韓 健，高喜桃

(中南林業(yè)科技大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙410004)

楊木PF樹脂浸漬工藝的響應(yīng)面分析

韓 健，高喜桃

(中南林業(yè)科技大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙410004)

采用響應(yīng)面Box-Benhnken中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析方法，對(duì)PF樹脂浸漬楊木單板的工藝因素進(jìn)行了分析，建立了浸漬工藝因素與單板增重率之間關(guān)系的二次回歸模型。方差分析表明，二次回歸模型高度顯著，計(jì)算值與實(shí)際值之間的誤差很小。抽真空時(shí)間、膠液濃度和常壓浸漬時(shí)間對(duì)單板增重率具有高度顯著的影響，上述因素的交互項(xiàng)對(duì)單板增重率影響很小。RSA得到的優(yōu)化工藝參數(shù)為抽真空時(shí)間為20 min，膠液濃度為28%，常壓浸漬時(shí)間為3.0 h，以上述工藝參數(shù)進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果與二次回歸模型的計(jì)算結(jié)果誤差很小，表明二次回歸模型的預(yù)測(cè)是可靠的。

楊木單板；PF樹脂；響應(yīng)面分析；增重率

楊樹是我國(guó)重要的速生豐產(chǎn)林和短周期工業(yè)用材林樹種[1-3]，楊樹適應(yīng)性廣，成材時(shí)間短，木材紋理細(xì)致均勻，但楊木材質(zhì)松軟，密度低，含水率不均勻，干燥變形嚴(yán)重[4]，這使其應(yīng)用受到了較大限制，因此對(duì)楊木進(jìn)行改性處理是提高楊木質(zhì)量、擴(kuò)大應(yīng)用范圍的重要途徑。通過(guò)低分子量合成樹脂對(duì)楊木進(jìn)行浸漬是近年來(lái)?xiàng)钅靖男灶I(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn)。樹脂浸漬是在一定的外界條件作用下，使樹脂滲透到木材內(nèi)部，與木材形成一定的物理、化學(xué)結(jié)合，從而使木材的物理力學(xué)特性得到改善和提高[5-6]，木材的增重率是評(píng)價(jià)浸漬效果的主要指標(biāo)。浸漬用合成樹脂主要有三聚氰胺-甲醛樹(MF)、酚醛樹脂(PF)、脲醛樹脂(UF)以及異氰酸酯類、多元羧酸類等[7-8]。有研究表明，與普通LVL相比，用經(jīng)PF樹脂浸漬的楊木單板生產(chǎn)的LVL的彈性模量(MOE)和靜曲強(qiáng)度(MOR) 分別提高了25%和10%，吸水厚度膨脹率(TS)下降了50%左右[9-12]。文章通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析方法(RSA)，對(duì)工藝因素與楊木單板浸漬效果之間的關(guān)系進(jìn)行研究。

1 材料與方法

1.1 材 料

楊木單板樹種為意楊Populus euramevicana，取于湖南益陽(yáng)，單板基本密度0.39 g/cm3，幅面規(guī)格200 mm×400 mm，厚度2 mm，含水率7%～10%。浸漬膠黏劑為實(shí)驗(yàn)室自制PF樹脂，pH值8.5，固體含量45.6%，粘度115 mPa·s，游離酚含量0.63%。

主要試驗(yàn)儀器設(shè)備：RZZ湘-024-05真空壓力罐，2XZ-2型旋片真空泵。

1.2 試驗(yàn)方法

單板浸漬采用減壓浸漬和常壓浸漬相結(jié)合的工藝，先將單板置入裝有PF樹脂膠液的真空罐內(nèi)，抽真空浸漬一段時(shí)間(真空度0.02 MPa)，然后在常壓下繼續(xù)浸漬，達(dá)到規(guī)定時(shí)間后將單板取出，滴去表面多余的膠液。試驗(yàn)選取抽真空時(shí)間(A)、膠液濃度(B)、浸漬溫度(C)和常壓浸漬時(shí)間(D)4個(gè)因素，每個(gè)因素選取5個(gè)水平，試驗(yàn)因素與水平如表1所示。

首先通過(guò)單因素試驗(yàn)方法，確定各因素與單板浸漬效果之間的關(guān)系，對(duì)某一因素各水平進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，其余各因素均選擇某一固定水平(抽真空時(shí)間為30 min，膠液濃度為30%，浸漬溫度為30 ℃，常壓浸漬時(shí)間為3 h)。在對(duì)單因素試驗(yàn)結(jié)果分析的基礎(chǔ)上，再采用Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)方法，對(duì)保留下的試驗(yàn)因素、水平與單板浸漬效果之間的關(guān)系進(jìn)行響應(yīng)面分析，以確定試驗(yàn)因素與水平的優(yōu)化組合。單板的浸漬效果用單板增重率評(píng)價(jià)，單板增重率計(jì)算公式如下：

