劉德林，李 影，姜 濤，陶春虎，何玉懷

（1.中航工業(yè)北京航空材料研究院，北京 100095；2.中航工業(yè)失效分析中心，北京 100095；3.中航（試金石）檢測(cè)科技有限公司，北京 100095）

0 引 言

粉末冶金高溫合金具有組織均勻、晶粒細(xì)小、耐高溫、強(qiáng)度高以及抗疲勞性能好等優(yōu)點(diǎn)，已成為先進(jìn)航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)、檔環(huán)等部件的首選材料［1］。FGH97合金是一種新型粉末冶金高溫合金，相當(dāng)于俄羅斯的EP741NP合金，具備良好的組織穩(wěn)定性和綜合力學(xué)性能，已用于制備航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪盤(pán)等重要的熱端部件。

由于斷裂特征保留了工件在整個(gè)斷裂過(guò)程中的所有痕跡，反映了其受力狀態(tài)、工作溫度、環(huán)境介質(zhì)和組織結(jié)構(gòu)等信息，且斷裂特征的宏、微觀形貌與特定的斷裂機(jī)理相關(guān)，因此，斷裂特征分析是研究斷裂過(guò)程和斷裂失效原因的重要方法［2－3］。對(duì)于FGH97高溫合金，人們已對(duì)其生產(chǎn)工藝、夾雜物的類別與控制方法以及常規(guī)力學(xué)性能等進(jìn)行了較為廣泛的研究［4－6］，但對(duì)該材料的損傷特性與斷裂特征研究得還很少。對(duì)材料的研究不僅應(yīng)包括材料的設(shè)計(jì)、制備工藝、力學(xué)行為，還應(yīng)包括建立起一套材料斷裂行為與失效的判據(jù)。為此，作者利用掃描電鏡對(duì)FGH97粉末冶金高溫合金的疲勞和持久斷裂特征進(jìn)行了觀察與分析，探討了其在不同條件下的斷裂機(jī)制。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)用FGH97合金的名義化學(xué)成分如表1所示。該合金的主要制備工藝流程為真空感應(yīng)冶煉母合金（VIM）→等離子旋轉(zhuǎn)電極制粉（PREP）→直接熱等靜壓成形（As-HIP）。

表1 FGH97高溫合金的名義化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）Tab.1 Nominal chemical composition of FGH97superalloy（mass） %

疲勞試驗(yàn)和持久試驗(yàn)的試樣尺寸均參照GB/T 145－2001制備。低、高周疲勞試驗(yàn)分別在MTS液壓伺服試驗(yàn)機(jī)和PLG-100C型試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，采用軸向拉伸疲勞方式，試驗(yàn)溫度分別為室溫，400，600，650，700℃；低周疲勞試驗(yàn)在每個(gè)溫度下選取兩個(gè)應(yīng)變量εmax，高周疲勞試驗(yàn)在每個(gè)溫度下選取兩個(gè)應(yīng)力水平σmax。

采用Mп-3г型試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行持久試驗(yàn)，溫度分別為500，600，650，700℃，每個(gè)溫度下選取兩個(gè)加載應(yīng)力水平。

采用JSM5600LV型掃描電鏡觀察斷口形貌；采用OLYMPUS PME3型光學(xué)顯微鏡觀察合金的顯微組織。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 疲勞斷裂特征

2.1.1 低周疲勞

由表2可見(jiàn)，在小應(yīng)變條件（εmax較小時(shí)）下，疲勞壽命為104數(shù)量級(jí)；在大應(yīng)變條件（εmax較大時(shí)）下，疲勞壽命為102數(shù)量級(jí)。

通過(guò)對(duì)不同溫度下FGH97高溫合金低周疲勞斷口進(jìn)行觀察發(fā)現(xiàn)，在小應(yīng)變條件下，疲勞裂紋源多數(shù)為單源，且大部分起源于試樣表面或次表面的類解理小平面，如圖1（a），（b）所示，個(gè)別起源于次表面或內(nèi)部夾雜物，如圖1（c）所示，夾雜物距表面的距離為0.15～1.40mm。能譜分析結(jié)果表明，夾雜物主要含氧和鋁元素，為Al2O3夾雜。在大應(yīng)變條件下，疲勞裂紋源轉(zhuǎn)變?yōu)槎嘣刺卣?，且均從表面起源，如圖1（d）所示。

