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藍(lán)莓液氮式流態(tài)化速凍工藝研究

2014-05-17 01:34:20張慶鋼陶樂(lè)仁鄭志皋蔡梅艷
食品工業(yè)科技 2014年16期
關(guān)鍵詞:流態(tài)化速凍液氮

張慶鋼,陶樂(lè)仁,鄧 云,鄭志皋,蔡梅艷

(1.上海理工大學(xué)低溫與食品研究所,上海200093;2.哈爾濱商業(yè)大學(xué)制冷空調(diào)研究所,黑龍江哈爾濱150028;3.上海交通大學(xué)食品科學(xué)與工程系,上海200240)

藍(lán)莓(Vaccinium corymbosum L.),通常稱為越橘果,風(fēng)味獨(dú)特,營(yíng)養(yǎng)豐富[1]??纱龠M(jìn)視網(wǎng)膜“桿細(xì)胞”生成,改善眼部肌肉疲勞[2]。能防止自由基的氧化作用,具有強(qiáng)力抗氧化和抗過(guò)敏功能,可保護(hù)腦神經(jīng)不被氧化,穩(wěn)定腦組織功能[3-4]。藍(lán)莓屬多水分漿果,果實(shí)成熟期在6~8月份的高溫多雨季節(jié)[5]。

易腐爛,不宜貯存。如何在采收后長(zhǎng)期保存藍(lán)莓,成為了藍(lán)莓產(chǎn)業(yè)發(fā)展中一項(xiàng)關(guān)鍵技術(shù)?,F(xiàn)在貯存藍(lán)莓的方法有高氧[6]、氣調(diào)[7]、紫外線照射[8]、臭氧[9]、殼聚糖涂膜[10]等方式。

流態(tài)化速凍以其凍結(jié)速度快,解凍后食品質(zhì)量高的特點(diǎn)逐漸發(fā)展成為單體速凍食品產(chǎn)品的重要工業(yè)凍結(jié)方法之一[11]。當(dāng)前,應(yīng)用液氮式流化床速凍藍(lán)莓技術(shù)國(guó)內(nèi)外報(bào)道較少。本項(xiàng)研究是利用液氮式流化床速凍的方式對(duì)藍(lán)莓進(jìn)行加工,檢測(cè)不同實(shí)驗(yàn)條件下藍(lán)莓的多項(xiàng)指標(biāo),確定液氮式流化床速凍藍(lán)莓適宜的工藝條件。并總結(jié)流態(tài)化速凍工藝參數(shù)對(duì)藍(lán)莓多項(xiàng)指標(biāo)的影響規(guī)律,為進(jìn)一步優(yōu)化藍(lán)莓的流態(tài)化速凍工藝提供了理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

藍(lán)莓 采自于上海市青浦現(xiàn)代農(nóng)業(yè)園,成熟度、生長(zhǎng)條件一致,分揀工作在冷庫(kù)整理間中完成,挑選無(wú)病蟲(chóng)害及機(jī)械損傷的藍(lán)莓,單顆藍(lán)莓的平均直徑為(12±2.5)mm;2,6—二氯靛酚、纖維素酶(活力大于10000U/g)、二甲苯、磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、六氰合鐵酸鉀、DPPH(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl)均為分析純。

NR-C25EM1型冰箱 日本松下;DS-1高速組織搗碎機(jī) 上海標(biāo)本模型廠;101-1型烘箱 上海市實(shí)驗(yàn)儀器總廠;TDL-5型離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠;UV-2000型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海尤尼柯儀器有限公司;ZWA-J型阿貝折光儀 上海光學(xué)儀器廠;DK-S22型電熱恒溫水浴鍋、FA1604型電子天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 實(shí)驗(yàn)裝置 實(shí)驗(yàn)所用液氮流化床速凍機(jī)結(jié)構(gòu)如圖1所示,裝置主要由液氮噴淋預(yù)凍與流態(tài)化速凍兩部分組成。其凍結(jié)流程如下:首先,食品經(jīng)過(guò)輸送帶的輸送后進(jìn)入液氮噴淋預(yù)凍段,在該段里液氮由液氮噴嘴5噴出;預(yù)凍后的食品進(jìn)入流態(tài)化速凍階段;完成凍結(jié)后的凍品最終從出料口出料。高壓氮?dú)馄?對(duì)液氮灌2加壓至0.2~0.3MPa,由噴嘴12噴出的霧狀液氮,在風(fēng)道11內(nèi)和送風(fēng)迅速換熱蒸發(fā),同時(shí)將風(fēng)道11中的空氣冷卻。被冷卻后的空氣向上經(jīng)過(guò)物料,使其在流態(tài)化狀態(tài)下迅速降溫凍結(jié)。

