張海豐，劉洪鵬，張?zhí)m河，趙貴龍，鄭 程，高 偉，柴慧建

（東北電力大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，吉林 吉林 132012）

膜生物反應(yīng)器（membrane bioreactor，MBR）是實(shí)現(xiàn)污水再生回用和廢水資源化的一項(xiàng)極具競爭力的新技術(shù)。然而膜污染是MBR工藝進(jìn)一步廣泛應(yīng)用的最大障礙。影響膜污染的因素有很多，其中污泥混合液的性質(zhì)對于膜污染有著重要的影響[1-2]。相關(guān)研究表明，污泥混合液中的胞外聚合物（extracellular polymeric substances，EPS）和溶解性微生物代謝產(chǎn)物（soluble microbial product，SMP）是MBR工藝主要的污染物質(zhì)[3-4]，通過控制EPS及SMP濃度與性質(zhì)，進(jìn)而改變混合液的性能來防止膜污染是一條重要且可行的途徑[1]。

利用臭氧的強(qiáng)氧化性改善MBR混合液性質(zhì)引起了眾多研究者的關(guān)注，Huang等[5]研究表明：適度的臭氧氧化可改變污泥表面的EPS，強(qiáng)化生物絮凝行為；Li等[6]利用臭氧破壞MBR中的生物高聚物（biopolymer clusters，BPC），提高了混合液的可濾性；Hwang等[7]研究表明臭氧可減小膜表面的泥餅層阻力，延緩膜污染。然而過量的臭氧投加將引起細(xì)菌溶胞[5]，增加混合液中大分子有機(jī)物濃度而惡化混合液的可濾性，并可能對生化處理效果產(chǎn)生影響，因而確定合理的臭氧投加量及如何提高臭氧的利用效率成為了問題的關(guān)鍵。

通過向 MBR中投加粉末活性炭（powder activated carbon，PAC）能夠提高污染物的去除效果并減緩膜污染[8]，前期研究表明PAC可吸附去除對微生物群落有毒害作用的生物性化合物[9]、降低混合液黏度并增大顆粒粒徑[10]、改變 EPS中蛋白質(zhì)/多聚糖比例[11]，可以有效地減輕膜污染。本研究將臭氧-活性炭技術(shù)應(yīng)用于MBR中，充分發(fā)揮臭氧與活性炭聯(lián)用的協(xié)同效應(yīng)，以用來調(diào)控污泥混合液可濾性，減緩膜污染。實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)用修正的膜污染指數(shù)（modified fouling index，MFI）評價污泥混合液可濾性，以確定臭氧最佳投加量；通過連續(xù)運(yùn)行實(shí)驗(yàn)考察反應(yīng)器出水水質(zhì)及過濾阻力等指標(biāo)，結(jié)合不同運(yùn)行模式下3套MBRs內(nèi)SMP和EPS分析，旨在探討臭氧-活性炭技術(shù)減緩 MBR膜污染的可行性。

1 實(shí)驗(yàn)裝置與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)裝置與運(yùn)行條件

實(shí)驗(yàn)采用3套完全相同的MBRs，見圖1。反應(yīng)器有效容積為16 L，中空纖維簾式膜材質(zhì)為聚偏氟乙烯（PVDF），膜孔徑為0.2 μm，膜過濾面積為1.0 m2（天津膜天膜公司提供）。反應(yīng)器曝氣強(qiáng)度為0.6 m3/h，采用重力自流連續(xù)出水方式運(yùn)行，出水壓差DH=10 cm，接種污泥來自吉林市城市污水處理廠，系統(tǒng)連續(xù)運(yùn)行前污泥進(jìn)行了間歇15 d的馴化。實(shí)驗(yàn)用水為人工模擬生活污水，模擬污水的主要成分與濃度見表1所示。整個運(yùn)行過程中水力停留時間（hydraulic retention time，HRT）和污泥停留時間（sludge residence time，SRT）分別控制在6 h 和30 d左右。MBR-A為對照反應(yīng)器，MBR-B每天定量加入臭氧，MBR-C內(nèi)一次性投加PAC為1 g/L，其它運(yùn)行條件與MBR-B相同。

