逯文娟

近日，隨著廣東鎘大米超標事件擴大化，湖南大米鎘超標問題曝光在大眾面前。湖南成為此次鎘大米事件“重災區(qū)”，株洲、衡陽、郴州、益陽、常德等多個地區(qū)的大米企業(yè)均被檢測出鎘超標。據廣東省質監(jiān)局5月公布的兩批次共計151次的名單中，上榜大米的鎘含量普遍達到0.4～0.5mg/kg，其中最高達到1.12mg/kg。鎘大米事件再次引發(fā)了國內民眾對于食品安全的憂慮。

珀金埃爾默（PerkinElmer）作為分析儀器行業(yè)的領先者，以“人類健康”和“環(huán)境健康”為使命，關注食品安全領域，食品行業(yè)提供了先進的分析測試技術方案。珀金埃爾默于6月20～21日，在國家地質測試中心組織開展了采用石墨爐AAS直接進樣方法進行“米鎘”檢測的現場觀摩活動，邀請了珀金埃爾默的相關客戶及專業(yè)媒體共同參與，體驗測試的全過程。本刊記者有幸參與體驗了此次現場觀摩活動，并就相關檢測技術問題，采訪了珀金埃爾默北京CKC無機技術支持張萍女士。

記者：鎘大米事件屬于重金屬污染問題，重金屬污染目前是否是食品污染的重要因素之一？

張萍：作為農產品重要污染指標之一的重金屬，我國很多農田受到重金屬污染，這些重金屬被農作物吸收，最終可能會導致糧食或蔬菜受到污染。

今年6月1號新實施國家食品安全標準《食品中污染物限量》GB 2762-2012，對各類食品中鉛、鎘、汞、砷、錫、鎳、鉻7種重金屬進行了限量值強制要求，這些指標占了總規(guī)定限量項目的53%以上（7/13）。新標準重點對我國居民健康構成較大風險的食品污染物和對居民膳食暴露量有較大影響的食品種類設置限量規(guī)定，突出安全性要求。大米是我國居民膳食鎘的主要來源，其他食物對我國居民膳食鎘的攝入量影響較低，控制大米鎘含量幾乎能控制我國居民二分之一的鎘膳食暴露。如對大米中鎘的限量標準規(guī)定為0.2mg/kg，高于國際標準0.4mg/kg（CAC，2006）。

記者：飲食中鎘超標，會給人們帶來哪些危害？

張萍：作為一種重金屬元素，鎘在環(huán)境中遷移活躍，過量攝入會給人體健康帶來嚴重威脅。過量鎘通過呼吸渠道進入人體，嚴重的可致支氣管炎、局部急性肺炎、肺水腫等疾病。飲食攝取過量鎘會造成急性中毒，引發(fā)肝臟和腎臟的損傷。長期攝入過量鎘也會造成慢性中毒，引發(fā)呼吸道和腎臟問題。此外，鎘還會引起骨質疏松，增加發(fā)生骨折的風險，其化合物還具有致癌性。日本“痛痛病”的罪魁禍首，就是“鎘米”。在日本富山縣，采礦活動帶來的含鎘污水被灌溉至稻田，人們因長期食用鎘米引起鎘中毒，受害者達到數百人。農業(yè)部門近年的抽查和學者的研究也表明，我國約10%的稻米存在鎘超標問題。

記者：我國已執(zhí)行的食品中污染物限量新標規(guī)定，鎘在大米中的限量標準為0.2mg/kg，高于國際標準。那么對于鎘大米的檢測手段有哪些特殊要求？

張萍：限量標準為0.2mg/kg，但一般實際樣品鎘含量可能會更低，需要檢測方法檢測限在GB/T 5009.15方法中，石墨爐檢出限是0.1μg/kg以下。這樣就需要嚴格控制檢測過程的各個環(huán)節(jié)，如器皿、酸、水、樣品前處理過程污染控制、儀器檢測能力等。