式中：W為增重率，M1為單板浸漬處理后重量，M0為單板浸漬前重量。

表1 試驗(yàn)因素與水平Table 1 Factors and levels of test

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果分析

單因素試驗(yàn)的目的是為響應(yīng)面試驗(yàn)和分析提供工藝因素及水平的選擇區(qū)間，從單因素試驗(yàn)結(jié)果可見，抽真空時(shí)間、膠液濃度和常壓浸漬時(shí)間在試驗(yàn)水平所選區(qū)間內(nèi)，單板增重率均可在某一

水平處具有最大值(圖1a、b、d)，但在浸漬溫度的所選水平區(qū)間，隨溫度上升單板增重率總體呈下降趨勢(shì)，無(wú)法確定單板獲得最大增重率對(duì)應(yīng)的浸漬溫度水平，因此選擇抽真空時(shí)間、膠液濃度和常壓浸漬時(shí)間作為響應(yīng)面試驗(yàn)因素。試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)如表2所示。

圖1 工藝因素與單板增重率之間的關(guān)系Fig.1 Relationship between technology factors and the weight gain rate of veneers

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)因素與水平Table 2 Fctors and levels of test of RSA

2.2 二次回歸模型顯著性分析

通過(guò)響應(yīng)面分析軟件(RSA)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的分析，得到各工藝因素與單板增重率之間的二次回歸模型如下：

式中：y為單板增重率（%），A為抽真空時(shí)間（min），B為膠液濃度（%），C為常壓浸漬時(shí)間。

表3 響應(yīng)面二次方程模型的方差分析Table 3 Variance analysis of response surface quadratic model

二次回歸模型的方差分析結(jié)果表明，該模型 F=71.33，p-value(Prob＞ F)＜ 0.000 1，表 明該二次回歸模型建立的工藝因素與單板增重率之間的關(guān)系是高度顯著的。另由表3可見，三因素的交互項(xiàng)AB、AC和BC的 p-value(Prob＞F)＞0.05，表明它們對(duì)單板增重率的影響很小，基于此，可將二次回歸方程(2)修正為:

表3中 的“Lack of Fit”(擬 合 缺 失 )為0.014，且p-value(Prob＞F)= 0.9972，表明二次回歸模型與實(shí)際值之間的誤差很小，可以用二次回歸模型(3)對(duì)一定條件下的單板增重率進(jìn)行預(yù)測(cè)。

2.3 工藝因素對(duì)單板增重率的影響

由表3可見，浸漬工藝因素抽真空時(shí)間(A)、膠液濃度(B)和常壓浸漬時(shí)間(C)的P值(Prob＞F)分別為0.000 1、0.000 7和0.000 1，均遠(yuǎn)小于0.01，表明它們對(duì)單板增重率具有高度顯著的影響。如前所述，上述因素的交互項(xiàng)AB、AC和BC對(duì)單板增重率的影響很小。圖2、圖3、圖4反映了各工藝因素與單板增重率之間的關(guān)系。

由圖2可見，對(duì)某一確定的單板增重率，當(dāng)膠液濃度在28%以下時(shí)，隨抽真空時(shí)間延長(zhǎng)，膠液濃度呈下降趨勢(shì)；當(dāng)膠液濃度在28%以上時(shí)，隨著抽真空時(shí)間延長(zhǎng)，膠液濃度亦呈增加趨勢(shì)。如，單板增重率為162%，抽真空時(shí)間為30 min時(shí)，膠液濃度為21%或36%；當(dāng)抽真空時(shí)間縮短至20 min時(shí)，膠液濃度則分別增加或降低至24%和33%。

圖2 抽真空時(shí)間和膠液濃度與單板增重率關(guān)系的等高線與響應(yīng)面Fig.2 Contour line and response surface of relationships between vacuumizing time and resin concentration and weight gain rate of veneers

圖3 抽真空時(shí)間和常壓浸漬時(shí)間與單板增重率關(guān)系的等高線與響應(yīng)面Fig.3 Contour line and response surface of relationships between vacuumizing time and impregnation time in ordinary pressure and the weight gain rate of veneers

圖4 膠液濃度和常壓浸漬時(shí)間與單板增重率關(guān)系的等高線與響應(yīng)面Fig.4 Contour line and response surface of relationships between resin concentration and impregnation time in ordinary pressure and weight gain rate of veneers

