張春麗，周 琦，萬文露，宋孚彥，曾 齊

(1.西藏大學(xué) 理學(xué)院，西藏 拉薩 850000;2.沈陽理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 沈陽110159;3.煙臺中集來福士海洋工程有限公司，山東煙臺 264000)

引 言

氧化鋁熔點為2015℃，在耐火材料中是化學(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定，機械強度較高的一種氧化物。為了進一步提高鍍層的耐磨性，早期在普通的鍍液中添加的氧化鋁微粒都是微米級的，此種鍍層具有較高的硬度和優(yōu)良的耐磨、耐蝕及耐高溫等性能。但傳統(tǒng)復(fù)合鍍的研究和開發(fā)，僅僅停留在微米級微粒上，所得鍍層不能協(xié)調(diào)硬度和韌性之間的矛盾。隨著納米材料和納米技術(shù)研究的不斷深入，采用電鍍或化學(xué)鍍的方法，在普通鍍液中加入納米微粒來替代以前常用的微米微粒，在攪拌狀態(tài)下納米微粒與金屬共沉積而得到納米微粒復(fù)合鍍層，將有可能使復(fù)合鍍層的性能得到大幅度提升。納米材料在力學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)、光學(xué)、熱力學(xué)及磁力學(xué)等方面的許多特性［1］，對獲得具有特殊表面功能的復(fù)合鍍層提供了前所未有的機遇。把納米級的不溶微粒取代微米微粒而引入復(fù)合電鍍層中已成為復(fù)合電鍍研究的發(fā)展趨勢，用以開發(fā)性能更優(yōu)異的復(fù)合鍍層。

1 鎳基氧化鋁納米微粒復(fù)合電鍍舉例

鎳基氧化鋁納米微粒復(fù)合電鍍?nèi)芤航M成及操作條件見表1。

表1 鎳基氧化鋁納米微粒復(fù)合電鍍的工藝規(guī)范

2 鍍層性能的討論

2.1 耐磨性

納米復(fù)合鍍層的耐磨性比單一鍍鎳層的耐磨性提高了2.0～3.5倍［2］。純鎳鍍層的磨損機理主要是粘著磨損，磨損過程中出現(xiàn)了表面撕裂，因此其耐磨性差。微米復(fù)合鍍層則是很典型的磨料磨損，Al2O3作為硬質(zhì)點在復(fù)合鍍層中起到支撐的作用，避免了對磨面之間的粘著。納米微粒均勻鑲嵌于鎳鍍層的孔隙中，形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu)，且可在短程(1.5～2.0 nm)中滑動和移動，使底層具有很高的自潤滑性能和減磨性能，這就大大提高了鍍層的耐磨性，又由于α-Al2O3的硬度高，因此提高了整體鍍層的硬度。在納米微粒分散均勻的情況下，達到相同的耐磨性能鍍層中所需的氧化鋁含量少于微米鍍層，而其顆粒又小，所以其韌性優(yōu)于微米復(fù)合鍍層［13］。

在油潤滑條件下，梯度鍍層的耐磨性比普通復(fù)合鍍層提高了150%［6］。使用脈沖電源電鍍鎳基氧化鋁復(fù)合鍍層時，鍍層在干摩擦狀態(tài)下耐磨性能隨著增強微粒體積分?jǐn)?shù)的增高而降低，然而，在有潤滑油的摩擦狀態(tài)下，耐磨性能隨著增強微粒體積分?jǐn)?shù)的增高而增高，因為潤滑油的存在能避免粘著磨損，鍍層的抗磨性能主要依賴氧化鋁體積分?jǐn)?shù)而不是復(fù)合鍍層的織構(gòu)［11］。

2.1.1 陰極電流密度對耐磨性的影響

當(dāng) Jκ從 0.5A/dm2增加到 1.5A/dm2時，磨損量都有所下降［7］;Jκ進一步增大時，磨損量開始增加，即耐磨性能下降，是因為鍍層的粗糙度上升。當(dāng)Jκ為3.5A/dm2時達到了最大值;當(dāng)Jκ繼續(xù)增大時，磨損量開始減小，此時鍍層的耐磨性提高歸因于鍍層中氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高［12］。