圖1 荔枝酒釀造工藝流程Fig.1 Brewing process of litchi wine

1.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 將藍(lán)莓清洗、晾干。將樣品分成十組,依據(jù)不同條件在液氮式流化床上速凍(具體條件見(jiàn)表1)。為較全面的考察因素的水平范圍,同時(shí)盡可能的降低實(shí)驗(yàn)次數(shù),選用均勻?qū)嶒?yàn)方法安排實(shí)驗(yàn)??紤]到回歸方程的可靠性,選擇U10(104)(偏差D=0.1277),實(shí)驗(yàn)次數(shù)10次,將五水平重復(fù)一次,按自由度分析(誤差自由度=5),其誤差有足夠的自由度(≥5),回歸方程更可靠。優(yōu)化的均勻?qū)嶒?yàn)方案如表1所示。每次實(shí)驗(yàn)用三個(gè)熱電偶感溫探頭分別測(cè)3個(gè)不同的藍(lán)莓中心溫度,通過(guò)溫度采集儀顯示溫度,當(dāng)中心溫度達(dá)到-15℃,實(shí)驗(yàn)結(jié)束。記錄時(shí)間和電子秤顯示的液氮罐減少質(zhì)量,即測(cè)量出每組樣品凍結(jié)時(shí)間及液氮耗量。并對(duì)速凍完成的樣品進(jìn)行指標(biāo)檢測(cè),根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)要求采用主觀賦權(quán)法進(jìn)行不同權(quán)重的設(shè)置,然后根據(jù)計(jì)算所得的綜合值進(jìn)行回歸分析,以確定藍(lán)莓最佳的液氮流化床速凍工藝參數(shù)。主觀賦權(quán)法中指標(biāo)觀測(cè)值的評(píng)分值與加權(quán)綜合指標(biāo)值的具體算法如下:

計(jì)算各指標(biāo)觀測(cè)值的評(píng)分值按公式y(tǒng)′ij=×100計(jì)算。設(shè)每個(gè)指標(biāo)的最大值yjmax對(duì)應(yīng)y′ij=100分,最小值yjmin對(duì)應(yīng)y′ij=0分。

計(jì)算加權(quán)綜合指標(biāo)值按公式y(tǒng)i*=∑wj·y′ij計(jì)算。對(duì)越小越好的指標(biāo)前為“-”號(hào),綜合指標(biāo)越大越好。

其中:y′ij—各指標(biāo)觀測(cè)值的評(píng)分值;yij—各指標(biāo)觀測(cè)值;yjmax—每個(gè)指標(biāo)的最大值;yjmin—每個(gè)指標(biāo)的最小值;yi*—加權(quán)綜合指標(biāo)值;wj—權(quán)重;i、j—下腳標(biāo),i表示實(shí)驗(yàn)號(hào)1 ~10、j表示指標(biāo)1 ~6。

表1 U10(104)混合均勻?qū)嶒?yàn)方案Table 1 U10(104)uniform experimental design

1.2.3 指標(biāo)檢測(cè) VC含量的測(cè)定,采用2,6-二氯靛酚滴定法[12]。水分損失率的測(cè)定,采用稱重法??扇苄怨绦挝锏臏y(cè)定,采用GB12295-90[13]方法測(cè)定,用相對(duì)含量表示?;ㄇ嗨睾康臏y(cè)定,參考文獻(xiàn)[14]和[8]配制緩沖溶液,通過(guò)示差法[15]測(cè)定。2,2-Diphenyl-1-picrylhydrazyl(DPPH)自由基清除率,參考[16-17]方法,在517nm處測(cè)定該溶液的吸光值A(chǔ)A及DPPH乙醇溶液的吸光值A(chǔ)B。樣品清除自由基的能力用清除率表示:清除率(%)=[(AB-AA)/AB]×100。還原力的測(cè)定,依據(jù)[18]檢測(cè)方法,在700nm處測(cè)定其吸光值,吸光值越大表示還原力越強(qiáng)(以上清液做空白)。所有檢測(cè)均重復(fù)三次,取其平均值。

