倪英萍 歐陽坤 張之旭
抽樣調(diào)查顯示,中國多地市場上約10%大米鎘超標(biāo)。鎘主要與鋅礦、鉛鋅礦、銅鉛鋅礦等共生。在焙燒上述礦石及濕法取礦時,鎘被釋放到廢水廢渣中。如開礦過程及尾礦應(yīng)用管理不當(dāng),鎘就會主要通過水源進(jìn)入土壤和農(nóng)田。除此之外,在工業(yè)用途上,鎘也是提煉鋅的副產(chǎn)品,主要是用來作為鎳鎘電池、染料、涂料色素以及制造塑膠的穩(wěn)定劑,但其具強(qiáng)烈的毒性。所以工業(yè)廢水處理不當(dāng)就會污染灌溉農(nóng)田的水源,而導(dǎo)致植物污染。美國農(nóng)業(yè)部專家研究表明,水稻是對鎘吸收最強(qiáng)的大宗谷類作物。已有研究表明,鎘主要在肝、腎部積累,并不會自然消失,經(jīng)過數(shù)年甚至數(shù)10年慢性積累后,人體將會出現(xiàn)顯著的鎘中毒癥狀。
本文根據(jù)國標(biāo)GB 5009.15-2010規(guī)定的方法,采用安捷倫AA240Z石墨爐原子吸收儀準(zhǔn)確測定大米粉中鎘等有毒有害元素。安捷倫AA240Z石墨爐原子吸收儀結(jié)構(gòu)堅(jiān)實(shí)穩(wěn)定,測定大米中的毒害元素穩(wěn)定性好,靈敏度高,檢出限低,精度高,重復(fù)性好,獲得了令人滿意的、可靠的結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)方法
1.實(shí)驗(yàn)儀器
石墨爐原子吸收儀:安捷倫AA240Z石墨爐原子吸收光譜儀,配有PSD120石墨爐自動進(jìn)樣器,可以自動配置校正曲線,自動添加3種基體改進(jìn)劑,超線樣品自動在線稀釋,具有“熱進(jìn)樣”功能可方便實(shí)現(xiàn)快速分析;
此外,還包括平板加熱電板;微波消解儀(屹饒);分析天平;effendorf移液槍。
2.實(shí)驗(yàn)試劑及器皿
納克單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液:鎘1000mg/ k g);生物成分大米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW10010;硝酸(HNO3): 65% HNO3(優(yōu)級純);高純水18.2M?,用于樣品的稀釋和標(biāo)準(zhǔn)的配置;25mL及50mL容量瓶若干個;所有器皿在使用之前均用5%硝酸浸泡過液,確保所有容器的潔凈度。
3.實(shí)驗(yàn)條件
(1)樣品處理方法
稱取0.5g大米粉(精確到0.0001g)置于用硝酸蒸煮過的消解罐中,緩慢加入6mL硝酸,在平板加熱電板上加熱預(yù)消解20min左右,冷卻后移入微波消解爐中設(shè)置升溫程序消解大米樣品。消解完成后,待消解罐內(nèi)溫度降至室溫,取出,冷卻后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用水定容至刻度,待測。消解后的溶液,均一、透明。微波消解程序升溫條件見下表1。
結(jié)果與討論
方法檢出限、樣品結(jié)果及重復(fù)性見表5。
結(jié) 論
安捷倫A A24 0Z石墨爐原子吸收儀擁有專利的適用于全波長范圍的塞曼背景校正技術(shù),可進(jìn)行結(jié)構(gòu)背景、光譜干擾和高背景吸收的校正。
穩(wěn)定溫度區(qū)域控制(CTZ)技術(shù)保證石墨爐具有卓越的ppb級性能;安捷倫獨(dú)特的磁場校正技術(shù)使其具有最精確的校正能力,采用多項(xiàng)式插入法擬合采樣數(shù)據(jù),該技術(shù)比縱向塞曼儀器背景校正的響應(yīng)速度提高了一倍;設(shè)置簡單,操作方便。T-CAM石墨爐攝像系統(tǒng)和表面響應(yīng)技術(shù)(SRM)——石墨爐優(yōu)化向?qū)椭M(jìn)行方法開發(fā),幫助您選擇分析的最佳條件。安捷倫AA240Z石墨爐原子吸收儀結(jié)構(gòu)堅(jiān)實(shí)穩(wěn)定,測定大米中的毒害元素穩(wěn)定性好,靈敏度高,檢出限低,精度高,重復(fù)性好,獲得令人滿意的、可靠的結(jié)果。