紀(jì)銀莉，何 瀟，宋 禮，蘇艷萍，高維東，葛靜微，謝小冬

（1.甘肅華羚生物技術(shù)研究中心，甘肅蘭州 730000；2.蘭州大學(xué)，甘肅蘭州 730070）

干酪素作為食品添加劑或品質(zhì)改良劑被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、煙草、化妝品、皮革、輕紡、造紙等行業(yè)中，是重要的食品、化工原料，國內(nèi)外市場對干酪素的需求量較大，市場前景廣闊。目前，國外生產(chǎn)凝乳酶干酪素均以鮮奶為原料，經(jīng)小牛皺胃酶沉淀、清洗、脫水、造粒、干燥而成。國內(nèi)生產(chǎn)干酪素的原料有鮮奶[1]和“曲拉”兩種，甘肅省是我國干酪素的主要產(chǎn)地，主要以“曲拉”為原料[2]，“曲拉”是牧民將牦牛乳脫脂后，自然發(fā)酵使酪蛋白凝固，風(fēng)干而制成的粗奶酪。由于牧民用粗放式發(fā)酵生產(chǎn)“曲拉”，生產(chǎn)環(huán)境衛(wèi)生條件差，“曲拉”品質(zhì)差異大，脂肪氧化酸敗，有酸臭味，雜質(zhì)含量較大。因此“曲拉”凝乳酶干酪素產(chǎn)品質(zhì)量很難控制，不能滿足國內(nèi)外市場對凝乳酶干酪素的需求[3]。國內(nèi)張?zhí)m威等[4]在提高“曲拉”干酪素色澤品質(zhì)方面進行了研究；王永寧等[5]采用脫色劑對干酪素色澤進行改良，取得一定效果。國內(nèi)有關(guān)“曲拉”凝乳酶干酪素的研究都只是停留在實驗室階段，對工業(yè)化生產(chǎn)沒有文獻報道。本研究以“曲拉”為原料，對曲拉凝乳酶生產(chǎn)工藝中的部分關(guān)鍵工段進行了工藝優(yōu)化，提高了在實際生產(chǎn)中的生產(chǎn)效率和設(shè)備利用率，降低了生產(chǎn)成本，穩(wěn)定了產(chǎn)品質(zhì)量，對提高產(chǎn)品的競爭力，創(chuàng)造更好的經(jīng)濟效益，為企業(yè)持續(xù)發(fā)展注入新動力起到重要作用。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

曲拉、微生物凝乳酶（100000U/g）甘肅華羚生物科技有限公司；低亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、乙二胺四乙酸二鈉、焦亞硫酸鈉 食品級，唐山三江化工有限公司；NaOH 食品級；HCl35%，V∶V。

RPDB309SJ－03改進型離心機，JJ－1精密增力電動攪拌器 常州國華電器有限公司；BS224S分析天平 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；DK－09－1水浴鍋 天津泰斯特儀器有限公司；KDN－2C定氮儀上海纖檢儀器有限公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 “曲拉”凝乳酶干酪素生產(chǎn)工藝流程 曲拉→

粉碎→溶解（添加護色劑）→過濾→離心脫脂→高溫滅菌→閃蒸脫氣→調(diào)pH及添加CaCl2、凝乳→切割滅活→排乳清→洗滌脫水→造?！稍铩鷻z驗→包裝→產(chǎn)品。

1.2.2 溶解速率測定 在pH、溫度、攪拌轉(zhuǎn)速、物料濃度一定的條件下，從投料開始計時，直至“曲拉”溶解完全時停止，以單位時間內(nèi)溶解“曲拉”的量來表示溶解速率，單位kg/h。

1.2.3 曲拉溶解最佳工藝確定 選擇pH、溫度、攪拌轉(zhuǎn)速和物料濃度4個因素，以溶解速率為指標(biāo)，設(shè)計4因素3水平正交實驗[3－5]，曲拉溶解正交實驗因素水平表如表1所示。