1.3 統(tǒng)計(jì)分析

用Matlab 7.0軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸處理。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同條件藍(lán)莓速凍時(shí)間與液氮耗量的研究

表2為10組不同工藝條件下,藍(lán)莓液氮式流態(tài)化速凍的凍結(jié)時(shí)間和液氮消耗量的實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果。

從表2可知,凍結(jié)溫度在-30~-50℃之間時(shí),隨著溫度的降低,藍(lán)莓速凍時(shí)間縮短。液氮耗量受床層高度的影響顯著,即受藍(lán)莓質(zhì)量多少的影響顯著。雖然不能直接得出液氮耗量與凍結(jié)溫度的影響關(guān)系,但隨著凍結(jié)溫度的降低,單位時(shí)間的液氮耗量基本為增加的趨勢(shì)。第九組反?,F(xiàn)象可能為實(shí)驗(yàn)誤差因素引起。

表2 藍(lán)莓流態(tài)化速凍時(shí)間及液氮耗量Table 2 Quick-frozen time and liquid nitrogen consumption for quick-freezing blueberries in LN2-spraying fluidized freezer

表3 藍(lán)莓液氮流化床速凍實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 3 Experimental test results of blueberries’quick frozen in liquid nitrogen fluidized bed

2.2 藍(lán)莓速凍工藝研究

表3為藍(lán)莓液氮流化床速凍實(shí)驗(yàn)指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果。可以看出,在藍(lán)莓所有的10組實(shí)驗(yàn)中,失水率均低于3%,但在0.41%~2.71%范圍差別較大;還原力幾乎都在2左右,受不同凍結(jié)條件的影響不大;而花青素在-30~-50℃的低溫下穩(wěn)定性較好,差別亦不大。每項(xiàng)指標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)差可以反映數(shù)值相對(duì)于平均值的離散程度,將標(biāo)準(zhǔn)差與平均值相比,其數(shù)值大小可以反映不同凍結(jié)條件對(duì)該指標(biāo)的影響程度。從而便可比較不同凍結(jié)條件對(duì)不同指標(biāo)影響程度:失水率(0.562)>VC(0.164)>可溶性固形物(0.143)>花青素(0.115)≈還原力(0.118)≈DPPH·清除率(0.112)。

采用Matlab對(duì)以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合,結(jié)果表明:以凍結(jié)溫度、風(fēng)機(jī)風(fēng)速和床層高度因素分別為X1、X2、X3進(jìn)行線性擬合,所得結(jié)果與實(shí)際經(jīng)驗(yàn)不吻合。因此,直接對(duì)VC含量等6項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行二次回歸模擬擬合。其通式為:

分別以VC含量等6項(xiàng)指標(biāo)為Y值,凍結(jié)溫度、風(fēng)機(jī)風(fēng)速和床層高度因素分別為X1、X2、X3。利用逐步回歸技術(shù),求得6個(gè)回歸方程如下:

a.VC含量(mg/100g):

b.花青素(mg/100g):

c.還原力:

d.可溶性固形物(%):

e.失水率(%):

f.DPPH·清除率(%):

實(shí)際生產(chǎn)中6個(gè)實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的重要程度不一樣。對(duì)于大多數(shù)經(jīng)冷凍冷藏的藍(lán)莓,作為普通加工原料,保證VC、可溶性固形物、失水率等指標(biāo)較優(yōu),已基本可保證藍(lán)莓質(zhì)量。原料如有特殊要求,也可關(guān)注其他指標(biāo)。

對(duì)U10(104)均勻?qū)嶒?yàn)的VC、花青素、還原力、可溶性固形物、失水率和DPPH·清除率評(píng)分。然后依據(jù)不同凍結(jié)條件對(duì)不同指標(biāo)影響程度,對(duì)上述6項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行分值權(quán)重,VC、花青素、還原力、可溶性固形物、失水率和DPPH·清除率分別按2.5、1、1、2、2.5、1進(jìn)行加權(quán)(把失水率與VC認(rèn)為同等重要),加權(quán)后可得綜合值,見(jiàn)表4。

