李躍科

（貴州六盤水市六枝特區(qū)環(huán)境保護(hù)局貴州六盤水 貴州六盤水 553400）

高錳酸鹽指數(shù)是應(yīng)對(duì)污水處理的主要技術(shù)之一，通過檢測高錳酸鹽的指數(shù)，可以有效地檢測出反映水體遭受有機(jī)物和還原性無機(jī)物的污染程度，促進(jìn)對(duì)生活用水、污水處理等進(jìn)行合理分析處理，提高工作質(zhì)量。但是在水質(zhì)常規(guī)檢測分析過程中，高錳酸鹽指數(shù)檢測難度系數(shù)較高，所以為了保證高錳酸鹽指數(shù)測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，工作人員在進(jìn)行測定的時(shí)候，務(wù)必要保證相關(guān)操作的規(guī)范性，盡量控制影響測定結(jié)果的諸多因素，為了促進(jìn)高錳酸鹽指數(shù)測定工作的質(zhì)量。

1 配制高錳酸鉀溶液

1.1 實(shí)際工作中現(xiàn)成的高濃度高錳酸鉀溶液一般并不能適應(yīng)需要，在使用過程中還要根據(jù)實(shí)際需要，進(jìn)行科學(xué)配制。在應(yīng)用前要根據(jù)運(yùn)用時(shí)所需的濃度要求，找出相應(yīng)的稀釋倍數(shù)，然后通過稀釋準(zhǔn)確配置出濃度接近0.010mol/L（1/5KMnO4）的高錳酸鉀使用溶液。在配制過程中一般是先取10.00mL草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1/2Na2C2O4=0.100mol/L)于250mL錐形瓶中，用水稀釋至100mL，加入5mL（1+3）硫酸，加熱至60℃～80℃，用高錳酸鉀儲(chǔ)備溶液滴定至終點(diǎn)就可配制成功。

1.2 在運(yùn)用中因?yàn)槿芤旱膒H值原因，高錳酸鉀溶液的分解和分解速度也往往不同，在實(shí)驗(yàn)過程中一般高錳酸鉀溶液在中性溶液分解速度會(huì)很慢，但遇到堿性和酸性溶液時(shí)分解就會(huì)較快，如果想要高錳酸鉀溶液快速分解的話，就將其放置到Mn2+和MnO2存在的溶液中，那么高錳酸鉀溶液的分解速度就會(huì)加速，值得注意的特別是見光分解的速度更快。

2 高錳酸鹽指數(shù)測定中需要注意的事項(xiàng)

2.1 在對(duì)高錳酸鹽指數(shù)測定時(shí)必須要對(duì)其先進(jìn)行水樣測定。在取水樣時(shí)要適當(dāng)進(jìn)行少取，然后根據(jù)檢測情況用水將其稀釋到100mL，混和好由250mL的錐形瓶盛裝；然后再其中加入5mL的（1+3）硫酸，并搖晃使其均勻充分混和，混合完成后再往其中加入10.00mL，0.01mol/L的高錳酸鉀溶液，放置火上加熱，加熱完畢后，馬上往里面加上10.00mL的0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液和0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定使其變成微紅色，要注意的是必須要在整個(gè)檢測過程中記錄好所消耗的高錳酸鉀溶液的準(zhǔn)確體積（V）。

2.2 在檢測定時(shí)過程中要注意高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)值。在測定過程中溶液加熱要確保高錳酸鉀溶液溫度達(dá)到60℃～80℃，等溫度達(dá)到規(guī)定溫度后，要往里面摻加0.0100mol/L草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再將其滴定成微紅色，通過所具體消耗的體積（V），求出高錳酸鉀溶液的校正系數(shù)（K）。K=10.00/V（10.00為加入草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際體積）。

3 高錳酸鹽指數(shù)檢測的步驟及影響因素

3.1 進(jìn)行反應(yīng)測試。要檢測過程中，在取出的水樣中加入硫酸，使其呈酸性，而后加入高錳酸鉀溶液，進(jìn)行沸水浴加熱，等溶液溫度達(dá)到要求標(biāo)準(zhǔn)后，用草酸鈉對(duì)剩余的高錳酸鉀還原，通過測試過程數(shù)據(jù)核算，如實(shí)計(jì)算出高錳酸鹽指數(shù)。

3.2 測定操作步驟。在測定過程中要堅(jiān)持采用返滴定法，由于在測定過程中溶液中已有Mn2+存在，所以滴定時(shí)速度可適當(dāng)加快，但在實(shí)驗(yàn)中一定不能讓KMnO4溶液呈直線狀流下去，因?yàn)榧尤氲腒MnO4如果不能及時(shí)與C2H22-反應(yīng)，容易在熱的酸性溶液中分解，將導(dǎo)致結(jié)果偏高。

3.3 K值的變化對(duì)結(jié)果影響作用。在進(jìn)行檢測的過程中除了加強(qiáng)終點(diǎn)控制外，用10ml單標(biāo)線移管以保證移取草酸鈉的準(zhǔn)確性的同時(shí)，還要采用多次校正K值，取平均值以提高K值的準(zhǔn)確度。

3.4 水浴加熱時(shí)間對(duì)檢測的影響。由于高錳酸鉀指數(shù)的測定值往往會(huì)隨著加熱時(shí)間延長而遞增，當(dāng)水樣溶液加熱到30min時(shí)，溶液的測定值最能夠接近真值，在檢測過程中如果控制好反應(yīng)溫度，就能夠較好地滿足高錳酸鉀指數(shù)試驗(yàn)的要求。

3.5 蒸餾水空白值對(duì)測定準(zhǔn)確性的影響。在檢測中，為了確保檢測的準(zhǔn)確性，一般要先用蒸餾水對(duì)高錳酸鉀溶液進(jìn)行稀釋，檢測時(shí)要以新鮮蒸餾水為最佳選擇，一定要注意不要使用存放5天以上的蒸餾水，不然就會(huì)降低蒸餾水空白值對(duì)測定準(zhǔn)確性的影響。

4 消除高錳酸鹽指數(shù)檢測誤差措施

4.1 科學(xué)進(jìn)行溫度控制。在進(jìn)行檢測中要堅(jiān)持控制反應(yīng)溫度在70～80℃左右，以保持反應(yīng)速度，因?yàn)槿绻訜徇^程中溫度過低，那么檢測試驗(yàn)的反應(yīng)速度將會(huì)變的極慢，不過也不能讓溫度過高，不然溫度如果超過90℃，H2C2O4部分分解就會(huì)導(dǎo)致標(biāo)定結(jié)果偏高。

4.2 合理進(jìn)行酸度控制。在檢測過程中，滴定時(shí)要將溶液[H+]保持在0.5～1mol/L左右，滴定保持在0.2～0.5mol/L。如果溶液酸度過低，MnO4-就會(huì)部分被還原成MnO2；酸度過高會(huì)促進(jìn)H2C2O4分解。

5 結(jié)語

綜上所述，由于高錳酸鹽指數(shù)檢測在實(shí)際應(yīng)用中還存在著諸多的問題，需要實(shí)驗(yàn)人員始終按照操作規(guī)范進(jìn)行測定，并采取適宜的方法消除影響因素，從而確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

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