2.1.2 鍍液pH對耐磨性的影響

當(dāng)復(fù)合鍍鎳溶液pH小于4.5時，Al2O3的復(fù)合量隨pH的增加而增加，磨損量隨pH的增加而減小;當(dāng)pH大于4.5時，復(fù)合量隨pH的增加而減小，磨損量也隨pH的增加而減小［7］。

2.1.3 鍍液中氧化鋁的質(zhì)量濃度對耐磨性的影響

隨著鍍液中ρ(Al2O3)的增加，磨損量先減小后增大，這是因為當(dāng)鍍液中ρ(Al2O3)小于40g/L時，隨著ρ(Al2O3)的增加，復(fù)合量增加，此時的復(fù)合為有效復(fù)合，因此鍍層磨損量下降，耐磨性提高。當(dāng)鍍液中 ρ(Al2O3)大于40g/L后，隨著 ρ(Al2O3)的增加，復(fù)合量也增加，但無效復(fù)合增多，所以鍍層耐磨性變差。另外，當(dāng)鍍液中ρ(Al2O3)太大時，在磨損過程中，由于Al2O3納米微粒與金屬基體結(jié)合不好，導(dǎo)致鍍層整層整層的脫落，使磨損量增大［7］。

2.1.4 鍍液溫度對耐磨性的影響

當(dāng)復(fù)合鍍鎳溶液θ從35℃升高到45℃時，復(fù)合量增加，鍍層表面粗糙度上升，此時Al2O3納米微粒主要以弱吸附的方式嵌入鍍層，所以鍍層硬度下降，耐磨性變差［7］。當(dāng)鍍液θ從45℃升高到65℃時，鍍層耐磨性變好，復(fù)合鍍層的晶粒逐漸細(xì)化，即鍍層的粗糙度大幅度下降，所以耐磨性發(fā)生好轉(zhuǎn)。雖然在65℃時氧化鋁在鍍層中的復(fù)合量下降，但此時發(fā)生了氧化鋁幾乎全被鎳包覆的現(xiàn)象，氧化鋁被鎳包覆導(dǎo)致鍍層耐磨性能繼續(xù)提高［12］。

2.2 硬 度

研究發(fā)現(xiàn)，納米復(fù)合鍍鎳層的顯微硬度明顯高于鍍鎳層，主要是因為鍍層中鎳的微觀結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化［13］。硬度值隨著納米微粒在鍍層中復(fù)合量的增加而增大，但過多的微?？赡軙捎诩{米作用能的原因聚集在一起而形成松散的團聚體，降低鍍層的硬度。吳化等［8］測得當(dāng)鍍層中Al2O3納米微粒體積分?jǐn)?shù)為4.05%時，鍍層的顯微硬度為784.87HV。B.Muller［14］觀察到隨著納米微粒尺寸的減少在微粒鑲嵌在鎳基的過程中，微粒有團聚的趨勢。用陰陽極板分別水平橫放于槽中的共沉積技術(shù)比常規(guī)的共沉積技術(shù)(陰陽極板豎直放于槽中)得到的鍍層硬度更高，耐磨性提高了一個數(shù)量級［15］。

2.3 耐蝕性

Bogdan Szczygie［9］和 Alina-Crina Ciubotariu［16］及胡會利等［17］認(rèn)為:Ni-Al2O3復(fù)合鍍層的抗腐蝕性優(yōu)于鎳鍍層，因為復(fù)合鍍鎳的結(jié)構(gòu)比純鎳鍍層細(xì)致，而且其中的氧化鋁是絕緣物質(zhì)。而 F.Erler［10］發(fā)現(xiàn)納米復(fù)合鍍層相比純鎳鍍層耐腐蝕能力是減弱的，其研究表明腐蝕是沿著鎳/微粒界面進行的，即氯離子沿著鎳和共沉積微粒的界面擴散加速。

