周 軍,楊 婕,羅惠華*,饒歡歡,張澤強,池汝安

(1.云天化集團云南磷化集團有限公司安寧礦業(yè)分公司，云南 昆明 650600;2.武漢工程大學(xué)環(huán)境與城市建設(shè)學(xué)院，湖北 武漢 430074；3.武漢工程大學(xué)化工與制藥學(xué)院，湖北 武漢 430074)

0 引 言

云南省磷礦資源主要集中分布在滇池、玉溪和滇東北三個地區(qū).云南省磷礦資源分布較為集中，將昆明市內(nèi)環(huán)滇池地區(qū)和同處于云南中部地區(qū)的玉溪市磷礦資源合計起來計算，則此二地區(qū)磷礦資源儲量占全省資源總儲量92.0%以上，是近幾年內(nèi)云南磷礦資源開發(fā)的主要區(qū)域[1-4].會澤磷礦保有資源儲量達7.72億噸，會澤中低品位磷礦部分屬碳酸鹽型磷塊巖，該礦石的主要有用礦物為膠磷礦，與甕福磷礦的性質(zhì)接近，對于此類型的磷礦主要是脫出脈石礦物白云石.降低MgO的含量,一般采用浮選工藝，其次是化學(xué)方法和焙燒消化法[5]，反浮選方法在弱酸性介質(zhì)中利用陰離子型捕收劑浮出白云石，采用磷酸鹽礦物抑制劑抑制膠磷礦，該工藝主要有全硫酸工藝、硫磷混酸工藝以及其他的工藝[6].本文探索了適合于會澤磷礦選礦的工藝，研究結(jié)果表明：采用全硫酸單一反浮選工藝能取得較好的浮選指標.

1 試樣性質(zhì)及試驗

1.1 礦石礦物組成與主要礦體層分布狀況

試驗礦樣取自會澤地區(qū)，磷礦石類型為碳酸鹽型磷塊巖礦石，礦石呈塊狀、鮞狀、球粒狀構(gòu)造.磷礦物主要為隱晶質(zhì)結(jié)構(gòu)膠磷礦，集合體主要呈致密塊狀，少數(shù)呈0.1～1.5 mm粒度的鮞狀、結(jié)核狀、球粒狀產(chǎn)出；脈石礦物為白云石和石英.鮞粒中心常為方解石、石英、黃鐵礦等碎屑，鮞粒間膠結(jié)物主要為隱晶膠磷礦、方解石、石英.礦石P2O5品位為15%～24%，滿足Ⅲ級品要求[7].

根據(jù)對選礦礦樣的代表性的要求，利用刻槽法采取了一定量的礦樣，破碎縮分后進行了化學(xué)分析(表1)，原礦P2O5品位為23.71%,MgO的質(zhì)量分數(shù)為4.55%，SiO2的質(zhì)量分數(shù)較低僅為8.35%，從分析結(jié)果可以看出原礦中MgO的含量較高，可以采用單一反浮選出碳酸鹽礦物以獲得高品位的磷精礦.

表1 磷礦化學(xué)組成分析結(jié)果Tabble 1 P2O5 and MgO content of upper strata phosphorous

1.2 選礦試驗

稱取會澤磷礦約1 kg在XMB-67型200×240棒磨機磨細至一定細度,利用XSHF-2-3濕式分樣機縮分為每份約167 g，供浮選用.用XFD3-63型單槽浮選機進行浮選試驗.條件試驗采用一次粗選作業(yè)，添加硫酸作為pH調(diào)整劑和抑制劑，調(diào)漿一定時間后添加捕收劑，攪拌2 min進行浮選，泡沫產(chǎn)品為尾礦，槽內(nèi)產(chǎn)品是精礦，分析精礦的P2O5含量，計算回收率以及選礦效率，進而評價浮選效果.

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 磨礦細度對浮選的影響

礦物的單體解離是實現(xiàn)目的礦物和脈石礦物有效分離的基本條件，如果磨礦細度較粗，將導(dǎo)致礦石解離不夠充分，而無法進行有效分選；磨礦細度過細，則導(dǎo)致泥化程度嚴重，增加了分選的難度.研究了不同的細度對浮選指標的影響，硫酸、捕收劑用量分別為15，1.2 kg/t.試驗結(jié)果如圖1.

圖1 磨礦細度對浮選的影響Fig.1The influence of grinding fineness

由圖1可見，隨磨礦細度的增大，精礦品位變化不大都達到29%左右，回收率、選礦效率先增加后下降.在磨礦細度約為-0.074 mm 82%時，精礦的品位僅為29.24%，可能的原因是部分脈石礦物與磷酸礦物未解離，影響浮選指標.而磨礦細度達到-0.074 mm 90%以上 礦物的顆粒較細，使得粒度較小磷礦物易被浮出，導(dǎo)致回收率下降.表明磨礦細度達到-0.074 mm 90%后再磨就會產(chǎn)生過磨，導(dǎo)致耗藥，指標變差，如細度從-0.074 mm 88.2%增加到-0.074 mm 97.1%，回收率和選礦效率分別下降8.28%和1.52%，同時多磨也增加能耗.在磨礦細度為-0.074 mm 88.2%時，回收率以及選礦效率達到最高值分別為89.94%、18.74%，因此，該磷礦石的適宜磨礦細度為-0.074 mm 88%左右.