回歸結(jié)果:Y=-35.6182+1.7206X1+6.6531X2+46.8967X3-6.4885-5.9925-0.8064X1X2+0.338X1X3+4.073X2X3。

復(fù)相關(guān)系數(shù)R=0.9992,F(xiàn)=731.3467顯著水平p=0.0286<0.05,因此回歸方程顯著。由回歸結(jié)果發(fā)現(xiàn),Y與無(wú)關(guān);在顯著性影響的因素中,凍結(jié)溫度(X1)和床層高度(X3)對(duì)液氮流化床速凍產(chǎn)品的以上6項(xiàng)指標(biāo)影響顯著,而風(fēng)機(jī)風(fēng)速(X2)的影響不顯著。在交互項(xiàng)中,X1X2、X2X3、X1X3對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)有顯著性影響。經(jīng)過(guò)軟件計(jì)算,當(dāng)X1=-40,X2=4.5,X3=3.6時(shí),Y取得最大值。與10組實(shí)驗(yàn)中的第三組條件吻合。最大值為Y=47.733,與實(shí)測(cè)評(píng)分值相差0.83%。從而得到凍結(jié)溫度為-40℃,風(fēng)機(jī)風(fēng)速4.5m/s,床層高度3.6cm為最佳參數(shù)組合。

表4 U10(104)均勻?qū)嶒?yàn)綜合評(píng)價(jià)結(jié)果Table 4 The evaluation values of experimental results

2.3 藍(lán)莓速凍工藝參數(shù)對(duì)指標(biāo)的影響

通過(guò)對(duì)回歸方程降維,可進(jìn)行參數(shù)對(duì)指標(biāo)的影響規(guī)律分析。在回歸方程中,令X2=4.5,X3=3.6,通過(guò)對(duì)X1離散化,就可以得到X1對(duì)Y的影響規(guī)律曲線。同理,分別可以得到X2和X3對(duì)Y的影響規(guī)律曲線。

2.3.1 工藝參數(shù)對(duì)失水率的影響 由失水率的回歸方程(p<0.05)可以看出,失水率與無(wú)關(guān)。通過(guò)降維分析,可以得出溫度、風(fēng)速和層高等工藝條件對(duì)失水率的影響。具體影響如圖2所示。

圖2中反映了失水率隨著溫度的升高、風(fēng)速的增大和層高的增大而降低。說(shuō)明在低溫情況下,隨著溫度的降低,加大了凍結(jié)溫差。溫差的增大,加大了藍(lán)莓失水動(dòng)力,使失水量增大。正常情況下,風(fēng)速提高,果蔬失水應(yīng)該增加。但在當(dāng)前流態(tài)化條件下,風(fēng)速在一定范圍內(nèi)的適當(dāng)提高,使藍(lán)莓流態(tài)化效果增強(qiáng),凍結(jié)時(shí)間縮短,使失水率降低。層高的加大,使藍(lán)莓的密集程度加大,與空氣的接觸面積相對(duì)(層高較低時(shí))減少;同時(shí),流態(tài)化效果增強(qiáng),凍結(jié)時(shí)間縮短,使失水率降低。

2.3.2 工藝參數(shù)對(duì)VC的影響 VC具有較強(qiáng)的還原性,一般作為保存食品營(yíng)養(yǎng)價(jià)值多少的一個(gè)衡量指標(biāo)。經(jīng)測(cè)定本實(shí)驗(yàn)所用藍(lán)莓在新鮮狀態(tài)下VC含量為(13.56±0.15)mg/100g。經(jīng)不同條件的流態(tài)化速凍后,對(duì)VC有不同的影響。由VC的回歸方程(p<0.05)可以看出,VC含量與X1X2無(wú)關(guān),即溫度和風(fēng)速對(duì)VC含量沒(méi)有交互作用。通過(guò)降維分析,可以得出溫度、風(fēng)速和層高等工藝條件對(duì)VC含量的影響。具體影響如圖3所示。由圖3看出,溫度對(duì)VC含量影響不大。說(shuō)明了雖然VC是熱敏感性物質(zhì),其分解速度受溫度影響,但在低溫條件下,VC穩(wěn)定性較好,有利于VC的保存。而風(fēng)速和層高對(duì)VC含量影響較大,且均有影響最小點(diǎn)(即VC含量有極大值點(diǎn)),層高對(duì)VC含量影響最大。