2.4 鍍層的表面形貌與結(jié)晶

氧化鋁納米微粒與鎳的共沉積帶來鍍層表面形貌和微觀硬度的改變［18］。蔣斌等［19-20］發(fā)現(xiàn)電刷鍍的快速鍍鎳層和納米復(fù)合鍍層的表面形貌是典型的菜花頭狀的晶簇。每個晶簇由多個細(xì)小的晶胞組成。在相同電刷鍍工藝下，在鍍液中加入納米微?？墒瑰儗颖砻婢Я＜?xì)小均勻、平坦，結(jié)合緊密而沒有明顯的孔洞。當(dāng)施加的電流密度分別為0.5、1.0、2.0 和 3.0A/dm2時，涂層中氧化鋁納米微粒的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1 A/dm2處最大，為4.3%，因為這時電流效率最大。此時硬度較高，為726HV，耐磨性能較好，納米微粒具有細(xì)化鍍層晶粒的作用，起到了彌散強化作用［21］。復(fù)合鍍層中納米微粒彌散分布在鍍層基質(zhì)金屬晶粒的晶界處和晶粒內(nèi)部，納米微粒與基質(zhì)金屬Ni的結(jié)合緊密、牢固。界面完整無裂紋、孔洞等缺陷;鍍層晶粒細(xì)小，d為50nm，而快速鎳鍍層晶粒d為60nm。進入鍍層中的納米微粒一方面在晶界處可阻擋鍍層晶粒的長大，起到細(xì)晶強化的作用，在晶粒內(nèi)部可阻礙晶粒內(nèi)位錯的滑移來強化鍍層;另一方面，起到硬質(zhì)相的作用來強化鍍層［9］。

鍍鎳液中的固體微粒影響到金屬的結(jié)晶，它們擾亂了鎳晶體的有規(guī)則地生長并且導(dǎo)致了新的成核點的出現(xiàn)。所形成的鍍層的結(jié)構(gòu)中的晶粒越來越細(xì)并且有規(guī)律的提高了其耐蝕性。但是鎳的結(jié)構(gòu)被共沉積的微粒擾亂導(dǎo)致了鍍層裂縫、多孔以及內(nèi)應(yīng)力，尤其是在界面處。結(jié)果，局部產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕和鍍層變脆和氫脆發(fā)生的可能性增大了［10］。

逆向脈沖電流可以制備結(jié)晶細(xì)致且光滑的(Ni-Co)-Al2O3納米微粒復(fù)合鍍層，Al2O3納米微粒分布均勻且與鎳晶粒結(jié)合緊密，其硬度和耐磨性都高于直流電制備的鍍層，且前者的殘余應(yīng)力低于后者［22］。

在Jκ為1A/dm2的條件下，微晶的主要取向由無微粒時的(220)平面轉(zhuǎn)變?yōu)殡娊庖褐笑?微粒)為50g/L的(200)平面，而Jκ高時也是傾向于(200)取向，而不隨電鍍過程中微粒質(zhì)量濃度而變化［10］。脈沖復(fù)合電鍍時，脈沖頻率提高，織構(gòu)從(111)取向變?yōu)殡S機取向［22］。理論上計算，復(fù)合材料最佳的分散硬化效果是具有延展性的零件在100nm的距離內(nèi)分散有10nm的微粒時出現(xiàn)，此時復(fù)合材料中只須有0.86%的較低復(fù)合量的共沉積微粒。

3 納米微粒復(fù)合量的影響因素

Andreas Bund［18］認(rèn)為帶負(fù)電的氧化鋁微粒優(yōu)先和鎳離子共沉積，其制備的鍍層中氧化鋁復(fù)合量為4%。

3.1 鍍液中Al2O3微粒質(zhì)量濃度對鍍層中微粒復(fù)合量的影響

隨著ρ(Al2O3)的增加，復(fù)合量不斷增加，但當(dāng)ρ(Al2O3)達到40g/L后，復(fù)合量的增幅很小，最大約為10%，不會超過11%［7］。通常情況下，鍍液中微粒的質(zhì)量濃度越高，在單位時間內(nèi)將微粒輸送到陰極表面的數(shù)量就越多，微粒進入鍍層的幾率也就越大［23］。當(dāng)鍍液中微粒的復(fù)合量達到一定數(shù)值后，微粒在鍍液中的無規(guī)則運動就會阻礙金屬離子向陰極的定向移動，從而使鍍層中微粒的復(fù)合量下降。

