孫 曉 紅

（大連海洋學(xué)校, 遼寧 大連 116023）

在養(yǎng)殖水質(zhì)分析中， 用配位滴定法測(cè)定總硬度、鎂、硫酸根含量，均需用兩種指示劑指示終點(diǎn)（計(jì)量點(diǎn)）[1，2]。一種是鈣指示劑[3]（分子式：C21H13O7N2SNa），用于指示標(biāo)定乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡(jiǎn)稱EDTA，分子式：C10H14N2O8Na22H2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度的終點(diǎn)；另一種是鉻黑T指示劑[3]（分子式：C20H12N3O7NaS），用于指示EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定總硬度、鎂、硫酸根的終點(diǎn)。其原理為：鈣指示劑能與Ca2+在pH=13的溶液中形成酒紅色配合物，用EDTA滴定至終點(diǎn)，溶液呈純藍(lán)色（游離出的指示劑的自身顏色）。鉻黑T能與Ca2+、Mg2+在pH=10的緩沖溶液中形成酒紅色配合物，用EDTA滴定至終點(diǎn)溶液呈純藍(lán)色（游離出的指示劑的自身顏色）。這兩種指示劑雖然終點(diǎn)指示的溶液顏色變化敏銳，效果好，但測(cè)定一個(gè)項(xiàng)目需用兩種指示劑，配制和使用起來即繁瑣又不方便且缺一不可。筆者對(duì)K—B指示劑[3，4]（酸性鉻藍(lán)K—萘酚綠B混合金屬指示劑的簡(jiǎn)稱，分子式：酸性鉻藍(lán)K為C16H9O12N2Na3S3，萘酚綠B為C30H15FeN3O15Na3S3）應(yīng)用于指示測(cè)定總硬度、鈣、鎂、硫酸根含量的終點(diǎn)進(jìn)行了研究并將其與上述兩種指示劑指示終點(diǎn)的效果進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比對(duì)。通過反復(fù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)，由得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證明：測(cè)定養(yǎng)殖水中總硬度、鈣、鎂、硫酸根的含量?jī)H用一種K—B指示劑指示終點(diǎn)即可，只要配方得當(dāng)，就能獲得與用上述兩種指示劑指示終點(diǎn)的相同結(jié)果。

1 實(shí)驗(yàn)與分析

1.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)(一)

1.1.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法

EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度標(biāo)定的比對(duì)方法：吸取10.00 mL 0.01025 mol/L CaCO3溶液（CaCO3為標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)）10份，分別置于250 mL三角瓶中,5份用固體鈣指示劑（一小勺，下同）指示終點(diǎn)，另5份用液體K—B指示劑（2滴，下同）指示終點(diǎn)。

鈣測(cè)定的比對(duì)方法：吸取同一水樣25.00 mL 6份，分別置于250 mL三角瓶中，3份用固體鈣指示劑指示終點(diǎn)，另3份用液體K—B指示劑指示終點(diǎn)。

1.1.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

上述比對(duì)實(shí)驗(yàn)反復(fù)做了多次，最后一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)例于表1。

表1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)（1）Table 1 The comparison experiments (1)

從表1中比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)看出，K—B指示劑和鈣指示劑指示終點(diǎn)所得到的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的算術(shù)平均值相同，鈣含量的算術(shù)平均值亦相同，故兩種指示劑指示終點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果亦就相同[5]。所以，K—B指示劑可以取代鈣指示劑指示標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度和測(cè)定鈣的終點(diǎn)。

1.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)（二）

1.2.1 比對(duì)實(shí)驗(yàn)方法

總硬度、鎂、硫酸根含量測(cè)定的比對(duì)方法：均吸取同一水樣25.00 mL各6份，分別置于250 mL三角瓶中,每6份中3份用液體K-B指示劑（2滴）指示終點(diǎn)，另3份用固體鉻黑T指示劑（一小勺）指示終點(diǎn)。

1.2.2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

上述比對(duì)實(shí)驗(yàn)反復(fù)做了多次，最后一次測(cè)定結(jié)果的數(shù)據(jù)見表2。由表2中比對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見，K—B指示劑和鉻黑T指示劑指示終點(diǎn)測(cè)定出的總硬度、鎂、硫酸根含量其算術(shù)平均值的相對(duì)誤差分別為0.04%、

表2 比對(duì)實(shí)驗(yàn)（2）Table 2 The comparison experiment content(2)

0%、0.09%，故兩種指示劑指示終點(diǎn)的測(cè)定結(jié)果相同（滴定分析中，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差允許±0.2%）

[5]。因此，K—B指示劑可以取代鉻黑T指示劑指示測(cè)定總硬度、鎂、硫酸根含量的終點(diǎn)。

2 K—B指示劑特點(diǎn)

K—B指示劑指示的終點(diǎn)，溶液由酒紅色突變純藍(lán)色，顏色變化明顯，易于判斷。固體K—B指示劑較之固體鈣指示劑、鉻黑T指示劑耐潮濕，不需特殊保管，可長(zhǎng)期使用。液體K—B指示劑擱置一個(gè)月后易變化，使用前需用固體酸性鉻藍(lán)K、萘酚綠B調(diào)節(jié)其靈敏度。

3 K—B指示劑配制方法

液體K—B指示劑的配制: 稱取0.5 g酸性鉻藍(lán)K，1.0 g萘酚綠 B溶于 5 mL氯化銨緩沖溶液（pH=10）中，加少許鹽酸羥氨，用蒸餾水稀釋至100 mL。

固體K—B指示劑的配制: 稱取0.5 g酸性鉻藍(lán)K，1.9 g萘酚綠B，20 g氯化鈉置于研缽中充分研細(xì)，均勻。

4 K—B指示劑使用方法

在測(cè)定總硬度、鈣、鎂、硫酸根含量時(shí)，若用固體K—B指示劑加半小勺即可，若用液體K—B指示劑加2滴即可。

5 結(jié) 語(yǔ)

配位滴定法測(cè)定養(yǎng)殖水中總硬度、鈣、鎂、硫酸根的含量，用K—B指示劑指示終點(diǎn),溶液顏色變化敏銳，清晰，易于掌握。該指示劑配制方法簡(jiǎn)單，使用操作方便，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，適用范圍廣泛，還避免了測(cè)定一個(gè)項(xiàng)目需用兩種指示劑帶來的麻煩和誤差，同時(shí)節(jié)省了藥品。

［1］雷衍之.淡水養(yǎng)殖水化學(xué)[M].南寧：廣西科學(xué)技術(shù)出版社,1993:167-174.

［2］孫曉紅.水化學(xué)[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,2002：157-164.

［3］劉世純. 實(shí)用分析化驗(yàn)工讀本[M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社,1999.

［4］中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社第二編輯室.中國(guó)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)匯編 GB/T 1987—水質(zhì)分析方法[S].中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2001.

［5］南京大學(xué).無(wú)機(jī)及分析化學(xué):無(wú)機(jī)及分析化學(xué)[M].北京：高等教育出版社,1998：262-264，280-282.