陳國娟
(國土資源部 沈陽礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心,遼寧 沈陽 110032)
進(jìn)入21世紀(jì),隨著自然資源的日益緊缺,地?zé)崮茏鳛橐环N新能源已經(jīng)得到了世界各國的廣泛關(guān)注[1]。我國地?zé)豳Y源豐富,自20世紀(jì)70年代以來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,地?zé)豳Y源在勘查和利用方面取得了重大的進(jìn)展[3]。然而,地?zé)崴捎跍囟容^高、化學(xué)成分復(fù)雜,其中含有許多對(duì)人體有益的礦物質(zhì)和微量元素,同時(shí)也含有一些有害成分和污染物,因此,需要對(duì)地?zé)崴M(jìn)行深入研究,以便合理科學(xué)地開發(fā)利用。
本文采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES),一次進(jìn)樣同時(shí)測(cè)定地?zé)崴械?Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr等常見的有益有害元素,優(yōu)選分析譜線,優(yōu)化了儀器條件和實(shí)驗(yàn)條件,方法操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確,結(jié)果令人滿意。
IRIS IntrepidⅡXSP全譜直讀等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),儀器的最佳工作參數(shù)見表1。
表1 ICP-AES最佳工作參數(shù)Table 1 The optimalworking condition for ICP-AES
金屬元素標(biāo)準(zhǔn)系列:Fe、Mn、Li、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr8種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液都用其高純度的金屬配制成濃度為100.0μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測(cè)定時(shí)用 5%的 HNO3逐級(jí)稀釋成 0.00,10.0,20.0,40.0,80.0,100.0,200.0,400.0,800.0μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液備用。
硝酸:優(yōu)級(jí)純。
實(shí)驗(yàn)室用水:超純水。
地?zé)崴翰勺赃|寧沈陽。
取水樣50mL,加入0.5mL濃硝酸進(jìn)行酸化,混勻,以保持樣品穩(wěn)定,待上機(jī)測(cè)定。
儀器點(diǎn)火,穩(wěn)定30min后,在選定的儀器工作條件下,將試劑空白、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、樣品溶液依次進(jìn)樣,由計(jì)算機(jī)采集數(shù)據(jù)、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計(jì)算并輸出分析結(jié)果。
一般元素都有許多條特征譜線,試驗(yàn)中選擇譜線干擾少、靈敏度適中的分析譜線。元素的分析譜線見表2。
表2 待測(cè)元素分析線波長(zhǎng)Table 2 The analytical linewave length of elementunder test
將按與試樣同步處理的空白溶液平行測(cè)定10次,取10次測(cè)定結(jié)果的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為各元素的檢出限。元素的檢出限見表3。
表3 各元素的檢出限Table 3 The detection limitof elements
對(duì)地?zé)崴畼悠叫袦y(cè)定6次,計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,在樣品中加入不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,計(jì)算其加標(biāo)回收率見表4,地?zé)崴泻袑?duì)人體有益的礦物元素銅、鋅、鐵、錳、鋰,而有害元素鎘、鉻、鉛含量極低。樣品的精密度在0.59%~4.65%之間,加標(biāo)回收率在94.22%~105.51%之間。
表4 各元素的精密度及加標(biāo)回收率(n=6)Table 4 The precision and recovery of standard adding(n=6)
利用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定地?zé)崴械?種微量元素,樣品前處理簡(jiǎn)單,方法線性范圍寬,檢出限低,具有較好的準(zhǔn)確度和精密度,是國內(nèi)市場(chǎng)上進(jìn)行地?zé)崴|(zhì)量控制和安全保障的理想方法。
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