3.2 平均電流密度對Al2O3微粒復(fù)合量的影響

在復(fù)合電鍍中，Jκ由 1.5A/dm2到 6.0A/dm2，隨著Jκ的增加，鍍層中 w(Al2O3)增加，并在 Jκ為3A/dm2時達到最大值，約為8.5%，當(dāng)Jκ繼續(xù)增加時，w(Al2O3)反而迅速下降［7］。這是因為當(dāng) Jκ較小時，陰極上沉積的金屬較少，因而微粒的復(fù)合沉積量也少;Jκ增大，基質(zhì)金屬的沉積速度也加快，對微粒的包裹能力變強，使微粒與基質(zhì)金屬共沉積的機會增多，最終使鍍層中微粒復(fù)合量升高。

當(dāng)Jκ增大到一定值時，若再增大Jκ使其大于某一臨界值時，則基質(zhì)金屬的沉積速度過快，而固體微粒被輸送到陰極表面附近并嵌入鍍層中的速度趕不上基質(zhì)金屬沉積速度的提高，從而使鍍層內(nèi)微粒的復(fù)合量降低。此外，嵌入陰極鍍件表面的微粒覆蓋了部分的陰極表面，由于固體微粒的導(dǎo)電能力較差，從而進一步提高了陰極過電位，使陰極氫離子的還原反應(yīng)增強，放電幾率增大，氫氣隨之大量逸出，導(dǎo)致微粒難以到達陰極表面，使微粒在復(fù)合鍍層中的復(fù)合量降低［2］。

3.3 鍍液pH對Al2O3微粒復(fù)合量的影響

隨pH的增大，復(fù)合量幾乎呈線性增加，在 pH為4.5時復(fù)合量達到最大值，約為9.3%，然后復(fù)合量開始下降，但下降幅度比較?。?］。原因是隨著pH的增大，溶液中的氫離子減少，一方面可以促進鎳的沉積速率，使鎳離子對納米微粒的包裹能力增加，同時由于氫離子減少，氫氣析出量降低，減少了因氫氣析出產(chǎn)生的對微粒在陰極吸附造成的不利影響;另一方面，pH的增加可能會使吸附在微粒表面的氫離子量減少，使微粒表面荷正電程度降低，不利于微粒在陰極表面的吸附與沉積。

3.4 鍍液溫度對Al2O3微粒復(fù)合量的影響

隨著鍍液溫度的升高，Al2O3復(fù)合量略有增加，當(dāng)θ從45℃時達到最大值，約為9.5%［7］，然后隨著溫度的升高，復(fù)合量開始減小。隨著溫度的升高，鍍液中微粒的運動加劇，動能增加，易與基質(zhì)金屬發(fā)生共沉積。但當(dāng)溫度達到一定數(shù)值后，鍍液的黏度也會隨之下降，從而對陰極表面的黏著力也降低，使其在復(fù)合鍍層中的復(fù)合量明顯降低。

4 攪拌的影響

空氣攪拌強度越大，被輸送到陰極表面的Ni2+數(shù)量越多，因此沉積速率也相應(yīng)增大。但是攪拌強度過高，液流運動的速度也高，到達陰極表面的金屬離子數(shù)量雖然很大，但是液流對陰極表面的沖擊力也很大，這會使金屬離子難以粘附在陰極表面上。在復(fù)合鍍鎳中，空氣攪拌既不能太強也不能太弱［4］。

