劉睿婷， 宋百靈， 史榮梅， 李 可， 趙東升， 李新霞， 陳 堅

(1新疆埃樂欣藥業(yè)有限公司， 烏魯木齊 830013； 2新疆醫(yī)科大學藥學院， 烏魯木齊 830011)

大蒜為多年生蔥科蔥屬植物大蒜(AlliumsativumL.)的地下鱗莖，是一種歷史悠久的藥食兩用植物，在古代就被不同文化背景的人們用于預防和治療疾病[1-4]。近代研究表明，大蒜具有多種藥理活性，主要有預防心腦血管疾病[5]、抗癌[6-8]、抗腫瘤[9]、抑菌[10]、降血脂[11]等作用。

植物體內的水分和干物質含量是植物生理狀態(tài)和成熟度的重要指標，也是植物中最為基本的測定項目之一。此外，由于新鮮樣品的水分含量易隨空氣的溫度和濕度而改變，試樣中干物質各組分的百分含量也常以全干樣品為計算基礎。因此鮮蒜水分測定是大蒜藥材質量標準中的重要指標之一?！吨袊幍洹?2010版一部)[12]中收載了鮮蒜藥材的質量標準，但是質量標準中沒有對水分含量的考察。《美國藥典》[13]中有關于鮮蒜水分含量的測定，要求鮮蒜水分不超過65.0%。鮮蒜也屬于食品，同時參照了食品中水分測定的方法。各種方法各具優(yōu)劣，在選用時要充分考慮其方便性與實用性。本實驗以普通鮮蒜為研究對象，比較《中國藥典》、《美國藥典》及《中國食品安全標準》中的水分測定法對大蒜水分含量測定的優(yōu)缺點，以確定最可行的測定方法。

1 儀器與試藥

1.1實驗儀器真空干燥箱(DZF-6090，上海一恒科技有限公司)，精密鼓風干燥箱(BPG-9070A，上海一恒科技有限公司)，分析天平(AB135s，梅特勒托利斯)，扁形稱量瓶(70 cm×30 cm)。

1.2試藥無水氯化鈣(分析純，天津永晟精細化工有限公司)。鮮蒜購自新疆吉木薩爾縣大有鄉(xiāng)，采集時間為2013年9月10日。

2 方法與結果

參照《中國藥典》(2010年第一部，水分測定方法中的減壓干燥法，附錄IX H中的第三法)、《美國藥典》(<731> method Ⅲ Gravimetric)及《中國食品安全標準》(國標GB 5009.3-2010中第三法)中的水分測定法測定鮮蒜水分含量。由于鮮蒜中的水分含量很高，根據實際情況對《中國藥典》及《中國食品安全標準》中的減壓干燥法做了略微的改動。

2.1 《中國藥典》法測定鮮蒜水分含量參照《中國藥典》(2010年第一部，水分測定方法中的減壓干燥法，附錄IXH中的第三法)：取直徑12 cm左右的培養(yǎng)皿，加入無水氯化鈣干燥劑適量，使鋪成0.5～1.0 cm的厚度，放真空干燥箱中。稱取去皮完整大蒜約5 g，切片，置恒重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入真空干燥箱中，減壓至0.53 bar，25℃干燥24 h。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱重，繼續(xù)干燥，間隔1 h后再次稱重。

《中國藥典》法測定鮮蒜的水分含量，用時25 h，測得水分含量為58.9%。干燥后干燥物的顏色最淺，呈現淺黃色，和干燥前切片的鮮蒜顏色接近，見表1、圖1。

2.2 《美國藥典》法測定鮮蒜水分含量參照《美國藥典》(<731>method Ⅲ Gravimetric)：稱取去皮完整大蒜約5 g，切片，置恒重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋。于105℃干燥5 h，稱重。繼續(xù)干燥，間隔1 h后再次稱重?！睹绹幍洹贩y定鮮蒜的水分含量，用時6 h，達到恒重，測得水分含量為63.8%。干燥后干燥物的顏色較深，呈現焦黃色，見表2、圖2。

2.3 《中國食品安全標準》法測定鮮蒜水分含量參照《中國食品安全標準》(國標GB 5009.3-2010中第三法)：取直徑12 cm左右的培養(yǎng)皿，加入無水氯化鈣干燥劑適量，使鋪成0.5～1.0 cm的厚度，放真空干燥箱中。稱取去皮完整大蒜約5 g，切片，置恒重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入真空干燥箱中，減壓至0.53 bar，65℃干燥16 h。取出稱量瓶，放入干燥器中0.5 h后稱重，繼續(xù)干燥，間隔1 h后再次稱重。《中國食品安全標準》法測定鮮蒜的水分含量，用時17 h，測得水分含量為61.4%。干燥后干燥物的顏色適中，呈現黃色，見表3、圖3。

表1 《中國藥典》法測定鮮蒜的水分含量實驗結果

表2 《美國藥典》法測定鮮蒜的水分含量實驗結果

表3 《中國食品安全標準》法測定鮮蒜的水分含量實驗結果

圖1 《中國藥典》法測定鮮蒜的水分含量的干燥物外觀 圖2 《美國藥典》法測定鮮蒜的水分含量的干燥物外觀 圖3 《中國食品安全標準》法測定鮮蒜的水分含量的干燥物外觀

2.4 3種測定鮮蒜水分含量方法比較3種水分測定方法比較，《美國藥典》法測定鮮蒜的水分含量，干燥比較完全，測定時間比較短。但與其它2種方法相比較，其干燥溫度過高，除了水分外，可能導致鮮蒜中一些揮發(fā)性或遇熱不穩(wěn)定物質的損失，使實驗結果偏大；并且從干燥物外觀看，呈現焦黃色，略帶焦狀。

《中國藥典》及《中國食品安全標準》中的水分測定法都是用減壓干燥，區(qū)別就是干燥溫度及干燥時間?！吨袊幍洹分袦y定鮮蒜水分的干燥溫度是在室溫(25℃)，干燥時間25 h，干燥后的干燥物外觀與干燥前的顏色比較接近，測定的鮮蒜水分為58.9%，實驗結果與其它2種方法結果相比較低，分別相差了2.5%和4.9%。在室溫下減壓干燥，除了水分外，鮮蒜中幾乎沒有損失其它的揮發(fā)性物質，但是干燥時間較長，干燥品也并沒有達到恒重，測定的結果偏低。

《中國食品安全標準》法測定鮮蒜水分的干燥溫度是在65℃下，干燥過夜(一般為16 h)，測得鮮蒜的水分含量為61.4%，其干燥物的顏色在3種方法中適中，呈現黃色。綜合比較，這種方法為最可行方法。

2.5干燥時間使用“2.3”項下《中國食品安全標準》法對干燥時間進行探討，鮮蒜水分測定在13 h就達到了恒重，與干燥5 h的結果相比，只差了1.4%(圖4)。鮮蒜水分測定時干燥達到恒重的時間會有差異。因為鮮蒜中水分含量和很多因素都有關系，如鮮蒜采收后的存放時間、存放條件、取樣等。故結合實驗室條件，采收的鮮蒜需在干燥通風的條件下，放置1 w左右，再進行水分測定，水分測定時間為14～18 h。

3 結論

本研究采用3種不同的方法測定鮮蒜中水分含量，通過對其干燥時間及干燥后的干燥物外觀進行對比。結果表明：減壓干燥法測定鮮蒜中水分含量是最佳方法，干燥時間為14～18 h，所得測定結果符合國家要求。

圖4 不同干燥時間的鮮蒜水分測定結果

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