為了確定臭氧的最佳投加量，實(shí)驗(yàn)最初進(jìn)行了短期的批式實(shí)驗(yàn)。首先調(diào)整活性污泥濃度為 4000 mg/L左右，分裝至14個1 L燒杯中，其中7個燒杯分別投加1 g PAC后攪拌懸浮，然后向12個燒杯依次加入臭氧，臭氧的加入量分別為0.05 mg/g、0.1 mg/g、0.15 mg/g、0.2 mg/g、0.25 mg/g、0.3 mg/g，標(biāo)記后待測定。

1.2 膜污染及污泥混合液可濾性檢測

圖1 試驗(yàn)裝置示意圖

表1 人工配制生活污水組成及含量 單位：mg· L?1

膜污染程度用膜過濾過程中污染阻力來表征，根據(jù)達(dá)西（Darcy’s law）方程J= ΔP/(μ·Rt)可得出。式中，J為膜通量，L/(m2·h)；ΔP為膜兩側(cè)壓差，Pa；μ為透過液動力學(xué)黏度，Pa·s；Rt＝Rm＋Rc＋Rf，Rt為過濾總阻力，m?1；Rm為膜固有阻力，m?1；Rc為泥餅層阻力，m?1；Rf為膜內(nèi)部阻力，m?1。

污泥混合液的可濾性應(yīng)用修正膜污染指數(shù)（MFI）來表征[12]，MFI表示恒定壓力下t/V與V線性擬合的斜率，該指標(biāo)的大小反映了污泥混合液可濾性的優(yōu)劣，較大的MFI值反映污泥混合液可濾性較差。

1.3 分析方法

（1）常規(guī)分析項(xiàng)目 化學(xué)需氧量（COD）、氨氮（NH3-N）、污泥濃度（MLSS）、254 nm下的紫外吸收（UV254）、濁度均采用標(biāo)準(zhǔn)方法測定[13]；MBR上清液是采用4000 r/min下離心10 min，之后上層清液經(jīng)0.45 μm的膜過濾后待測定。

（2）溶解性微生物代謝產(chǎn)物SMP與胞外聚合物EPS的提取[14]取定量污泥混合液，4000 r/min下離心10 min，上清液經(jīng)0.45 μm的膜過濾后待測定（SMP）；之后用 0.9%的生理鹽水補(bǔ)足，超聲振蕩 2 min，重復(fù)離心過程，離心后取上清液測定（loosely bound EPS，LB）；繼續(xù)用生理鹽水補(bǔ)足體積，在60 ℃恒溫水浴10 min，提取后污泥混合液經(jīng)4000 r/min下離心15 min，取上清液測定（tightly bound EPS，TB），LB與TB的含量用CODcr來表征，兩者相加即為EPS含量。

（3）臭氧濃度檢測 采用碘量法[15]。

（4）蛋白質(zhì)與多糖的測定[16]蛋白質(zhì)采用考馬斯亮藍(lán)法測定，多糖采用苯酚硫酸法測定。

（5）活性污泥脫氫酶活性DHA的測定[17]利用氯化三苯基四氮唑（TTC）比色法，DHA用每毫升活性污泥每小時產(chǎn)生的TF量來表示。

2 結(jié)果與討論

2.1 臭氧濃度對污泥混合液可濾性影響

為了研究臭氧投加量對污泥可濾性的影響，短期實(shí)驗(yàn)運(yùn)用MFI作為污泥可濾性的評價標(biāo)準(zhǔn)。圖2顯示了臭氧不同濃度下投加 PAC與單獨(dú)污泥混合液MFI的變化。由圖2可見，當(dāng)臭氧投加濃度由0提高到0.25 mg/(gSS)，2類污泥混合液MFI隨臭氧濃度呈下降趨勢，這表明在此投加范圍內(nèi)，隨著臭氧濃度的增加，2類污泥混合液的可濾性增加，其中加入PAC的污泥混合液可濾性提高更為顯著。然而當(dāng)臭氧投加量增加至0.3 mg/(gSS)，加入PAC的污泥混合液的MFI增加，原因可能是PAC對臭氧的強(qiáng)化作用導(dǎo)致了胞內(nèi)大分子有機(jī)物質(zhì)的溶出，增加了混合液中 EPS類似物質(zhì)和膠體有機(jī)物質(zhì)含量[5]，惡化了污泥混合液的可濾性。在0.3 mg/(gSS)臭氧濃度下，單獨(dú)臭氧化的混合液可濾性未發(fā)生惡化，這表明PAC的加入可強(qiáng)化臭氧的氧化效果。對于臭氧-活性炭技術(shù)而言，臭氧的投加量為 0.25 mg/(gSS)可以最大程度提高污泥混合液可濾性。