2.2 硫酸對反浮選指標的影響

磷礦單一反浮選是在礦漿的pH值為5.0～6.5的弱酸性中進行的，硫酸常常作為礦漿pH值調(diào)整劑和膠磷礦的抑制劑，也可以采用磷酸及其磷酸衍生物或者硫磷混酸作為礦漿pH值調(diào)整劑和抑制劑，在礦漿中添加磷酸及其磷酸衍生物，會提高浮選的分選效果，但硫酸價廉選礦成本低[8]，因此只采用硫酸作為pH值調(diào)整劑和磷酸鹽礦物抑制劑，磨礦細度為-0.074 mm 88.2%，研究硫酸用量對浮選指標的影響，浮選時捕收劑TSM-2用量為1.2 kg/t，試驗結(jié)果列于圖2.

2.3 捕收劑TSM-2的浮選性能

在磨礦細度為-0.074 mm 88.2%、硫酸用量為10 kg/t的條件下，研究了捕收劑TSM-2的用量對浮選的影響，試驗結(jié)果如圖3.

圖3 捕收劑用量對浮選指標的影響Fig.3 Results of collector TSM-2 dosage tests

捕收劑TSM-2是以棉油脂肪酸為原料，通過改性獲得的一種捕收劑，在相同的條件下，隨著捕收劑用量的增加，精礦品位上升，回收率下降.捕收劑的用量較低時，尾礦的上浮量較少，精礦中的MgO含量較高，精礦的品位偏低，捕收劑的用量較高，又會有部分的磷礦物吸附捕收劑隨泡沫浮出，降低了回收率.因此，捕收劑的用量有一個適宜的范圍，試驗結(jié)果如圖3表明在捕收劑TSM-2用量為1.2 kg/t時，精礦的品位達到29.43%，回收率為85.99%，分別與捕收劑用量為0.6 kg/t時，精礦的品位上升了2.15%，回收率降低了8.24%，但是用量為1.4 kg/t時，精礦品位降低了0.06%，回收率提高了2.71%，但是此時選礦效率是最高的.

2.4 閉路流程試驗結(jié)果

在上述條件試驗中，確定了磨礦最佳細度為-0.074 mm 88.2%，硫酸、捕收劑TSM-2的用量分別為10、1.2 kg/t時，精礦的品位僅為29.43%，回收率85.99%，說明一次粗選精礦的品位難以達到30%以上，粗選的尾礦品位較高為10.59%，使得精礦的回收率較低.因此對粗選的精礦添加了0.3 kg/t的捕收劑進行了再一次浮選，精礦的品位上升到31.74%.為了降低粗選尾礦的品位，對此產(chǎn)品進行了掃選.因此，采用全硫酸一粗一掃的反浮選工藝，粗選捕收劑分段加藥進行了閉路試驗，在磨礦細度為-0.074 mm 88.2%，粗選硫酸的用量為10 kg/t，第一、二段粗選分別添加1.2 kg/t，0.3 kg/t捕收劑TSM-2，掃選添加6 kg/t硫酸，得到的精礦品位為P2O530.09%，回收率為86.53%的選礦指標，精礦的MgO含量為0.78%，脫鎂率為88.13%.流程圖見圖4,試驗的結(jié)果示于圖5.

圖4 閉路試驗流程圖Fig.4 The flow chart of closed-circuit flotation

圖5 閉路試驗數(shù)質(zhì)量流程圖 Fig.5 Quantity-quality flow-sheet

3 結(jié) 語

a.云南會澤中低品位磷礦通過單一反浮一粗一掃粗選分段加藥的流程工藝，只用硫酸作為pH值調(diào)整劑和磷酸鹽礦物抑制劑選別云南會澤高鎂中低品位膠磷礦能獲得較好的選礦指標，此工藝為云南會澤磷礦的開發(fā)提供了新的途徑.

b.采用全硫酸一粗一掃的反浮選工藝，粗選捕收劑分段加藥進行了閉路試驗，在磨礦細度為-0.074 mm 88.2%，粗選硫酸的用量為10 kg/t，第一段粗選添加1.2 kg/t捕收劑TSM-2，第二段添加0.3 kg/t捕收劑TSM-2，掃選添加6 kg/t硫酸，可以獲得精礦品位P2O530.09%，回收率為86.53%的選礦指標，精礦的MgO含量為0.78%，脫鎂率為88.13%.

致 謝

本論文的研究工作獲得了國家自然科學(xué)基金委員會、科技部、湖北省科技廳、武漢市科技局的資助，在此表示感謝！同時衷心感謝武漢工程大學(xué)和云南磷化集團有限公司項目組全體成員，感謝云南磷化集團有限公司以及武漢工程大學(xué)環(huán)境與城市建設(shè)學(xué)院的支持.

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