王建玲，候?qū)W會，王國慶

（1.鄭州牧業(yè)工程高等專科學(xué)校質(zhì)量檢測與管理系，河南 鄭州 450008；2.鄭州輕工業(yè)學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系，河南 鄭州 450002）

隨著社會的進(jìn)步和人民生活水平的不斷提高，人們對食品質(zhì)量要求與日俱增，追求科學(xué)、安全、營養(yǎng)均衡的生活理念在不斷增強(qiáng)。尤其食品安全問題在21世紀(jì)已成為世界關(guān)注的焦點(diǎn)，近年來食品安全惡性事件頻頻發(fā)生如蘇丹紅事件、三聚氰胺事件和瘦肉精事件等。食品中有害物質(zhì)的殘留對人體產(chǎn)生直接或潛在的危害，若不加以控制，將對人體健康造成損害。但由于食品中有毒有害物質(zhì)種類和組分繁多，需要檢測的含量又低，因此食品安全分析要求分析檢測方法必須方便、準(zhǔn)確和快速。

氣相色譜—質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用技術(shù)結(jié)合了色譜強(qiáng)大的分離功能和質(zhì)譜準(zhǔn)確的鑒別功能，具有高靈敏度、高選擇性、高分離能力、檢出限低、分析速度快、應(yīng)用范圍廣和自動化程度高等特點(diǎn)，可以實(shí)現(xiàn)多種化合物的同時(shí)測定。近年來在食品安全分析中得到了廣泛的應(yīng)用并發(fā)揮著非常重要的作用。重點(diǎn)對氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品添加劑分析、農(nóng)藥殘留分析、獸藥殘留分析和食品污染物質(zhì)分析中的應(yīng)用進(jìn)行綜述。

1 GC-MS 在食品添加劑分析中的應(yīng)用

食品添加劑是指用于改善食品色、香、味等品質(zhì)、延長食品保存期、便于食品加工的一類天然或化學(xué)合成物質(zhì)，主要有防腐劑、甜味劑、著色劑、抗氧化劑、香精香料等。濫用食品添加劑可以引起人體慢性中毒或者急性、亞急性中毒，不同的添加劑對人體器官產(chǎn)生不同的損害。近年來，隨著食品安全問題的多發(fā)和人們對食品安全性的關(guān)注，人們愈發(fā)關(guān)注食品添加劑的用量問題，因此在食品添加劑的使用中明確限定了食品添加劑的種類、最大使用量、殘留量和應(yīng)用范圍。

1.1 防腐劑

使用防腐劑可防止食品因微生物引起的腐敗變質(zhì)，提高食品穩(wěn)定性，從而保持食品鮮度、延長食品保質(zhì)期，但研究表明，食品中添加過量的防腐劑，食用后會對人體造成潛在危害[1]，因此我國對每種防腐劑的適用范圍和使用量進(jìn)行了嚴(yán)格的限制。陳琦等[2]建立了用攪拌棒吸附萃取進(jìn)行前處理，氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜（GC-MS/MS）同時(shí)測定飲料和果醬中苯甲酸、山梨酸、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯和對羥基苯甲酸庚酯等7 種防腐劑的方法。通過對GC-MS 條件參數(shù)的優(yōu)化，對我國食品添加使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)限量添加的19 種防腐劑和抗氧化劑及13 種超范圍使用的非法添加物進(jìn)行快速定性篩查[3]。姜曉輝[4]把食品經(jīng)酸化后，用甲基叔丁基醚作為萃取溶劑提取樣品中防腐劑和抗氧化劑，采用GC-MS 同時(shí)測定了7 種防腐劑和3 種抗氧化劑的含量。向俊等[5]用中空纖維膜液相萃取技術(shù)和氣相色譜-離子阱質(zhì)譜聯(lián)用對食品中的對羥基苯甲酸甲酯等4 種防腐劑和叔丁基-4-羥基苯甲醚等3 種抗氧化劑進(jìn)行測定，該方法線性范圍為0.4 mg/kg～80 mg/kg，檢出限為0.002 μg/kg～8.0 μg/kg，加標(biāo)回收率94%～115%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.38%～9.34%。