圖2 MFI隨臭氧投加量的變化

圖3顯示了臭氧濃度為0.25 mg/(gSS)下單獨(dú)臭氧化與臭氧-活性炭濾出液中殘余臭氧濃度隨運(yùn)行時間的變化。由圖3可見，第5 min時單獨(dú)臭氧化濾出液殘余臭氧含量遠(yuǎn)高于加入 PAC的濾出液臭氧濃度，第10 min以后單獨(dú)臭氧化的濾出液殘余臭氧濃度迅速衰減，30 min時其殘余濃度接近于 0 mg/L；加入 PAC的濾出液其殘余臭氧濃度隨運(yùn)行時間下降較緩，30 min時其殘余臭氧濃度為 0.06 mg/L。這可能因?yàn)?PAC的加入一方面加速了臭氧的氧化反應(yīng)速率，使得本體溶液中的臭氧濃度下降；另一方面由于PAC對臭氧的吸附作用，使得部分臭氧被保留在PAC中，隨著本體溶液中臭氧濃度的下降而解析出來，因而濾出液中殘留臭氧比較穩(wěn)定且濃度較高。以上結(jié)果表明，PAC的投加有利于提高臭氧的利用效率，對于加速臭氧反應(yīng)速率及維持本體溶液中臭氧濃度具有重要作用。

圖3 殘余臭氧濃度隨運(yùn)行時間的變化

2.2 MBR運(yùn)行比較

在短期實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，對3套反應(yīng)器進(jìn)行了60 d的連續(xù)實(shí)驗(yàn)。表2為不同運(yùn)行模式下反應(yīng)器的運(yùn)行結(jié)果。由表2可見，3種運(yùn)行模式下系統(tǒng)對COD與NH3-N的去除率差異不大，出水COD平均去除率都保持在90%左右，NH3-N去除率均在80%左右。與對照反應(yīng)器MBR-A微生物活性相比，單獨(dú)臭氧化或活性炭臭氧化對微生物活性有一定的抑制作用，但并未對生化處理產(chǎn)生顯著影響。從反應(yīng)器出水UV254去除率指標(biāo)來看，MBR-C好于MBR-A及MBR-B，分析認(rèn)為：臭氧強(qiáng)化了 PAC對芳香族化合物的吸附作用，使得對UV254的去除效果顯著。Christine等[18]研究認(rèn)為在分子氧存在條件下，芳香族化合物生成二聚和三聚物，從而增加了PAC的吸附容量。3套反應(yīng)器出水濁度差異較小，表明在本實(shí)驗(yàn)條件下，單獨(dú)臭氧化或臭氧-活性炭技術(shù)并未對膜劣化產(chǎn)生影響，中空纖維膜仍保持穩(wěn)定的截留效果。

表2 3套反應(yīng)器的運(yùn)行比較

圖4顯示了 3套反應(yīng)器運(yùn)行過程中過濾阻力（Rt）隨時間的變化。由圖4可見，在運(yùn)行前15 d，3套反應(yīng)器的Rt變化的差異不大；15 d以后，MBR-A膜阻力增長迅速，明顯高于MBR-B及MBR-C。在運(yùn)行30 d以前，MBR-B阻力增長與MBR-C差異不大，然而30 d以后，MBR-B過濾阻力增長迅速；MBR-C過濾阻力在整個運(yùn)行期間增長速率較緩，運(yùn)行至第60 d 時MBR-C膜阻力增加值（DRC）分別為DRB的 40%及DRA的 28%。以上結(jié)果表明臭氧-活性炭技術(shù)應(yīng)用于MBR對于減緩膜污染效果非常明顯。

圖4 MBR膜阻力隨運(yùn)行時間變化

表3為運(yùn)用阻力分布測試方法[14]對3套反應(yīng)器運(yùn)行第60 d的污染膜進(jìn)行的各項(xiàng)污染阻力測定的結(jié)果。由表3可見，3種運(yùn)行模式下膜表面濾餅層阻力占總阻力的比例最高，其中MBR-C的餅層阻力占總阻力接近 90%；MBR-B膜內(nèi)部阻力占總阻力25%以上，且內(nèi)部阻力達(dá)到 1.0×1012m?1，分別為MBR-A及MBR-C的2.5倍和4.2倍，表明MBR-B發(fā)生了比較嚴(yán)重的膜內(nèi)部污染，這直接引起了MBR-B運(yùn)行30 d后Rt迅速增加（圖4）。分析認(rèn)為，單獨(dú)臭氧化作用使得MBR-B內(nèi)小分子有機(jī)物增加，部分小分子有機(jī)物穿過濾餅層形成凝膠層或吸附于膜孔內(nèi)，引起膜內(nèi)部阻力增加；MBR-C內(nèi)由于PAC對小分子有機(jī)物的吸附作用，使得膜內(nèi)部污染較小，未發(fā)生MBR-B嚴(yán)重的膜內(nèi)部污染現(xiàn)象。