1.2.4 護色劑最佳配比確定 曲拉溶解前，選擇低亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、乙二胺四乙酸二鈉、焦亞硫酸鈉4因素，以色澤、顆粒、氣味和外觀為檢測指標(biāo)，設(shè)計4因素3水平正交實驗[5－7]，護色劑配比正交實驗因素水平表如表2所示。

1.2.5 離心脫脂最佳工藝確定 采用RPDB309SJ－03改進型離心機，針對曲拉溶解液脂肪含量高、脫脂難等特點，通過與設(shè)備廠家合作對重力環(huán)內(nèi)徑進行了改變，經(jīng)實踐驗證重力環(huán)內(nèi)徑的改變是安全可靠的，改變重力環(huán)內(nèi)徑可以達(dá)到更好的脫脂效果。選擇進料流量、排渣時間間隔、重力環(huán)內(nèi)徑3個因素，以脂肪、灰分和排渣效果為檢測指標(biāo)，設(shè)計3因素3水平正交實驗[8－9]，離心脫脂正交實驗因素水平表如表3所示。

1.2.6 檢測項目及方法 將改進后的凝乳酶干酪素生產(chǎn)工藝運用在甘肅華羚酪蛋白股份有限公司的凝乳酶干酪素生產(chǎn)線中，對中試生產(chǎn)的15批次產(chǎn)品進行感官評價和理化指標(biāo)檢測[10－11]。

1.2.6.1 護色劑配比實驗感官評價 制定護色劑配比實驗感官評分表，選擇感官評價人員20人，評分標(biāo)準(zhǔn)見表4。

1.2.6.2 RPDB309SJ－03型分離機脫脂效果評分表制定RPDB309SJ－03型分離機脫脂效果評分表，選擇感官評價人員20人，評分標(biāo)準(zhǔn)見表5。

1.2.6.3 理化指標(biāo)檢測 曲拉凝乳酶干酪素檢測項目、標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)和指標(biāo)要求見表6。

2 結(jié)果與分析

2.1 曲拉溶解最佳工藝參數(shù)的確定[12-14]

曲拉溶解正交實驗結(jié)果如表7所示。

由曲拉溶解正交實驗結(jié)果可知，RA＞RD＞RB＞RC，且RA與RD、RB相差較大，說明pH對曲拉的溶解影響較大，其次是物料濃度和溫度，攪拌轉(zhuǎn)速對曲拉的溶解影響最小。各因素水平對曲拉溶解的影響中，k3A＞k2A＞k1A，說明pH在10.5時，曲拉溶解速率最快，pH降低時溶解性變差。k2D＞k1D＞k3D，表明物料濃度在10%時，溶解速率最快，溶解效果較好，物料濃度過高會使得溶解液粘度增加，降低了溶解速率。k2B＞k1B＞k3B，表明溫度在55℃時，曲拉溶解速率最快，溫度過低會降低溶解反應(yīng)速率。k3C＞k1C＞k2C，攪拌轉(zhuǎn)速在300r/min時溶解時間最短，攪拌轉(zhuǎn)速過低時，不利于料液中熱傳遞，使得溶解速率降低。從各因素組合效果看，第7組溶解速率最高，為1079kg/h，同時由于溫度和攪拌轉(zhuǎn)速對曲拉溶解的影響相對較小，因此溫度和攪拌轉(zhuǎn)速選擇溶解速率較高的值。綜合考慮經(jīng)濟效益、生產(chǎn)成本和產(chǎn)量三個因素，最終確定曲拉溶解最佳組合為A3D2B3C2，即pH10.5，物料濃度10%，溫度55℃，攪拌轉(zhuǎn)速300r/min。經(jīng)3組平行實驗驗證，在此條件下曲拉溶解速率平均為1103kg/h。

