米大為

（上海第一機床廠有限公司，上海201308）

0 引 言

隨著科技的不斷進步，使用清潔高效的能源已成為全球的共識，而核能作為其中的一種，得到了較多國家的青睞。核電材料的國產化一直制約著我國核電事業(yè)的發(fā)展，而百萬千瓦壓水堆核電站控制棒驅動機構可拆接頭用X12CrNi13馬氏體不銹鋼（類似我國不銹鋼牌號1Cr13Ni）目前仍依賴進口［1］。該鋼是在傳統(tǒng)1Cr13馬氏體不銹鋼的基礎上，通過添加適當?shù)膴W氏體形成元素鎳而制備的，其目的是有效控制材料在高溫冷卻過程中因存在較多δ鐵素體相而使零件脆化并產生裂紋的問題；另外鎳元素可以擴大奧氏體相區(qū)，使奧氏體轉變曲線（TTT 曲線）右移，進一步提高傳統(tǒng)1Cr13不銹鋼的焊接性能及淬透性［2］。該鋼經(jīng)合適的淬火及高溫回火處理后，具有較高的強度、韌性和良好的減振性，常用于制造在腐蝕介質和沖擊載荷下工作的零件［3］。但在實際生產過程中，常由于熱處理參數(shù)選擇不當而導致其拉伸強度和0 ℃沖擊性能無法滿足使用要求，而國內對X12CrNi13不銹鋼熱處理工藝方面的研究較少，因此，作者研究了熱處理溫度對其組織和力學性能的影響，期望得到優(yōu)化的熱處理工藝，進一步推進核電材料的國產化進程。

1 試樣制備與試驗方法

試驗用X12CrNi13不銹鋼由法國某公司生產，以熱軋后退火態(tài)供貸。其化學成分如表1所示。

該鋼經(jīng)淬火并高溫回火處理后方可使用。為了獲得較好的回火索氏體組織，選用φ50mm 的棒料，在箱式電阻爐內進行熱處理試驗。熱處理試驗分兩個階段進行，分別為淬火參數(shù)的確定和回火參數(shù)的選擇。先在900，950，980，1 020，1 050，1 070 ℃保溫1h后油冷淬火，通過分析淬火后試樣的顯微組織，確定合適的淬火溫度；然后將經(jīng)過合適淬火處理后的 試 樣，分 別 在570，600，630，660，690，720，750 ℃回火4h，出爐后空冷至室溫，以確定較佳的回火溫度。

表1 試驗用X12CrNi13不銹鋼的化學成分（質量分數(shù)）Tab.1 Chemical composition of tested X12CrNi13stainless steel（mass） %

回火處理后按照GB／T 2975-1998《鋼及鋼產品 力學性能試驗取樣位置及試樣制備》取樣，按照GB／T 228.1-2010《金屬材料 拉伸試驗 第1部分：室溫試驗方法》、GB／T 4338-2006《金屬材料 高溫拉伸試驗方法》及GB／T 229-2007《金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗方法》的規(guī)定加工試樣，試樣表面經(jīng)打磨或拋光處理［4］。淬、回火后金相試樣經(jīng)磨制、機械拋光后用三氯化鐵鹽酸水溶液腐蝕，采用Bright-A100型光學顯微鏡觀察顯微組織。采用WD-E 300KN 型電子萬能試驗機在室溫和高溫（350 ℃）下進行拉伸試驗，拉伸速度為4 mm·min-1；采用CBD-300型電子擺錘沖擊試驗機進行室溫與0 ℃沖擊試驗；采用HRS-150 型數(shù)顯洛氏硬度計測硬度，取三點的平均值。

2 試驗結果與討論

2.1 淬火溫度對顯微組織及性能的影響

由圖1（a）可見，在900 ℃淬火后，組織中無馬氏體出現(xiàn)。由圖1（b）可見，在950 ℃淬火后，組織中出現(xiàn)少量馬氏體，同時還存在未完全溶解的團狀鐵素體；這主要是由于鉻元素降低了碳在奧氏體中的溶解度，降低了奧氏體形成時的兩相界面濃度差和碳的濃度梯度，延緩了碳在奧氏體中的擴散速度［2］，加之淬火溫度較低，保溫時間不足，故試樣的組織主要由碳化物和鐵素體組成，未出現(xiàn)理想的馬氏體。由圖1（c～f）可見，馬氏體組織轉變得較為徹底；隨著淬火溫度的升高，奧氏體晶粒長大，980 ℃淬火后的組織為細小的隱晶馬氏體，1 020 ℃以上淬火時出現(xiàn)了片狀的孿晶馬氏體，粗大的馬氏體組織會降低材料的強度，增大材料的脆性，影響材料的使用性能［5］。