疲勞斷裂過(guò)程可分為裂紋萌生、穩(wěn)定擴(kuò)展和失穩(wěn)擴(kuò)展三個(gè)階段，而疲勞裂紋的穩(wěn)定擴(kuò)展又可分為兩個(gè)階段。在小應(yīng)變條件下，疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段可見(jiàn)類解理小平面，如圖1（a～c）所示。疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段是，裂紋萌生后在交變載荷下沿著滑移帶的主滑移面向金屬內(nèi)部伸展，此滑移面的取向大致與正應(yīng)力成45°，這說(shuō)明裂紋擴(kuò)展主要受切應(yīng)力作用。類解理斷裂小平面是鎳基高溫合金疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段的典型特征之一。但在大應(yīng)變條件下，F(xiàn)GH97高溫合金的疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段（近源區(qū)）即可見(jiàn)疲勞條帶，未見(jiàn)類解理小平面，如圖1（e）所示，該特征與FGH95高溫合金及其它高溫合金的低周疲勞斷裂特征明顯不同，在大應(yīng)變條件下，這些合金疲勞擴(kuò)展的第一階段均為類解理小平面特征。在兩種應(yīng)變條件下，疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第二階段均表現(xiàn)為疲勞條帶特征，如圖1（f）所示。失穩(wěn)擴(kuò)展階段即瞬斷區(qū)分為兩個(gè)區(qū)域，前期為粗糙區(qū)，呈類解理斷裂特征，可見(jiàn)較多的類解理小平面，如圖1（g）所示；后期為剪切唇，表現(xiàn)為剪切韌窩斷裂特征，如圖1（h）所示。

表2 FGH97高溫合金的低周疲勞試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 Low cycle fatigue test results of FGH97superalloy

圖1 FGH97高溫合金的低周疲勞斷口形貌Fig.1 Low-cycle fatigue fracture morphology of FGH97superalloy：（a）crack originated from similar cleavage plane at sample surface at low strain；（b）crack originated from similar cleavage plane at sample subsurface at low strain；（c）crack originated from inclusions at low strain；（d）multi-source characteristic at high strain；（e）fatigue striations at the first stage of fatigue crack expanding at high strain；（f）fatigue striations at the second stage of fatigue crack expanding；（g）similar cleavage plane at the forepart of instantaneous fractured zone and（h）dimples at shear lip zone

2.1.2 高周疲勞

由表3可見(jiàn)，高周疲勞試驗(yàn)加載應(yīng)力為610～750MPa時(shí)，疲勞壽命為106數(shù)量級(jí)；當(dāng)加載應(yīng)力為800～1 100MPa時(shí)，疲勞壽命為105數(shù)量級(jí)。

在室溫下，無(wú)論是低應(yīng)力還是高應(yīng)力條件，斷口疲勞裂紋源多數(shù)為單源，如圖2（a）所示，均起源于試樣表面，源區(qū)呈類解理小平面特征，如圖2（b）所示。在其它溫度（400，600，650，700 ℃）下，疲勞裂紋均起源于試樣內(nèi)部，在低應(yīng)力條件下，大多數(shù)裂紋均從內(nèi)部夾雜物處起源，如圖2（c），（d）所示，夾雜物距表面的距離為0.66～1.53mm；能譜分析結(jié)果表明，夾雜物主要含氧、鋁和鎂元素，為鋁和鎂的氧化物夾雜；在高應(yīng)力條件下，裂紋均從次表面或內(nèi)部點(diǎn)狀物起源，如圖2（e）所示，源區(qū)距表面的距離為0.2～0.8mm，源區(qū)無(wú)缺陷，均呈類解理小平面特征，如圖2（f）所示。

表3 FGH97高溫合金的高周疲勞試驗(yàn)結(jié)果Tab.3 High cycle fatigue tests results of FGH97superalloy