2.2 護色劑最佳配比確定

根據(jù)表2正交實驗的設(shè)計進行正交實驗，確定抑制褐變的護色劑最佳配比[14－15]，結(jié)果如表8所示。

從實驗結(jié)果可見，影響褐變的主次因素依次為：RA＞RD＞RB＞RC，且RA與RD、RB、RC差異較大，表明在曲拉溶解前加Na2S2O4，對曲拉溶解時色澤的影響較大；RD、RC、RB三者相差不大，因素D、B、C對色澤的影響作用基本一致。護色劑最佳配比為A3B2C1D3，即曲拉溶解時護色劑添加量：Na2S2O40.2%、NaHSO30.2%、乙二胺四乙酸二鈉0.05%、Na2S2O50.23%。經(jīng)3組平行實驗驗證，在此條件下生產(chǎn)的干酪素感官綜合分值平均為8.13。

2.3 離心脫脂最佳工藝確定

根據(jù)表3正交實驗設(shè)計進行正交實驗，確定離心機對曲拉料液脫脂的最佳工藝參數(shù)[16－18]，結(jié)果見表9。

由表9可見，因素影響程度大小依次為A＞C＞B，分離機重力環(huán)內(nèi)徑直接影響著分離機的分離效果，其次為排渣間隔時間。由正交實驗的結(jié)果，得到最佳組合為A2B2C1，即重力環(huán)內(nèi)徑為108mm、進料流量為2.5t/h、排渣間隔時間為5min，經(jīng)3組平行實驗驗證，在此條件下綜合分值平均為74.2。通過離心處理，產(chǎn)品脂肪含量在1.0%以下，達(dá)到凝乳酶干酪素生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)要求。同時，有效提高了生產(chǎn)效率，降低了勞動強度，減少了能源消耗。

2.4 曲拉凝乳酶干酪素檢測結(jié)果

將改進后的最佳工藝運用到中試生產(chǎn)中，其他工藝流程保持不變，中試生產(chǎn)的15批次產(chǎn)品檢測結(jié)果平均值如表10所示。

由檢測結(jié)果可知，中試生產(chǎn)的15批次產(chǎn)品理化指標(biāo)均符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.5 工藝優(yōu)化前后理化指標(biāo)比較

工藝優(yōu)化前后各項目指標(biāo)如表11所示。工藝優(yōu)化后，原料曲拉的溶解速率由原來的914kg/h提高到1103kg/h，提高了20.7%；曲拉凝乳酶干酪素感官由黃色粉末，略有異味改善為淡黃色粉末，無嗅無味；脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)由1.2%下降為0.6%，下降50%；與此同時，蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高6.2%；乳糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了68.3%；灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了34.2%；水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了10.4%。特別是蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高、脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降，大大提高了產(chǎn)品品質(zhì)。

3 結(jié)論

通過L9（34）正交實驗確定了曲拉溶解、護色劑配比最佳工藝參數(shù)，即曲拉溶解最佳工藝參數(shù)為：pH10.5，溫度55℃，攪拌轉(zhuǎn)速300r/min，物料濃度10%。護色劑配比最佳工藝參數(shù)為：低亞硫酸鈉0.2%、焦亞硫酸鈉0.23%、亞硫酸氫鈉0.2%、乙二胺四乙酸二鈉0.05%。

通過L9（33）正交實驗，確定了離心機脫脂工藝參數(shù)：重力環(huán)內(nèi)徑為108mm、進料流量為2.5t/h、排渣間隔時間為5min。經(jīng)工藝生產(chǎn)實驗，曲拉溶解液脫脂率較高，使終產(chǎn)品脂肪含量更低。

對中試生產(chǎn)的15批次曲拉凝乳酶干酪素產(chǎn)品的感官指標(biāo)為：呈淡黃色粉末，無嗅無味；理化指標(biāo)平均檢測值為：蛋白質(zhì)91.0%，脂肪0.6%，乳糖0.19%，水分10.3%，灰分5.0%，pH7.07。所有檢測指標(biāo)均符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。

工藝優(yōu)化后，原料曲拉的溶解速率提高20.7%；曲拉凝乳酶干酪素感官指標(biāo)得到很好改善；脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)下降了50%，同時其他理化指標(biāo)均優(yōu)于優(yōu)化前指標(biāo)，大大提高了產(chǎn)品品質(zhì)。

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