圖1 在不同溫度淬火后試樣的顯微組織Fig.1 Microstructure of samples after quenching at different temperatures

由圖2可知，隨著淬火溫度的升高，試樣的硬度先增后降；在980～1 050 ℃淬火后的硬度接近最高值40HRC。這主要是因為晶粒長大后材料的脆性增大，出現(xiàn)了較大的板條馬氏體造成的。

根據(jù)上述試驗結果可知，選擇980 ℃淬火較為合理，試驗鋼的組織及性能均達到最佳。

圖2 在不同溫度淬火后試樣的硬度Fig.2 Hardness of samples after quenching at different temperatures

2.2 回火溫度對顯微組織的影響

圖3 經(jīng)980 ℃淬火并經(jīng)不同溫度回火后試樣的顯微組織Fig.3 Microstructure of samples after quenching at 980 ℃and following tempering at different temperatures

由圖3可見，試樣在980℃淬火后再經(jīng)不同溫度回火后的組織主要為回火索氏體。隨著回火溫度的升高，馬氏體分解，鐵素體和碳化物析出并不斷長大，且向等軸狀發(fā)展［6］。570～630 ℃回火后的碳化物析出較少，索氏體組織層片間距較大；660，690 ℃回火后的索氏體細小，保留了馬氏體的位向，碳化物分布均勻，彌散性好，且690℃回火后組織中的鐵素體相有增多的趨勢；隨回火溫度的進一步升高，鐵素體和碳化物不斷析出并長大，組織向等軸鐵素體和粒狀碳化物構成的復相組織發(fā)展；750 ℃回火后，組織中的碳化物顆粒和鐵素體明顯粗化，此狀態(tài)已接近球化退火組織［7］。由此可知，試樣在570～750℃進行回火均可以獲得回火索氏體組織，但在660～690 ℃回火后的組織最佳。

2.3 回火溫度對力學性能的影響

由圖4可知，隨著回火溫度的升高，試驗鋼在室溫和高溫下的抗拉強度、屈服強度均逐漸下降；隨著回火溫度的升高，試驗鋼的伸長率及斷面收縮率呈現(xiàn)出先降低后增大的趨勢，且在630 ℃回火時達到了最小值，660 ℃以上回火時，伸長率迅速增大，而斷面收縮率的變化則趨于平緩，塑韌性良好，這主要是由于試驗鋼在630 ℃附近存在回火脆性造成的。在630～750 ℃回火時，隨著回火脆性的減弱或消失，鋼中的碳化物不斷長大、球化以及奧氏體回復、再結晶，促進了韌性的進一步提高。

圖4 回火溫度對試驗鋼室溫、高溫拉伸性能的影響Fig.4 Effects of tempering temperatures on tensile properties of the tested steel at room temperature and at high temperature：（a）tensile strength；（b）yield strength；（c）elongation and（d）reduction of area

由圖5（a）可見，隨著回火溫度的升高，試驗鋼的沖擊吸收功隨之增大；在630℃以上回火后，在0 ℃的沖擊吸收功均大于100J，750 ℃回火后的室溫沖擊吸收功最大，為220J。由圖5（b）可見，隨著回火溫度的升高硬度先增大后減小，并在回火溫度為660℃時達到峰值。這主要是由于隨回火溫度升高，回火索氏體中彌散的碳化物不斷析出，碳化物與鐵素體配比達到最佳，使得材料的綜合性能不斷提高；而在660℃以上回火時，碳化物及鐵素體尺寸不斷增大并趨于等軸狀，組織分布不均勻，從而造成材料硬度下降。

由以上分析可見，試驗鋼在660 ℃回火后的組織和性能較佳。

3 結 論

（1）X12CrNi13馬氏體不銹鋼在950 ℃以下淬火時，無法獲得均一的馬氏體組織；在950℃以上淬火時，隨著淬火溫度升高，奧氏體晶粒不斷增大，淬火后的馬氏體板條粗大，部分呈片狀分布，在980℃淬火后的組織和性能較佳。

（2）600～750 ℃回火后，顯微組織為保留了馬氏體位相的回火索氏體組織，在660 ℃回火后的組織和性能較佳；隨著回火溫度的升高，馬氏體不斷分解，碳化物析出并隨之長大，經(jīng)750℃回火后的組織中出現(xiàn)較大尺寸的鐵素體和碳化物，類似于完全退火狀態(tài)。

圖5 回火溫度對試驗鋼沖擊吸收功和硬度的影響Fig.5 Effects of tempering temperature on impact energy（a）and hardness（b）of the tested steel

（3）X12CrNi13 馬氏體不銹鋼在980 ℃保溫1h油淬后，再經(jīng)660℃保溫4h空冷的回火處理后，硬度最高，為27 HRC，綜合性能最佳，為理想的熱處理制度，可以滿足使用性能要求。

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