1.2 甜蜜素

甜蜜素化學(xué)名稱為環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種非營養(yǎng)的低熱量合成甜味劑，風(fēng)味似蔗糖，而甜度是蔗糖的30 倍～50 倍，其口感好，且價(jià)格低廉，被大量的添加于餅干、糕點(diǎn)、飲料、果凍和各種調(diào)味品中，近年來發(fā)現(xiàn)甜蜜素可能有致癌性，其代謝產(chǎn)物環(huán)己胺對血管系統(tǒng)和睪丸有毒理作用，特別是對代謝排毒能力較弱的老人、孕婦、小孩危害更明顯。世界衛(wèi)生組織食品添加聯(lián)合委員會規(guī)定甜蜜素日允許量值僅為每日每公斤體重0～11 mg[6]，為此許多國家已禁止或限制使用甜蜜素。沈偉健等[7]建立了GC-MS 法測定含蛋白食品中的甜蜜素的方法。該方法準(zhǔn)確度和靈敏度高，通過衍生化反應(yīng)體系改善了質(zhì)譜性能，提高了抗干擾能力，可作為確證方法用于蛋白質(zhì)食品中甜蜜素的測定。林雁飛等[8]采用氣相色譜-質(zhì)譜選擇離子檢測（GC-MS/SIM）技術(shù)，測定了VC泡騰片中甜蜜素的含量。該方法線性范圍為0.05 mg/L～10 mg/L，檢出限為0.6 mg/kg～8.0 mg/kg，加標(biāo)回收率90.5%～96.9%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于4%.

1.3 三聚氰胺

三聚氰胺是一種三嗪類含氮雜環(huán)有機(jī)化合物，被廣泛用作塑料產(chǎn)品、膠類制品、防火材料及化肥等化工原料。因其結(jié)構(gòu)中含有多個(gè)氨基而被一些不法商販添加到植物蛋白中以提高食品中蛋白質(zhì)的含量。2008 年我國發(fā)生的因在嬰幼兒奶粉中非法添加三聚氰胺而導(dǎo)致食用此奶粉的一些嬰幼兒患病甚至死亡的毒奶粉事件，引起了國內(nèi)外對食品中三聚氰胺的高度關(guān)注。董偉峰等[9]用無水甲醇超聲提取，經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，外標(biāo)法定量，建立了GC-MS/MS測定奶粉、液態(tài)奶及雞蛋試樣中三聚氰胺新方法，該方法的最低檢出限為0.05 mg/kg。盧也舉等[10]采用GCMS/MS 的多反應(yīng)檢測模式測定食品中三聚氰胺，最低定量檢測限（S/N=10）為1 μg/kg，在0.1 μg/L～100 μg/L內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。朱磬樂等[11]以三聚氰胺-15N3為內(nèi)標(biāo)定量，建立了雞肉中三聚氰胺GC-MS 測定方法。該方法準(zhǔn)確、靈敏，適用于食品安全的確證分析。在選擇離子模式檢測下，GC-MS 可快速測定牛奶[12]、奶粉及奶制品[13]和生鮮乳[14]中的三聚氰胺。

1.4 蘇丹紅

蘇丹紅是一種人工合成的工業(yè)染料，包括蘇丹紅I 號、蘇丹紅Ⅱ號、蘇丹紅Ⅲ號和蘇丹紅Ⅳ號，主要用于為溶劑、油、蠟、汽油增色以及鞋、地板等的增光。蘇丹紅在降解過程中會產(chǎn)生具有毒性的苯胺和萘酚，對人體具有強(qiáng)烈的致癌作用，我國和歐盟都一直禁止在食品生產(chǎn)和加工中使用蘇丹紅。蘇小川等[15]應(yīng)用GC-MS/SIM 檢測技術(shù)，測定了調(diào)味品辣椒粉和腌料中的蘇丹紅I 號、Ⅱ號色素，蘇丹紅I 號、Ⅱ號分別在0.58 mg/L～18.9 mg/L 及0.31 mg/L～19.8 mg/L 濃度范圍內(nèi)，具有良好的線性關(guān)系；樣品的回收率為85.5%～95.4%（直接萃取法）和80.7%～88.1%（氧化鋁柱凈化法），相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為3.64%～7.14%。樣品稱重為5.0 g 時(shí)蘇丹紅I 號和Ⅱ號檢出限分別為0.005 8 mg/kg 和0.007 6 mg/kg。張勝幫等[16]以菲-氘10（Phenanthrened10）為內(nèi)標(biāo)，建立了GC-MS/SIM 同時(shí)測定食品中蘇丹紅I～Ⅳ的方法。在實(shí)驗(yàn)條件下，蘇丹紅I～Ⅳ的方法線性范圍為0.1 mg/L～40 mg/L，回收率均在82.2%～89.3%之間，方法檢出限為0.000 2 μg/kg～0.01 μg/kg。

