董 濱，劉曉光，戴翎翎，戴曉虎

（1.同濟(jì)大學(xué) 城市污染控制國(guó)家工程研究中心，上海200092；2.同濟(jì)大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，上海200092）

隨著人口及城市化的不斷增長(zhǎng)和發(fā)展，城市污水廠的數(shù)量不斷增加，規(guī)模不斷擴(kuò)大，污水處理的副產(chǎn)物——剩余污泥產(chǎn)量日益增加，剩余污泥的處理處置已經(jīng)成為廣大環(huán)境保護(hù)工作者研究的熱點(diǎn).在污泥穩(wěn)定化處理方式中，厭氧消化過程以其所需能量較低、可回收污泥生物質(zhì)能、殺滅病原微生物、改善污泥性能等優(yōu)點(diǎn)逐漸成為剩余污泥資源化利用的主要技術(shù)之一，具有廣泛的應(yīng)用前景.然而，傳統(tǒng)的厭氧消化具有反應(yīng)緩慢、污泥停留時(shí)間長(zhǎng)（20～30 d）、池體容積龐大、甲烷產(chǎn)量低和污泥降解程度差（僅能去除質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%～40%的揮發(fā)性固體）等缺點(diǎn)，限制了厭氧消化技術(shù)的應(yīng)用.目前，解決該問題的主要方法是對(duì)剩余污泥進(jìn)行強(qiáng)化預(yù)處理，擊破細(xì)胞壁，從而使胞內(nèi)有機(jī)物質(zhì)從固相轉(zhuǎn)移到液相，實(shí)現(xiàn)微生物對(duì)有機(jī)物降解轉(zhuǎn)化.

目前主要的預(yù)處理方法有物理法（超聲波預(yù)處理、微波預(yù)處理法、熱處理法等）、化學(xué)法（臭氧預(yù)處理、堿預(yù)處理等）［1］及其他方法組合而成的強(qiáng)化預(yù)處理方法等.其中，熱水解作為近年來發(fā)展起來的一種有效的剩余污泥預(yù)處理技術(shù)，被廣泛研究和應(yīng)用于工程實(shí)際.

熱處理采用的溫度范圍較廣，為60～270℃，最常用的熱處理溫度為60～180℃，目前絕大部分研究者都將注意力集中于130℃以上的熱水解預(yù)處理方法.目前，關(guān)于熱水解溫度國(guó)際上并無統(tǒng)一的定義，其中，Kim 等［2］及Jeong等［3］將溫度低于130℃的熱水解稱為低溫?zé)崴猓哂?30℃的熱水解稱為高溫?zé)崴?，也有人?Climent等［4］及 Appels等［5］將100℃作為高低溫?zé)崴獾呐R界點(diǎn).王治軍等［6］的研究表明，最適熱水解條件為170℃，30min，此時(shí)，污泥總化學(xué)需氧量（TCOD）去除率從熱水解前的38.11%提高到56.78% ，污泥單位TCOD沼氣產(chǎn)率從熱水解前的160ml提高到250ml.Bougrier等［7］研究了熱處理對(duì)半連續(xù)剩余污泥厭氧消化的影響，結(jié)果表明，經(jīng)過190℃的熱處理化學(xué)需氧量（COD）去除率從52%提升到64%，脂類、碳水化合物、蛋白質(zhì)的溶出產(chǎn)生量都有不同程度的提升.在190℃熱水解條件下，產(chǎn)甲烷體積增加25%.然而，高溫?zé)崽幚砟芎呐c成本較高，對(duì)設(shè)備要求也更加嚴(yán)格，限制了其實(shí)際應(yīng)用.

為了降低對(duì)熱水解處理設(shè)備的制造要求與運(yùn)行成本，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有部分研究者致力于污泥的低溫?zé)崴馓嵘齾捬跸阅艿难芯?Climent等［4］的研究表明，低溫?zé)崴庖彩且环N提升產(chǎn)氣及有機(jī)物降解的有效方式.Appels等［5］進(jìn)一步研究了溫度70～90℃范圍內(nèi)污泥有機(jī)物溶出及厭氧消化效果的提升.現(xiàn)有的低溫水熱處理往往要求3h以上的處理時(shí)間以確保破壁效果，造成低溫水熱反應(yīng)器體積較大，并缺乏破壁效果與厭氧消化性能的相關(guān)性研究.本文重點(diǎn)研究在70～120℃的短時(shí)（20min）低溫水熱反應(yīng)條件下細(xì)胞的水解破壁效果及其與厭氧消化性能的相關(guān)性.

1 試驗(yàn)材料及方法

1.1 污泥泥質(zhì)

脫水污泥取自上海市曲陽污水處理廠的脫水機(jī)房，脫水污泥泥質(zhì)特性如表1所示，表中VS，TS分別為揮發(fā)性固體和總固體.