電鍍Ni-Al2O3復(fù)合鍍層時進行機械攪拌和超聲波攪拌對比發(fā)現(xiàn):對溶液的超聲處理可以降低納米微粒的團聚，增強鍍鎳層中氧化鋁的復(fù)合量，使復(fù)合鍍層具有較好的耐磨性能［24］。與其他攪拌方式相比，超聲波攪拌對納米微粒的攪拌分散效果更好，并可清潔電極上的氣泡，促進Al2O3納米微粒與金屬 Ni的共沉積［25］。

水溶液中團聚形成的Al2O3和TiO2微粒的平均d分別為250nm和600nm，使用泵循環(huán)攪拌的分散方式對于降低團聚微粒尺寸所起的作用微乎其微，而使用低振幅(20%)超聲波振蕩處理懸浮液打破團聚，可將Al2O3微粒d降至150nm，TiO2降至300nm，在高振幅(80%)的振蕩下可觀察到團聚尺寸略有增加。懸浮液放一周后測量微粒尺寸，發(fā)現(xiàn)平均團聚尺寸沒有改變［10］。

5 分散劑

由于目前納米微粒的制備、分散和保存較困難，在應(yīng)用過程中納米微粒的平均 d多為1～1000nm，即屬于超細(xì)微的范疇。在制備氧化鋁微粒的研究中發(fā)現(xiàn)，極難得到二次d在100nm以下的氧化鋁微粒，市售的氧化鋁納米微粒經(jīng)過激光粒度儀測試大多在300nm左右［26］。所以，納米微粒復(fù)合鍍的關(guān)鍵問題之一是如何對納米微粒進行分散，最好是剛剛制備出的納米微粒立即進行有效分散，然后立即放入鍍液。在鍍液中加入適量的聚羧酸銨、檸檬酸三銨或十六烷基三甲基溴化銨分散劑，并通過超聲波分散，可得到氧化鋁微粒10h以上團聚的復(fù) 合 電 鍍 液［27］。 將 經(jīng) 過 硅 烷 偶 聯(lián) 劑CF3(CF2)5(CH2)2Si(OC2H5)3表面修飾處理的鉆石放進帶有表面活性劑的瓦特鍍鎳液與鎳共沉積，鍍鎳層的硬度提高，表面接觸角也提高，說明鍍層具有一定的疏水性能［28］。

6 納米微粒復(fù)合電鍍的研究方向

如果非金屬納米微粒的質(zhì)量濃度升高，鍍層的耐蝕性、耐磨性以及抗高溫氧化性能都會得到極大地提高，目前Ni-Al2O3鍍層中氧化鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)難以超過20%，所以其硬度沒有超過800HV，而硬鉻鍍層要求硬度至少800HV，這限制了復(fù)合鍍層在高溫環(huán)境及強磨損介質(zhì)中的應(yīng)用，復(fù)合鍍層中微粒復(fù)合量低不僅僅是納米微粒復(fù)合電鍍自身存在的問題，而是復(fù)合電鍍共同存在的難題，所以添加Al2O3微粒復(fù)合鍍鎳中存在的關(guān)鍵問題之一是如何提高復(fù)合鍍層中非金屬的復(fù)合量。在研究中發(fā)現(xiàn)，如果在電鍍過程中金屬Ni能包覆超細(xì)氧化鋁，鍍層的耐磨性能會得到極大地提高，如果復(fù)合鍍層結(jié)晶細(xì)致，氧化鋁微粒在鍍層中分布均勻，則鍍層的耐磨性和耐蝕性也會得到極大地提高［12］，所以在代替硬鉻鍍層的研究中應(yīng)把重點放在:1)如何控制鍍層形貌以獲取鎳包覆超細(xì)微粒的鍍層，且鍍層結(jié)晶細(xì)致以獲得極高的硬度及耐磨性能。2)如何提高微粒在復(fù)合鍍層中的復(fù)合量以提高鍍層的耐磨性能和抗高溫氧化性能。3)積極開拓其他的硬鉻替代鍍層，如多元合金或在鎳鍍層表面制備韌性好、強度高及耐磨的陶瓷膜等。

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