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電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定自來水中的8種元素

2013-11-21 01:06:44耿薇鄭敏燕魏永生馬占營張君才
化學研究 2013年1期
關(guān)鍵詞:分析線種元素檢出限

耿薇,鄭敏燕,魏永生,馬占營,張君才

(咸陽師范學院 化學與化工學院,陜西 咸陽 712000)

隨著全社會環(huán)境意識和健康意識的增強,國家對新的水質(zhì)監(jiān)測標準提出了更為嚴格的控制指標. 化學實驗室自來水管道及龍頭出口因長期受到化學試劑的腐蝕,流出的自來水中可能存在一些雜質(zhì)元素,其對環(huán)境的影響已經(jīng)引起了關(guān)注. 測定水樣中的元素多采用化學法、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES). 化學法樣品前處理復雜,需萃取、濃縮富集或抑制干擾,AAS只能進行單元素檢測,分析速度較慢. 而ICP-AES是一種快速有效的多元素同時檢測方法,樣品前處理簡單,干擾少,譜線范圍廣,靈敏度高,準確性好[1-3]. 作者選用ICP-AES對化學實驗室自來水中的鋁、鉀、鍶、鋇、錳、鈷、鉬、硒8種元素進行測定.

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

ICP 715-ES全譜直讀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(美國Varian公司). 多元素國家標準儲備液:100 mg·L-1. 所用試劑均為分析純,水為二次去離子水.

1.2 儀器工作條件

垂直矩管,高頻發(fā)生器功率1.00 kW,氬氣純度99.999%,等離子氣流量15.0 L·min-1,輔助氣流量1.50 L·min-1,霧化器壓力200 kPa,一次讀數(shù)時間5 s,穩(wěn)定時間15 s,觀察高度10 mm,泵轉(zhuǎn)速15 r·min-1,積分時間30 s,快泵清洗時間10 s,讀數(shù)3次.

1.3 實驗方法

取化學實驗室自來水管流出的中段水,備用. 配制多元素混合標準溶液系列,按儀器工作條件進行測定.

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線波長的選擇

在選擇各元素的分析線波長時,主要選擇譜線相對強度高,不受或少受光譜干擾的譜線作為分析線波長. 各元素的分析線波長見表1.

表1 分析線波長和檢出限Table 1 Analytical spectral lines and detection limits

2.2 檢出限

按優(yōu)化的儀器工作條件,重復測定空白溶液11次,計算出標準偏差(SD),根據(jù)IUPAC規(guī)定,檢出限LOD= 3SD[4],各元素的檢出限見表1.

2.3 校準曲線

按優(yōu)化的儀器工作條件,測定8種元素的混合標準溶液系列,選擇兩點定量法[5],完成鋁、鉀、鍶、鋇、錳、鈷、鉬、硒的校準曲線.

2.4 樣品分析

按實驗方法對化學實驗室自來水樣品進行測定,結(jié)果見表2.

表2 自來水樣品的分析結(jié)果(n = 9)Table 2 Analytical results of the tap water

由樣品分析結(jié)果可知,化學實驗室自來水樣品中8種元素的含量由大到小依次為:K、Sr、Al、Se、Mn、Ba、Co,Mo未檢出. 樣品中鋁、鉀、鍶、鋇、錳、鈷、鉬、硒8種元素測定的相對標準偏差RSD值在0.082%~6.9%之間,其精密度滿足分析要求. 本方法操作簡便、快速,可多元素同時分析.

參考文獻:

[1] 支 青.微波消解試樣-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定魚體中鋅、鐵、鉛、鉻、鎘和汞的含量[J]. 理化檢驗-化學分冊,2011,47(4):488-489.

[2] 蔡述偉,程 青. 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)測定地下水中痕量元素[J]. 凈水技術(shù),2011, 30(4):56-58.

[3] 陳金忠,陳鳳玲,丁振瑞,等. 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定自來水中銅、汞和鉛[J]. 理化檢驗-化學分冊,2011,47(4):417-418.

[4] 索金玲,徐 軍,張金龍,等. ICP-AES測定向日葵花盤中13種元素[J]. 光譜實驗室,2011,28(5):2473-2475.

[5] 魏永生,寧堅剛,耿 薇,等. 微波消解-ICP-OES測定青海野生黃蘑菇中的礦質(zhì)元素[J]. 光譜實驗室,2011,28(6):3062-3066.

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