在任何溫度下，無(wú)論源區(qū)有無(wú)夾雜，在疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展的第一階段都有較大區(qū)域的類解理斷裂小平面，該區(qū)域由于擴(kuò)展得比較充分，在低倍下也可以觀察到，而且該區(qū)域比較粗糙，如圖2（c）中箭頭所指。疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第二階段為疲勞條帶特征，如圖2（g）所示。FGH97高溫合金的高周疲勞斷裂特征與FGH95高溫合金的基本相同。

圖2 FGH97高溫合金的高周疲勞斷口形貌Fig.2 High-cycle fatigue fracture morphology of FGH97superalloy：（a）fracture at room temperature and low magnification；（b）similar cleavage plane at crack initiation area and at room temperature；（c）fracture at high temperature and at low stress；（d）inclusions at initiation area and at high temperature and low strain；（e）fracture at high temperature and at high stress；（f）similar cleavage plane at initiation area and at high temperature and high strain（g）fatigue striations at the second stage of fatigue crack expanding

2.2 持久斷裂特征

在試驗(yàn)溫度分別為500，600，650，700℃的持久試驗(yàn)條件下，F(xiàn)GH97高溫合金持久斷口的特征基本上類似。根據(jù)顏色變化，可將宏觀斷口分為三個(gè)區(qū)域，如圖3所示。1區(qū)靠近試樣表面，呈深灰色，近似圓形；2區(qū)位于斷口中間（試樣上呈藍(lán)色）3區(qū)位于斷口周邊，暗灰色，呈剪切唇形貌。在同一溫度下，隨著試驗(yàn)加載應(yīng)力的增大，1區(qū)的面積明顯減小，而剪切唇區(qū)的面積增大，如圖3（a）和圖3（b）所示。在相同的加載應(yīng)力條件下，隨著試驗(yàn)溫度升高，1區(qū)的面積減小，如圖3（b）和圖3（c）所示，而剪切唇的面積增大。

圖3 不同試驗(yàn)條件下FGH97高溫合金持久斷口的宏觀形貌Fig.3 Macrograph of stress rupture fracture surface of FGH97superalloy under different experimental conditions

試驗(yàn)溫度為500℃時(shí)，1區(qū)為類解理特征，如圖4（a）所示；當(dāng)溫度升高至600，650，700℃時(shí)，1區(qū)均表現(xiàn)為沿晶特征，且晶界上存在大量氧化物顆粒，如圖4（b）所示。在試驗(yàn)溫度下，2區(qū)均呈類解理小平面、韌窩、二次裂紋形貌，如圖4（c）所示，2區(qū)后部韌窩占斷口的比例及二次裂紋數(shù)量比前部的均有增大的趨勢(shì)。3區(qū)呈韌窩斷裂特征，如圖4（d）所示。

結(jié)合宏觀和微觀特征可知，1區(qū)的氧化較嚴(yán)重（500℃除外），故該區(qū)為持久斷裂區(qū)；2區(qū)和3區(qū)為快速不穩(wěn)定擴(kuò)展區(qū)。500℃以上的持久斷裂區(qū)為沿晶特征，這是由粉末冶金高溫合金的蠕變（持久）斷裂機(jī)制決定的。

圖4 FGH97高溫合金持久斷口的SEM形貌Fig.4 SEMmorphology of stress rupture fracture surface of FGH97superalloy：（a）similar cleavage at zone 1and at 500 ℃；（b）intergranular crack at zone 1above 500 ℃；（c）similar cleavage，dimples and secondary cracks at zone 2and（d）dimples at zone 3

