李雙鋼 周雪梅 趙 陽(yáng)

（1.呼和浩特市中蒙醫(yī)醫(yī)院，內(nèi)蒙古呼和浩特010030；2.內(nèi)蒙古食品藥品檢驗(yàn)所，內(nèi)蒙古呼和浩特010020；3.內(nèi)蒙古醫(yī)學(xué)院藥學(xué)系,內(nèi)蒙古呼和浩特 010026）

本品開郁順氣，化滯消脹。用于腸胃不適。由石榴、紅花、蓽茇、光明鹽、紫硇砂、肉桂、草果、訶子等 13味藥材組成，收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)蒙藥分冊(cè)136頁(yè)，“標(biāo)準(zhǔn)”無含量測(cè)定。

1 儀器、試劑及樣品

1100型高效液相色譜儀(安捷倫公司)。乙腈，色譜級(jí)，由美國(guó) Tedai公司生產(chǎn)；甲醇、磷酸、乙醇為分析純。桂皮醛由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供。順氣-13味丸由內(nèi)蒙古國(guó)家蒙藥制劑中心生產(chǎn)。

2 方法與結(jié)果

2.1 耐用性試驗(yàn)及色譜條件：AgiLent XDB-C8柱 (150×4.6 mm,5μm)、非羅門 KromasiL C18柱 （200×4.6 mm,5μm）；流動(dòng)相：乙腈 -1%磷酸（38：62）、甲醇 -水 -磷酸（300：200：6）：流速：1mL·min-1；測(cè)定波長(zhǎng) 290nm；柱溫30℃，4μL進(jìn)樣測(cè)定。以上條件均可基線分離樣品中桂皮醛。試驗(yàn)采用KromasiL C18柱；流動(dòng)相為乙腈-1%磷酸（38：62）。

2.2 測(cè)定溶液的制備

2.2.1 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取桂皮醛對(duì)照品適量，用甲醇配制成濃度為0.08mg·mL-1,的溶液。

2.2.2 供試品溶液的制備：取本品（粉碎，研細(xì)，過 100目篩）0.4g，精密稱重，置50mL具塞錐形瓶中，精密加入甲醇10mL，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，靜止，濾過，即的。

2.2.3 專屬性試驗(yàn)：依照樣品工藝方法制備不含肉桂的陰性制劑，依照供試品制備與色譜條件測(cè)定，陰性對(duì)照品在桂皮醛保留時(shí)間內(nèi)無干擾峰出現(xiàn)。

2.3 線性關(guān)系考察：精密吸取對(duì)照品溶液1mL置10mL量瓶?jī)?nèi)，加甲醇至刻度為A溶液，精密量取A溶液1mL同法稀釋為 B溶液。吸取 B溶液 2.5、5μL，A溶液 1、2、4、8μL按色譜條件測(cè)定峰面積（A），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作回歸分析?；貧w方程：Y=5738+4369354x，r=0.9999。桂皮醛在0.02～0.64μg范圍內(nèi)成線性。

2.4 精密度試驗(yàn)：精密吸取同一供試品溶液 4μL，連續(xù)進(jìn)樣 5次，測(cè)定桂皮醛 A，平均 A為 626351±4823，RSD為0.77%。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同一供試品溶液，分別于樣品制備后 第 0、2、4、8、12h進(jìn) 樣 ， 測(cè) 定 桂 皮 醛 A，RSD為0.82%，桂皮醛A無明顯改變。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn)：取同批次樣品，按供試品制備方法制備5份樣品,依照色譜條件測(cè)定。結(jié)果分別為0.26，0.25，0.26，0.27，0.26mg·g-1， 平 均 0.26 mg·g-1，RSD為2.7%。

2.7 回收率試驗(yàn)：取已知桂皮醛含量的制劑，置10mL容量瓶?jī)?nèi)，分別精密加入桂皮醛對(duì)照品溶液，加甲醇至刻度，溶液轉(zhuǎn)入置50mL具塞錐形瓶中，按供試品方法制備，按色譜條件測(cè)定，平均回收率102.56%，RSD為1.51%。

表1 順氣-13味丸桂皮醛回收率試驗(yàn)

2.8 樣品測(cè)定：分別吸取對(duì)照品與供試品溶液4μL，依上述色譜條件測(cè)定 3批桂皮醛含量，060124、070612、080301桂皮醛含量分別為 0.26、0.35、0.31 mg·g-1，平均含量為 0.31mg·g-1（n=3）。

3 小 結(jié)

桂皮醛含量測(cè)定方法有多種報(bào)道，對(duì)文獻(xiàn)報(bào)道的流動(dòng)相考察表明，乙腈 -1%磷酸（38：62）和甲醇 -水 -磷酸（300：200：6）均可基線分離樣品中桂皮醛，分離度大于 1.2，乙腈 -1%磷酸（38：62）分離效果更為理想。色譜柱適用性研究表明，AgiLun XDB-C8柱 (150×4.6 mm,5μm)、非羅門 KromasiL C18柱（200×4.6 mm,5μm）均可適用本試驗(yàn)測(cè)定，本文采用較為廉價(jià)的非羅門KromasiL C18柱（200×4.6 mm,5μm）。采用HPLC法測(cè)定順氣-13味丸指標(biāo)性成分，該方法重現(xiàn)性好，操作簡(jiǎn)便、靈敏、準(zhǔn)確、可靠。