記者：針對鎘大米檢測，目前行業(yè)主要采用哪些檢測技術和設備？效果如何？

張萍：目前，實驗室主要采用微波消解或敞開濕法消解，原子光譜技術，如石墨爐原子吸收或等離子體質譜等檢測手段。

例如，G B 5 0 0 9.3 6糧食—GB 5009.15（12）-2003針對食品中鎘（鉛）的測定，采用石墨爐原子吸收光譜法，樣品前處理方法包括壓力消解罐消解法、干法灰化、過硫酸銨灰化法及濕式消解法。這些樣品前處理方法存在兩點不足：一是需要消解、趕酸等環(huán)節(jié)，消耗大量高純試劑，同時費時；二是容易因試劑污染、過程污染或損失，帶來誤差。

記者：珀金埃爾默針對鎘大米檢測提供了哪些解決方案？具有怎樣的優(yōu)勢？

張萍：除上述常規(guī)檢測手段外，我們提供獨特的直接爐內消解石墨爐原子吸收光譜技術能夠快速準確分析大米中鎘含量。

該法基于珀金埃爾默獨特儀器設計，包括：THGA（橫向加熱）石墨爐；專利縱向交流zeeman效應背景校正；獨特的通空氣、氬氫氣體等技術，消除有機物、氯化物等的干擾；彩色TubeView石墨爐攝像頭；業(yè)內最高靈敏度、新型內置直流ASCOM石墨爐電源；專利TTC（真實溫度控制）技術，石墨爐溫度準確到±10℃；自動節(jié)氣停水技術；專利BOC（自動基線調零）技術，每次測定讀數前，自動進行零點漂移校正，克服由于燈、電路漂移或石墨爐兩邊石英窗變臟引起的零點變化，長時間測定穩(wěn)定性好。

該方法所帶來的檢測方面的優(yōu)勢包括以下幾方面：（1）靈敏度高；（2）分析速度快（從稱樣到檢測報告小于30分鐘）；（3）結果準確度高（國內外大米標準物質的標準值完全一致）；（4）重現性穩(wěn)定性好（RSD<2%）；（5）完全避免了繁瑣的樣品前處理帶來的各種污染；（6）試劑用量為常規(guī)方法5%以內。

記者：請您具體介紹一下，珀金埃爾默提供的獨特的直接爐內消解石墨爐原子吸收光譜技術測定法，在樣品前處理環(huán)節(jié)有哪些特色？

張萍：該檢測方法采用快速樣品前處理方法——不完全消解法。操作過程大致如下：將樣品碾碎（如果是面粉類樣品可以直接進樣，如果是非面粉類樣品無須粉末，約需5分鐘），準確稱取約0.2000g樣品于50mL刻度管中，用適量去離子水濕潤搖勻（1mL左右），加入0.5mL濃硝酸（BV-3級），120度加熱約20～30分鐘溶解取下稍冷，用0.1%曲拉通定容至10mL，再應用石墨爐分析。其大大簡化復雜的樣品前處理過程，節(jié)省了檢測的時間。

記者：隨著食品檢測需求的提升，快速檢測發(fā)展迅速，在鎘大米及食品中其他重金屬檢測領域，快速檢測技術的應用情況如何？

張萍：鎘大米及食品中其他重金屬快速檢測需求越來越大，但大多數方法均為篩查方法，極少數達到限量值要求，往往需要送至實驗室作進一步檢測。而獨特爐內消解石墨爐原子吸收光譜技術能夠滿足上述快速檢測要求。

早在2006年，珀金埃爾默中國技術支持團隊就已陸續(xù)開發(fā)了一系列相關檢測方法，如針對食用油中重金屬、奶粉中Pb，以及膠囊中Cr的快速分析檢測方法等。

爐內消解石墨爐原子吸收光譜技術同時也適應于其他重金屬檢測，相關要點總結如下：測定Cd、Pb等元素的粉末狀樣品，可以采用懸浮液穩(wěn)定劑直接稀釋上機測定；如果是固體樣品，沒有直接溶解的溶劑，可以用硝酸快速不完全溶解樣品后，用石墨爐直接進樣分析；采用標準加入校準法，能夠很好消除基體對測定結果的影響。