圖5 FGH97高溫合金的顯微組織Fig.5 Microstructure of FGH97superalloy

由圖5可見(jiàn)，在FGH97高溫合金的晶界上存在較多非連續(xù)分布的粒狀碳化物，如圖中箭頭所指。文獻(xiàn)［7］對(duì)FGH95粉末冶金高溫合金在650℃下的蠕變斷裂特征進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)當(dāng)合金中存在粒狀碳化物沿晶界非連續(xù)析出時(shí)，由于晶界及晶界碳化物可有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，故在晶界區(qū)域產(chǎn)生了位錯(cuò)塞積。隨著蠕變的進(jìn)行，在晶界區(qū)域位錯(cuò)塞積的數(shù)量增加，產(chǎn)生應(yīng)力集中，當(dāng)應(yīng)力超過(guò)晶界的屈服強(qiáng)度時(shí)，裂紋萌生于晶界。在應(yīng)力集中區(qū)域裂紋萌生的瞬間，其應(yīng)力集中得以釋放，應(yīng)力降低，使其蠕變平穩(wěn)進(jìn)行。隨著蠕變的繼續(xù)進(jìn)行，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)至晶界區(qū)域，再次產(chǎn)生應(yīng)力集中，致使裂紋沿晶界擴(kuò)展。盡管有粒狀碳化物沿晶界區(qū)域非連續(xù)析出可提高晶界的結(jié)合強(qiáng)度，但裂紋沿晶界萌生、并沿晶界擴(kuò)展的事實(shí)表明，晶界仍是使合金發(fā)生蠕變斷裂的薄弱環(huán)節(jié)。綜上所述，與FGH95高溫合金一樣，F(xiàn)GH97合金的持久蠕變變形特征是晶內(nèi)發(fā)生單取向和雙取向滑移，隨著蠕變的進(jìn)行，位錯(cuò)在晶界處塞積，位錯(cuò)塞積引起的應(yīng)力集中致使裂紋在晶界處萌生及擴(kuò)展是合金的蠕變斷裂機(jī)制。

3 結(jié) 論

（1）FGH97粉末高溫合金低周疲勞斷裂在小應(yīng)變條件下的裂紋源為單源，且大部分起源于表面或次表面的類解理小平面，個(gè)別起源于次表面或內(nèi)部的夾雜物；在大應(yīng)變條件下，疲勞源為多源；且均從表面起源。在小應(yīng)變條件下，疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段為類解理小平面特征，而在大應(yīng)變條件下，疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第一階段即可見(jiàn)疲勞條帶特征。

（2）FGH97粉末高溫合金室溫高周疲勞斷裂源多數(shù)為單源，裂紋起源于試樣表面的類解理小平面；在低應(yīng)力條件下，裂紋大多從內(nèi)部夾雜起源，而在高應(yīng)力條件下，裂紋均從次表面或內(nèi)部點(diǎn)起源，源區(qū)呈類解理小平面特征；在任何溫度下，無(wú)論疲勞源區(qū)有無(wú)夾雜，在疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展的第一階段，都有較大區(qū)域的類解理斷裂小平面，疲勞裂紋穩(wěn)定擴(kuò)展第二階段為疲勞條帶特征。

（3）FGH97粉末高溫合金持久斷口在500℃時(shí)為穿晶特征，表現(xiàn)為類解理形貌；在500℃以上為沿晶特征，其斷裂機(jī)制為晶內(nèi)發(fā)生單取向和雙取向滑移，隨蠕變進(jìn)行位錯(cuò)在晶界處塞積，進(jìn)而引起應(yīng)力集中致使裂紋在晶界處萌生并擴(kuò)展。

［1］鄒金文，汪武祥.粉末高溫合金研究進(jìn)展與應(yīng)用［J］.航空材料學(xué)報(bào)，2006，26（3）：244-246.

［2］張棟，鐘培道，陶春虎，等.失效分析［M］.北京：國(guó)防工業(yè)出版社，2004.

［3］劉昌奎，楊勝，何玉懷，等.單晶高溫合金斷裂特征［J］.失效分析與預(yù)防，2010，5（4）：225-230.

［4］劉新靈，陳星，侯學(xué)勤，等.FGH95粉末冶金高溫合金損傷與斷裂特性研究［J］.稀有金屬材料與工程，2009，38（7）：1180-1182.

［5］周曉明，汪武祥，王旭青，等.非金屬夾雜物對(duì)FGH95合金微觀拉伸行為的影響［J］.稀有金屬材料與工程，2007，36（2）：231-234.

［6］郭偉彬.夾雜物對(duì)粉末高溫合金疲勞性能的影響［J］.理化檢驗(yàn)-物理分冊(cè)，2008，44（5）：231-233.

［7］田素貴，謝君，周曉明，等.FGH95鎳基合金的蠕變行為及影響因素［J］.稀有金屬材料與工程，2011，40（5）：807-811.