理 能力驗證 結(jié)果

實驗室的能力可以通過兩種方式來進(jìn)行評定。一是由委派的評審員按照ISO/IEC 17025《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》或者《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》的要求對實驗室進(jìn)行現(xiàn)場評審；二是通過能力驗證活動來評價實驗室的運作。能力驗證是指利用實驗室間比對來確定實驗室檢測/校準(zhǔn)能力的活動，實際上它是為確保實驗室維持較高的檢測和校準(zhǔn)水平而對其能力進(jìn)行考核、監(jiān)督和確認(rèn)的一種驗證活動。[1]參加能力驗證計劃，可為實驗室提供評價其出具數(shù)據(jù)可靠性和有效性的客觀證據(jù)，評價是否具有勝任其所從事的檢測/校準(zhǔn)工作的能力，是經(jīng)常被采用的方式。無論是量值比對的En值判定，還是檢測比對的Z比分?jǐn)?shù)判定，其對參加檢測/校準(zhǔn)能力驗證結(jié)果的數(shù)據(jù)處理和分析都非常關(guān)鍵。

1 電子表格自動處理與人手工處理結(jié)果不一致

能力驗證計劃結(jié)果通常采用Z比分?jǐn)?shù)進(jìn)行評價。對于參加實驗室的數(shù)量比較多時，應(yīng)用Excel等電子表格辦公軟件處理就顯得十分方便，但無論是微軟的，還是金山的辦公軟件，其電子表格中關(guān)于數(shù)據(jù)的處理均是執(zhí)行的“4舍5入方式”。而我們開展檢測/校準(zhǔn)活動的機(jī)構(gòu)通常采用GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》的規(guī)定：“4舍6入；5看后有無數(shù)字，有數(shù)字就進(jìn)1位、無數(shù)字或者全為0時，就看5前面數(shù)字的奇偶情況，奇進(jìn)偶不進(jìn)?！薄Ｎ覀冃枰貏e關(guān)注采用電子表格自動計算結(jié)果與人手工計算結(jié)果的一致性，避免計算數(shù)值的不同，結(jié)論的不同，帶來不必要的麻煩。尤其是作為能力驗證計劃的實施機(jī)構(gòu)，我們將會對各個實驗室報送來的結(jié)果進(jìn)行匯總、處理和分析。而目前在這一方面并沒有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)范作統(tǒng)一的要求。

2 實例

在一次我院組織的能力驗證計劃中，我們依據(jù)CNASGL03《能力驗證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》中的“4.2單因子方差分析”對樣品的均勻性進(jìn)行評價。從制備完成的樣品中隨機(jī)抽取了10個樣品進(jìn)行檢驗，每個樣品在重復(fù)條件下測試2次。依據(jù)這20個數(shù)據(jù)計算時，發(fā)現(xiàn)應(yīng)用Excel自動計算與人手工計算有一定的差異（詳情見表1）。

在對收到的能力驗證計劃結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析時，也發(fā)現(xiàn)兩種計算方法處理的結(jié)果也有差異。我們收到參加實驗室報來的發(fā)熱量有效結(jié)果25個，按升序排列分別為（單位：MJ/kg）：19.84、20.02、20.03、20.05、20.24、20.26、20.35、20.35、20.42、20.42、20.43、20.43、20.44、20.44、20.50、20.51、20.52、20.57、20.57、20.58、20.60、20.61、20.66、20.68、20.69。應(yīng) 用Excel中QUARTILE(array,quart)函數(shù)，獲得低四分位數(shù)值（Q1）、高四分位數(shù)值（Q3）和中位值，分別為20.328、20.573和20.44。得其標(biāo)準(zhǔn)化IQR=0.7413*（Q3-Q1）為0.18；人手工采用內(nèi)插法計算低四分位數(shù)值、高四分位數(shù)值和中位值，分別為20.282、20.570和20.44。得其標(biāo)準(zhǔn)化IQR為0.21。由Z比分?jǐn)?shù)計算公式，[2]可得各個參加實驗室的Z比分?jǐn)?shù)（見表2）。代碼為20的實驗室，應(yīng)用處理時Z比分?jǐn)?shù)-3.33，結(jié)果為不滿意；人工計算時Z比分?jǐn)?shù)-2.86，結(jié)果為有問題。代碼為19的實驗室，應(yīng)用處理時Z比分?jǐn)?shù)-2.33，結(jié)果為有問題；人工計算時Z比分?jǐn)?shù)-2.00，結(jié)果為滿意。代碼為06的實驗室，應(yīng)用處理時Z比分?jǐn)?shù)-2.28，結(jié)果為有問題；人工計算時Z比分?jǐn)?shù)-1.95，結(jié)果為滿意。代碼為02的實驗室，應(yīng)用處理時Z比分?jǐn)?shù)-2.17，結(jié)果為有問題；人工計算時Z比分?jǐn)?shù)-1.86，結(jié)果為滿意。顯然兩種計算方式的Z比分?jǐn)?shù)值不盡不同。這是由于兩種處理方式得的標(biāo)準(zhǔn)化IQR(即0.7413IQR)的不同引起的。這樣就會使得對參加能力驗證計劃實驗室的評價結(jié)論有可能有不同，出現(xiàn)差異。尤其是對處于在分界值附近的實驗室，處理方式的選擇不同，結(jié)果值將不同，評價會出現(xiàn)差異。

表1 煤炭樣品的均勻性檢驗測試結(jié)果及評價（發(fā)熱量，單位：MJ/kg）

備注：表中僅列出兩種方法計算結(jié)果不一致的部分。

表2 Excel中函數(shù)處理與人手工計算處理Z比分?jǐn)?shù)結(jié)果情況表

備注：表中測值為發(fā)熱量檢測值，單位為：MJ/kg。

3 結(jié)論

在組織和實施能力驗證計劃時，對于樣品均勻性和穩(wěn)定性以及參加實驗室的結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計、分析和評價時，一定要關(guān)注數(shù)據(jù)處理工具的選擇。我們是應(yīng)用電子表格的函數(shù)處理，還是人工計算處理，須將處理工具進(jìn)行明顯的說明。

[1]國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會編.實驗室資質(zhì)認(rèn)定工作指南[M] .北京：中國計量出版社,2007.1：217.

[2]中國合格評定國家認(rèn)可委員.能力驗證結(jié)果的統(tǒng)計處理和能力評價指[S].CNAS-GL02：2006，2006.6:4.

作者介紹：

鄢正安（1981- ），男，貴州盤縣人，本科學(xué)歷，碩士學(xué)位，工程師，在貴州省煤炭產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院從事煤及煤化工產(chǎn)品檢驗工作。

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