2 GC-MS 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用

農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中的使用越來越頻繁，農(nóng)藥被大量使用后一部分農(nóng)藥會直接或間接殘存于谷物、果品、蔬菜、畜產(chǎn)品、水產(chǎn)品、土壤和水體中，同時(shí)，由于加工生產(chǎn)線傳遞，原材料中殘留的農(nóng)藥隨生產(chǎn)線進(jìn)入二級食品中，對人體健康造成了危害。目前，食品中農(nóng)藥殘留不僅已成為公認(rèn)的食品安全和環(huán)境安全問題，也成為各國政府保障國民健康和國際貿(mào)易中實(shí)施技術(shù)壁壘的重要手段之一。農(nóng)藥殘留檢測一直是國際食品質(zhì)量安全領(lǐng)域的熱點(diǎn)問題，各國均制定了數(shù)量越來越多、要求日益嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留標(biāo)準(zhǔn)。食品中發(fā)現(xiàn)的殘留農(nóng)藥主要包括有機(jī)磷類、有機(jī)氯類、擬除蟲菊酯類以及氨基甲酸酯類農(nóng)藥等。近年來，GC-MS 已成為農(nóng)藥殘留檢測的重要手段。

胡艷云等[17]建立了柱頭進(jìn)樣，采用GC-MS 法直接測定了基體復(fù)雜的動物食品中熱不穩(wěn)定性氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留的方法。薛萍等[18]研究了選擇離子GCMS 法測定乳及乳制品中2，6-二異丙基萘、七氟菊酯等17 種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的方法，同時(shí)優(yōu)化了預(yù)處理方法和GC-MS 分析條件。該方法的檢出限為0.002 mg/kg～0.2 mg/kg，能滿足國內(nèi)外乳制品菊酯類農(nóng)藥的殘留限量水平的要求。李楠等[19]用串聯(lián)PSA 固相萃取柱凈化，在多重反應(yīng)模式（MRM）檢測下，用GCMS/MS 測定了花生油、葵花籽、核桃仁和杏仁中185種農(nóng)藥殘留的方法。185 種農(nóng)藥在堅(jiān)果樣品中的檢測限（S/N=5）為0.02 μg/k～526.4 μg/kg，該方法靈敏、準(zhǔn)確、簡便，可用于堅(jiān)果中農(nóng)藥殘留的日常檢測。鄭鋒等[20]通過對GC-MS 的條件優(yōu)化，用凝膠滲透色譜凈化，GC-SIM/MS 方法同時(shí)測定了河豚魚、鰻魚和對蝦中191 種農(nóng)藥的殘留量。該方法涵蓋了有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測定，方法的回收率為70%～120%，最小檢出限和最低定量限分別為0.002 mg/kg～0.3 mg/kg 和0.007 mg/kg～1.2 mg/kg，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.6%～21.6%。李紅平等[21]用加速溶劑萃取法（ASE）提取樣品，固相萃取法（SPE）凈化，GCMS/MS 方法分析了茶葉中88 中農(nóng)藥殘留量。宋瑩等[22]建立了GC-MS/MS 快速檢測桃、櫻桃和荔枝中多效唑農(nóng)藥殘留的分析方法。結(jié)果表明，本方法簡便、快速、安全、價(jià)格低廉、重現(xiàn)性良好，可用于水果樣品中多效唑農(nóng)藥殘留的快速確證檢測。姜俊等[23]建立了蔬菜中64 種農(nóng)藥殘留固相萃取——全二維氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜（GC×GC-TOF-MS）的測定方法。利用GC-MS/SIM 同時(shí)測定了竹筍中有機(jī)氯類、有機(jī)磷類、氨基甲酸酯類、擬除蟲菊酯類、三唑類和雜環(huán)類等40 種農(nóng)藥的含量[24]。蘇建峰等[25]建立了固相萃取，GC-MS 法檢測餃子、包子、蔬菜等混合食品中19 種菊酯類農(nóng)藥殘留的分析方法。把溶劑轉(zhuǎn)移凈化用于農(nóng)藥多殘留分析的前處理，采用GC-MS/SIM 分析方法，外標(biāo)法定量，對大蒜中283 種農(nóng)藥進(jìn)行測定，取得了滿意的結(jié)果[26]。將分散液相萃取技術(shù)與GC-MS 相結(jié)合，建立了蔬菜中10 種殘留農(nóng)藥的快速分析方法[27]。郭永澤等[28]用外標(biāo)法定量建立了GC-MS/SIM 方法測定大白菜、蘋果、大豆和豆沙中211 種農(nóng)藥殘留。結(jié)果表明211 種農(nóng)藥在0.05 mg/L～0.5 mg/L 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.975～0.998，定量下限為0.002 mg/kg～0.02 mg/kg。在0.01 mg/kg 加標(biāo)下，211 種農(nóng)藥在大白菜、蘋果、大豆和豆沙中的平均回收率67%～117%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.1%～23.8%。