由圖3可見，在常壓浸漬時(shí)間3.8 h以內(nèi)，抽真空時(shí)間與常壓浸漬時(shí)間具有反向增長(zhǎng)的關(guān)系，即對(duì)某一確定的單板增重率，隨抽真空時(shí)間延長(zhǎng)，常壓浸漬時(shí)間相應(yīng)縮短，相反亦然。如，單板增重率為166%，抽真空時(shí)間為30 min時(shí)，常壓浸漬時(shí)間為1.8 h，當(dāng)抽真空時(shí)間延長(zhǎng)至40 min時(shí)，常壓浸漬時(shí)間縮短為1.4 h；相反，當(dāng)抽真空時(shí)間縮短至20 min時(shí)，常壓浸漬時(shí)間則延長(zhǎng)至3.2 h。

由圖4可見，對(duì)于某一單板增重率，當(dāng)膠液濃度在28%以下時(shí)，隨膠液濃度增加，常壓浸漬時(shí)間相應(yīng)縮短，當(dāng)膠液濃度在28%以上時(shí)，隨膠液濃度增加，常壓浸漬時(shí)間也相應(yīng)增加。如，單板增重率為169.5%，膠液濃度為25%時(shí)，常壓浸漬時(shí)間為2.5 h，當(dāng)膠液濃度增加到28%時(shí)，常壓時(shí)間縮短至2.1 h；另，當(dāng)膠液濃度增加到35%時(shí)，常壓時(shí)間則延長(zhǎng)至4.0 h。

2.4 工藝因素選擇與驗(yàn)證

通過(guò)RSA響應(yīng)面分析軟件對(duì)二次回歸模型的計(jì)算，得到抽真空時(shí)間為20.42 min，膠液濃度為27.53%，常壓浸漬時(shí)間為3.27 h時(shí)，單板預(yù)測(cè)的最大增重率為178.94%。為便于操作，對(duì)上述工藝參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，取抽真空時(shí)為20 min，膠液濃度為28%，常壓浸漬時(shí)間為3.0 h，由于不同膠液溫度對(duì)單板增重率的影響差異不大，選擇膠液溫度為室溫，通過(guò)重復(fù)試驗(yàn)對(duì)RSA分析預(yù)測(cè)的可靠性進(jìn)行驗(yàn)證，重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果為單板增重為177.85%，RSA分析的預(yù)測(cè)值與實(shí)際值相差很小，表明上述工藝參數(shù)是使單板增重率達(dá)到最大的最優(yōu)組合，可以用于對(duì)單板浸漬PF樹脂后的增重率的預(yù)測(cè)。

3 結(jié) 論

(1)方差分析表明，二次回歸模型建立的工藝因素與單板增重率之間的關(guān)系是高度顯著的，模型計(jì)算值與實(shí)際值之間的誤差很小，可以用該模型對(duì)一定條件下的單板增重率進(jìn)行預(yù)測(cè)。

(2)抽真空時(shí)間(A)、膠液濃度(B)和常壓浸漬時(shí)間(D)對(duì)單板增重率具有高度顯著的影響，但上述因素的交互項(xiàng)AB、AC和BD對(duì)單板增重率的影響很小，浸漬溫度(C)各水平對(duì)單板增重率的影響差異也很小。

(3)RSA分析得到的優(yōu)化工藝參數(shù)為抽真空時(shí)間為20 min，膠液濃度為28%，常壓浸漬時(shí)間為3.0 h，以上述工藝參數(shù)進(jìn)行重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果與二次回歸模型的計(jì)算結(jié)果誤差很小，表明二次回歸模型的預(yù)測(cè)是可靠的。

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Response surface analysis on impregnation technology of poplar with PF resin

HAN Jian, GAO Xi-tao
(Central South University of Forestry & Technology, Changsha 410004, Hunan, China)

The technology factors, which affect the impregnation result of PF resin into poplar veneer, were investigated through the response surface Box-Benhnken centre combination tests, and the quadratic regression model, on the relationship between impregnation technology factors and weight gain rate of veneers, was established. The variance analysis results show that the quadratic regression model was highly significant, the errors between calculated value and actual value was very small, and the pump-down time, concentration of resin and impregnation time in ordinary pressure significantly affected the weight gain rate of the veneers，but the interactive items as above factors had scarcely any effects to the weight gain rate of veneers. The optimized technology factors through RSA were: vacuumizing time 20 min, concentration of resin 28%, and impregnation time in ordinary pressure 3.0 hours which were tested repeatedly for confirmation. The findings show that there was very small error between the calculated value by quadratic regression model and the test value.

poplar veneer; PF resin; response surface; weight gain rate

S792.11；S781.6

A

1673-923X(2013)09-0098-05

2013-02-26

科技部科技人員服務(wù)企業(yè)行動(dòng)計(jì)劃項(xiàng)目(SQ2009GJD2005258)

韓 ?。?954-），男，湖南懷化人，教授，博士，主要從事木材改性與人造板工程研究；E-mail：hanjianwm@163.com

[本文編校：吳 毅]