2.3 SMP影響分析

圖5顯示了3套反應(yīng)器內(nèi)SMP隨時間的變化。由圖5可以看出，在運(yùn)行前15 d，MBR-B及MBR-C內(nèi) SMP含量高于 MBR-A，這可能因?yàn)槌粞趸虺粞?活性炭的強(qiáng)氧化性作用，一方面刺激微生物分泌大量的SMP，另一方面對污泥絮體中的固態(tài)有機(jī)物（如EPS）氧化為溶解態(tài)，導(dǎo)致本體溶液中溶解性有機(jī)物濃度增加；MBR-B在運(yùn)行35 d以前，SMP濃度隨運(yùn)行時間逐漸降低，說明單獨(dú)臭氧化對SMP濃度的降低有一定的作用，35 d以后SMP濃度在20～22 mg/L之間波動；在運(yùn)行前42 d，MBR-C內(nèi)SMP 濃度隨運(yùn)行時間顯著降低，42 d后SMP濃度在14～16 mg/L之間波動，表明臭氧-活性炭對SMP濃度降低更為有效，反應(yīng)器內(nèi)SMP濃度保持在較低水平。前期研究表明[19]，臭氧-活性炭技術(shù)可改變水中有機(jī)物相對分子質(zhì)量的分布，將大分子有機(jī)物氧化成小分子有機(jī)物，MBR內(nèi)SMP濃度及相對分子質(zhì)量的降低將有利于減緩膜污染。

表3 過濾阻力分布

圖5 溶解性微生物產(chǎn)物濃度隨運(yùn)行時間變化

圖6 SMP隨運(yùn)行時間變化

圖6顯示了運(yùn)行過程中3套反應(yīng)器內(nèi)SMPc及SMPp濃度隨運(yùn)行時間的變化。由圖6可見，MBR-A內(nèi)SMPc及SMPp濃度隨運(yùn)行時間總體呈上升趨勢；MBR-B中SMPc濃度較穩(wěn)定，在15～20 mg/L之間波動，SMPp隨運(yùn)行時間有逐漸降低的趨勢；MBR-C內(nèi)SMPc及SMPp含量隨運(yùn)行時間總體呈下降趨勢，說明臭氧-活性炭對SMPc及SMPp都有較好的去除效果。MBR中SMPc濃度的下降有利于混合液可濾性的提高，眾多研究表明[14，20]，SMPc濃度決定了MBR膜污染速率，是膜的主要污染物質(zhì)。

2.4 EPS影響分析

圖7顯示了3套反應(yīng)器EPS含量隨運(yùn)行時間的變化。由圖7可見，MBR-A內(nèi)EPS濃度隨運(yùn)行時間總體呈上升趨勢，45～50 d期間EPS濃度略有波動；在運(yùn)行前30 d，MBR-B內(nèi)EPS濃度隨運(yùn)行時間變化較小，在260～300 mg/L之間波動，30 d后EPS隨運(yùn)行時間總體呈下降趨勢；在運(yùn)行前20 d，MBR-C內(nèi)EPS濃度隨運(yùn)行時間下降明顯，20 d后EPS濃度低于200 mg/(gSS)，第58 d時EPS濃度為125 mg/(gSS)，分別為MBR-A的66%及MBR-A的23%，以上結(jié)果表明臭氧-活性炭可有效控制 MBR反應(yīng)器內(nèi)EPS的積累。結(jié)合MBR-C內(nèi)SMP濃度的變化（圖5），可推測臭氧-活性炭技術(shù)對有機(jī)物的氧化歷程為：首先臭氧-活性炭氧化微生物表面的EPS，使其由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)槿芙鈶B(tài)，降低了EPS含量，同時溶解態(tài)有機(jī)物釋放到本體溶液中導(dǎo)致 SMP濃度增加；對SMP的進(jìn)一步氧化導(dǎo)致其相對分子質(zhì)量減小，部分SMP甚至被礦化，相對分子質(zhì)量較小的SMP易于被活性炭吸附和微生物降解，導(dǎo)致本體溶液中SMP濃度的降低。EPS濃度的降低有利于混合液可濾性的提高，一方面EPS本身是膜污染的主要物質(zhì)，另一方面高濃度的EPS會阻礙細(xì)胞之間的相互作用從而降低絮凝性，從而惡化污泥混合液的可濾性。