3 GC-MS 在獸藥殘留分析中的應(yīng)用

獸藥殘留是指用藥后蓄積或存留于畜禽機(jī)體或產(chǎn)品（如雞蛋、奶品、肉品等）中原型藥物或其代謝產(chǎn)物，包括與獸藥有關(guān)的雜質(zhì)的殘留。獸藥殘留是導(dǎo)致動物源食品安全下降的主要原因，近年來，獸藥殘留或飼料添加劑超標(biāo)直接威脅著人體的健康或生命。容易引起獸藥殘留超標(biāo)的獸藥主要有抗生素類、磺胺類、呋喃類、抗寄生蟲類和激素類藥物。

氯霉素是一種廣譜抗生素，常用于家畜疾病治療和預(yù)防，但可引起人的粒細(xì)胞缺乏病，再生障礙貧血。近年來美國和歐盟國家對動物食品中的氯霉素殘留量都給出了嚴(yán)格的限制指標(biāo)，殘留量不得超過0.1μg/kg。謝夢霞等[29]建立了對雞肉、豬肉、豬肝、鴨肝等動物組織樣品中氯霉素殘留量的GC-MS-負(fù)化學(xué)電離源選擇離子定量檢測方法。該方法對不同基體樣品的加標(biāo)回收率為80%～100%，檢出限可達(dá)0.1 μg/kg。

硝基咪唑類屬于抗球蟲類藥物，主要用于抗厭氧菌和抗原蟲感染，研究發(fā)現(xiàn)其有慢性中毒和致癌作用，已被大多數(shù)國家禁止在人類可食用的動物源食品中使用。王紀(jì)倉[30]等用外標(biāo)定量法建立了豬肌肉中地美硝唑、洛硝唑、噻克硝唑、甲硝唑和奧硝唑等硝基咪唑類藥物殘留的氣相色譜-離子阱質(zhì)譜測定方法。該方法靈敏、準(zhǔn)確，可用于檢測硝基咪唑類藥物殘留。

激素被廣泛用于動物養(yǎng)殖業(yè)，但多數(shù)激素類物質(zhì)具有潛在的致癌性。林維宣等[31]建立了GC-MS 測定不同動物基質(zhì)（肌肉、肝臟、腎臟）中乙烷雌酚、已烯雌酚、已二烯雌酚，還原尿睪酮、表睪酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素殘留量的方法。3 種動物基質(zhì)中9 種激素的平均回收率為68.8%～93.1%，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.1%～22.3%，實(shí)驗(yàn)室間RSD 為3.1 %～17.9%，9 種激素的檢出限為0.1 μg/kg～1 μg/kg。

苯二氮草類鎮(zhèn)靜劑屬于生長促進(jìn)劑，用作動物飼料添加劑，具有使動物嗜睡少動，生長快且有改變?nèi)赓|(zhì)的作用，但因該類藥物對人體中樞神經(jīng)系統(tǒng)會造成不良反應(yīng)，為此許多國家將此類藥物列入禁用藥物。王麗萍等[32]用外標(biāo)法定量，建立了固相萃取-GC-MS/SIM 技術(shù)，同時(shí)測定豬肉中4 種苯二氮草類藥物（地西泮、艾司唑侖、阿普唑侖、三唑侖）的殘留量的測定方法。