圖2 流態(tài)化速凍工藝參數(shù)對(duì)失水率的影響Fig.2 Influence on the water loss rate of fluidization quick-freezing process parameters

2.3.3 工藝參數(shù)對(duì)花青素的影響 花青素是迄今為止所發(fā)現(xiàn)的最有效的天然水溶性自由基清除劑[19],在(5±1)℃貯藏過(guò)程中的穩(wěn)定性良好[20]。由花青素含量的回歸方程(p<0.05)可以看出,花青素含量與X32和X2X3無(wú)關(guān)。通過(guò)降維分析,可以得出溫度、風(fēng)速和層高等工藝條件對(duì)花青素含量的影響。具體影響如圖4所示。由圖4看出,花青素含量幾乎不受層高的影響。雖然隨著溫度的升高穩(wěn)定性下降,含量減少,但在-30 ~50℃的低溫下變化也不大。每升高一度,變化不到0.1%。說(shuō)明花青素在-30~-55℃的低溫下穩(wěn)定性也較好。受風(fēng)速變化的影響相對(duì)明顯:先是隨著風(fēng)速的提高,花青素含量降低;風(fēng)速超過(guò)4.75m/s后,花青素含量又升高。

圖3 流態(tài)化速凍工藝參數(shù)對(duì)VC的影響Fig.3 Influence on the Vitamin C of fluidization quick-freezing process parameters

圖4 流態(tài)化速凍工藝參數(shù)對(duì)花青素的影響Fig.4 Influence on the anthocyanins of fluidization quick-freezing process parameters

2.3.4 工藝參數(shù)對(duì)DPPH·清除率的影響 DPPH在有機(jī)溶劑中是一種穩(wěn)定的自由基,其孤對(duì)電子在517nm附近有強(qiáng)吸收。當(dāng)有機(jī)清除劑存在時(shí),孤對(duì)電子被配對(duì),吸收消失或減弱,通過(guò)測(cè)定吸收減弱的程度,可評(píng)價(jià)自由基清除劑的活性[21]。藍(lán)莓提取物對(duì)DPPH自由基的清除能力反映了藍(lán)莓的抗氧化能力[2]。通過(guò)降維分析,可以得出溫度、風(fēng)速和層高等工藝條件對(duì)DPPH·清除率的影響。具體影響如圖5所示。由圖5看出,溫度低于-35℃時(shí),溫度越低DPPH·清除率越高,高于-35℃時(shí),DPPH·清除率同樣有升高趨勢(shì);風(fēng)速對(duì)DPPH·清除率的影響呈線性,風(fēng)速越大,DPPH·清除率越高;而層高升高,DPPH·清除率基本是下降趨勢(shì)。

3 結(jié)論

凍結(jié)溫度、出風(fēng)速度和床層高度三個(gè)因素對(duì)液氮式流態(tài)化速凍藍(lán)莓不同指標(biāo)影響程度是不同的。以藍(lán)莓為對(duì)象,實(shí)驗(yàn)研究了凍結(jié)溫度、出風(fēng)速度和床層高度對(duì)其VC、花青素、還原力、可溶性固形物、失水率和DPPH·清除率等主要指標(biāo)的影響。逐步回歸分析表明,在顯著性影響的因素中,凍結(jié)溫度(X1)和床層高度(X3)對(duì)液氮流化床速凍產(chǎn)品的以上6項(xiàng)指標(biāo)影響顯著,而風(fēng)機(jī)風(fēng)速(X2)的影響不顯著。在交互項(xiàng)中,X1X2、X2X3、X1X3對(duì)產(chǎn)品指標(biāo)有顯著性影響。均勻?qū)嶒?yàn)綜合評(píng)價(jià)結(jié)果顯示:凍結(jié)溫度為-40℃,風(fēng)機(jī)風(fēng)速4.5m/s,床層高度3.6cm為藍(lán)莓最適宜的液氮流態(tài)化速凍工藝條件。

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圖5 流態(tài)化速凍工藝參數(shù)對(duì)DPPH·清除率的影響Fig.5 Influence on the DPPH radical scavenging of fluidization quick-freezing process parameters

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