圖7 EPS隨運(yùn)行時間變化

圖8分別顯示3套反應(yīng)器LB及TB隨運(yùn)行時間的變化。由EPS的空間結(jié)構(gòu)可知，LB位于最外層，結(jié)構(gòu)疏松，有一定的流動性，對混合液可濾性的影響極為關(guān)鍵[16]。由圖8可見，與 MBR-A及MBR-B相比，MBR-C內(nèi)LB濃度較低，由運(yùn)行最初的140 mg/(gSS)減小至第58 d時的51 mg/(gSS)，說明一方面臭氧-活性炭可有效氧化 LB，降低其濃度；另一方面因LB直接與本體溶液接觸，與SMP通過吸附或解析存在著某種動態(tài)平衡[16]，由于MBR-C內(nèi)SMP濃度較低，使得LB濃度較低。盡管TB位于LB內(nèi)側(cè)，與細(xì)胞壁結(jié)合牢固不易受到外部影響而脫落，然而通過MBR-B及MBR-C內(nèi)TB濃度變化來看，單獨(dú)臭氧化或活性炭臭氧化可剝離細(xì)胞表層的TB，使其含量降低。

圖9分別顯示了EPSc和EPSp濃度隨運(yùn)行時間的變化。由圖9可見，與單獨(dú)臭氧化相比，臭氧-活性炭更為有效地控制了EPSc和EPSp濃度，尤其對于EPSp濃度降低更為顯著，MBR-C中EPSp濃度由第10 d的28 mg/L減小至第50 d的8 mg/L。前期研究表明[16]：EPSp濃度對膜污染的影響強(qiáng)于EPSc，是膜的重要污染物質(zhì)，原因是一方面蛋白質(zhì)本身可作為污染物直接堵塞膜孔，吸附沉積在膜表面，成為濾餅層的主要物質(zhì)；另一方面在于蛋白質(zhì)是含有多種官能團(tuán)的疏水性的高分子化合物，其對活性污泥性質(zhì)的影響較大，對膜污染產(chǎn)生直接影響。

圖8 LB及TB隨運(yùn)行時間變化

圖9 EPSc及EPSp隨運(yùn)行時間變化

3 結(jié) 論

本研究將臭氧-活性炭技術(shù)引入MBR系統(tǒng)中以減緩膜污染，試驗(yàn)結(jié)果表明應(yīng)用該技術(shù)延緩 MBR膜污染是可行的。通過短期批式實(shí)驗(yàn)表明，PAC可強(qiáng)化臭氧的氧化效果，臭氧投加量超過0.25 mg/(gSS)將惡化污泥混合液可濾性；對濾出液殘余臭氧濃度檢測表明，PAC的加入有利于提高臭氧的利用效率，對于加速臭氧反應(yīng)速率及維持本體溶液臭氧濃度具有重要作用；通過長期運(yùn)行結(jié)果表明，3種模式下MBR系統(tǒng)對COD與NH3-N的去除率差異不大，臭氧-活性炭對UV254去除效果明顯，單獨(dú)臭氧化或活性炭臭氧化對微生物活性有一定的抑制作用，但對MBR生化處理影響不大；臭氧-活性炭對于減緩MBR膜污染效果顯著，膜過濾總阻力增長緩慢；阻力分布實(shí)驗(yàn)表明，單獨(dú)臭氧化將加重膜的內(nèi)部污染，導(dǎo)致膜總阻力上升；臭氧-活性炭對 EPS的氧化作用可導(dǎo)致本體溶液中SMP濃度的短期上升，隨運(yùn)行時間臭氧-活性炭可降低SMP濃度，對于SMP中的多糖及蛋白質(zhì)都有較好的去除效果，臭氧-活性炭對于降低EPS中的LB及EPS中的蛋白質(zhì)含量效果顯著。

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