4 GC-MS 在食品污染物質(zhì)分析中的應(yīng)用

食品包裝是食品污染的重要途徑之一，近年來食品包裝引起的食物中毒事件層出不窮，尤其以增塑劑的危害最為嚴(yán)重。鄰二甲酸酯類和己二酸酯類是食品包裝材料中常用的增塑劑，被廣泛用于食品包裝，當(dāng)其直接與內(nèi)裝高脂食品接觸時(shí)，能夠從塑料中遷移到內(nèi)裝食品中，造成食品的污染。最新研究發(fā)現(xiàn)，其進(jìn)入人體后可通過多種途徑影響機(jī)體內(nèi)分泌系統(tǒng)，導(dǎo)致人體生殖功能障礙、發(fā)育行為障礙及其它與雌激素調(diào)節(jié)失衡有關(guān)的惡性腫瘤。美國環(huán)保署、歐盟和中國環(huán)境監(jiān)測總站先后將該類化合物列為優(yōu)先控制的污染物[33]。劉俊等[34]外標(biāo)法定量建立了GC-MS/SIM 技術(shù)同時(shí)分析食品包裝材料中14 種鄰苯二甲酸脂類和5 種已二酸酯類增塑劑的方法。郭春海等[35]采用外標(biāo)法定量，GC-MS 法測定聚氯乙烯食品包裝材料中46 中增塑劑的含量及其在水、3 %乙酸、10 %乙醇和橄欖油4 種食品模擬物中遷移量。吳慧琴等[36]對不同類別的食品分別進(jìn)行研究，采取不同的分離、凈化方法及測定條件，建立了同時(shí)測定21 種鄰苯二甲酸酯的GCMS 分析方法。此法研究了華南地區(qū)不同食品及包裝材料中鄰苯二甲酸酯含量的分布情況，并對其來源進(jìn)行了探討。盧春山[37]對食品中15 種鄰苯二甲酸酯的前處理技術(shù)進(jìn)行了研究，提出了不同類食品中鄰苯二甲酸酯的提取方法，并利用GC-MS 技術(shù)對15 種鄰苯二甲酸酯進(jìn)行了分離和檢測，15 種鄰苯二甲酸酯的線性范圍為1 mg/kg～800 mg/kg，相關(guān)系數(shù)大于0.998，平均回收率為84%～115%，含油脂食品的檢出限為0.50 μg/kg～3.2 μg/kg。不含油脂食品和液體食品的檢出限為0.02 μg/kg～0.50 μg/kg。

雙酚A（Bisphenol A，簡稱BPA）廣泛用于金屬涂層的食品罐頭內(nèi)包裝、食品包裝材料與飲料容器、餐具、嬰兒用瓶的生產(chǎn)，是高脂溶性而非水溶性的物質(zhì)，可通過食品包裝容器滲入食品或飲料進(jìn)入體內(nèi)，引起病變。衛(wèi)碧文等[38]采用GC-MS 技術(shù)測定食品包裝材料中雙酚A（BPA），最低檢出限可達(dá)0.3 μg/L。此方法已用于多種日常食品包裝材料中雙酚A 的測定。

多氯聯(lián)苯（PCBs）化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，且具有低水溶性、高脂溶性特點(diǎn)，因此能夠在脂肪組織中蓄積。實(shí)驗(yàn)表明人體內(nèi)多聯(lián)苯儲存量達(dá)0.5 g～2.0 g 時(shí)就會中毒。譚建華等[39]采用溶劑超聲萃取樣品，通過C18固相萃取柱、濃硫酸凈化后，用GC-MS 進(jìn)行快速測定食品紙包裝容器及材料中7 種指示性多氯聯(lián)苯的殘留量。該方法的回收率為88 %～102 %，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3 %～7 %，定量下限為1.0 μg/kg。

5 結(jié)論

氣相色譜具有分離效率高、定量分析簡便，而質(zhì)譜具有高靈敏度、定性能力強(qiáng)的特點(diǎn)，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用既發(fā)揮了色譜的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜的高鑒別能力。隨著世界范圍內(nèi)食品安全問題日益?zhèn)涫荜P(guān)注，GC-MS 正在以快速、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)勢備受科學(xué)工作者們的青睞。

目前，隨著樣品前處理技術(shù)如固相萃取（SPE）、凝膠滲透色譜（GPC）、超臨界萃?。⊿FE）、加速溶劑萃?。ˋSE）、溶劑轉(zhuǎn)移等的多樣化應(yīng)用，GC-MS 聯(lián)用技術(shù)也在不斷完善，如串聯(lián)質(zhì)譜、多維質(zhì)譜等技術(shù)的不斷創(chuàng)新，使GC-MS 聯(lián)用技術(shù)越來越趨于成熟，正朝著自動化和標(biāo)準(zhǔn)化的方向發(fā)展。GC-MS 正在以其獨(dú)特的優(yōu)勢廣泛地應(yīng)用于食品分析工作中，使其在食品安全分析領(lǐng)域具有更廣闊的應(yīng)用前景，也必將為加強(qiáng)食品質(zhì)量、安全監(jiān)控、保障人們的身體健康發(fā)揮更大的作用。

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