表1 剩余污泥性質(zhì)Tab.1 Characteristics of sewage sludge

1.2 熱水解試驗(yàn)

分批取500ml污泥樣品置于反應(yīng)釜中，在不同的條件下進(jìn)行熱水解試驗(yàn)，共設(shè)計(jì)6個(gè)溫度系列，分別為70，80，90，100，110和120℃，持續(xù)時(shí)間均為20min.同時(shí)以未經(jīng)預(yù)處理的污泥作為空白對(duì)照.

1.3 生物化學(xué)甲烷勢(shì)試驗(yàn)

接種污泥采用在實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)培養(yǎng)3個(gè)月的厭氧消化污泥.取200ml接種污泥加入到500ml錐形瓶中，再加入200ml熱水解污泥.同時(shí)取200ml種泥作空白樣.在連接氣路管前，用氮?dú)獯迪村F形瓶1min以驅(qū)趕錐形瓶中的剩余空氣.試驗(yàn)過程中將錐形瓶置于水浴搖床保持恒溫（35±1）℃，每隔0.5h振蕩0.5h.

1.4 分析方法

VS與TS質(zhì)量比：稱重法測(cè)定；COD質(zhì)量濃度：標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法測(cè)定；Deoxyribonucleic acid：二苯胺法；重金屬元素：王水消解后用美國(guó)PerkinElmer Optima 2100DV等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定；pH值：Orion868型pH測(cè)定儀測(cè)定；堿度：ZDJ－4A型自動(dòng)電位滴定儀測(cè)定；氨氮（NH4—N）：納氏試劑比色法測(cè)定.

碳水化合物的測(cè)定使用蒽銅比色法，主要包含以下步驟：①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.糖標(biāo)準(zhǔn)貯備液為100 g葡萄糖加蒸餾水定容至100ml，加入150mg苯甲酸作防腐劑，5℃保存；糖標(biāo)準(zhǔn)使用液為將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋到1/10，分別取標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml加入25ml比色管，再補(bǔ)加2.0，1.8，1.6，1.4，1.2，1.0ml體積分?jǐn)?shù)為75%的硫酸，在冰水浴中加入5ml蒽酮試劑，搖勻，沸水浴中10min，同時(shí)拿出放入冰水中冷卻，冷卻后在625nm波長(zhǎng)比色.②樣品的測(cè)定.取適量污泥上清液（體積小于1 ml，糖質(zhì)量小于100mg），補(bǔ)加體積分?jǐn)?shù)為75%的硫酸至2ml搖勻，冰水浴中加入蒽酮試劑5ml，沸水浴10min，冰水浴中冷卻，625nm波長(zhǎng)比色.

蛋白質(zhì)的測(cè)定采用勞里 福林法，具體步驟如下：①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制.蛋白質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)使用液為25mg牛血清蛋白溶于蒸餾水，定容至100ml，取標(biāo)準(zhǔn)使用液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml于10ml試管，加蒸餾水補(bǔ)至1ml，加入試劑甲5ml，混合，放置10min，加入試劑乙0.5ml迅速混合放置30min，在650nm波長(zhǎng)比色.②樣品的測(cè)定.取適量污泥上清液（體積小于1ml，蛋白質(zhì)質(zhì)量小于250mg），加蒸餾水補(bǔ)至1ml，加入試劑甲5ml，混合，放置10min，加入試劑乙0.5ml迅速混合放置30min，在650nm波長(zhǎng)比色.

2 結(jié)果

2.1 污泥中有機(jī)物的溶出

一般來說，污泥的固體有機(jī)物在熱水解過程中經(jīng)歷溶解和水解2個(gè)過程［2］.首先是微生物絮體的離散和解體，細(xì)胞內(nèi)的有機(jī)物質(zhì)被釋放出來不斷溶解.其次是溶解性有機(jī)物不斷水解：碳水化合物水解成小分子的多糖，甚至單糖；蛋白質(zhì)水解成多肽、二肽、氨基酸，氨基酸進(jìn)一步水解成低分子有機(jī)酸、氨及二氧化碳［2］.然而，有研究表明［5］，碳水化合物和蛋白質(zhì)在較低溫度下無法被化學(xué)降解，因此，在本試驗(yàn)中碳水化合物和蛋白質(zhì)總量大致視為恒定.熱水解后污泥中有機(jī)物的溶出結(jié)果見圖1.

由圖1可知，在70～110℃范圍內(nèi)，污泥中有機(jī)物不斷溶出，可溶性化學(xué)需氧量（SCOD）、上清液中碳水化合物和蛋白質(zhì)質(zhì)量濃度均隨著熱水解溫度的升高不斷增大，分別從熱水解前的4 125.69，1 109.85及1 319.57mg·L－1逐步增大到110℃下的39 895.16，3 267.18 及 4 116.89mg·L－1，SCOD與TCOD的質(zhì)量濃度比及上清液碳水化合物和蛋白質(zhì)占總碳水化合物和蛋白質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別從1.20%，1.38%和0.81% 提 高到 110℃ 下 的27.59%，14.33% 和 7.81%.同 時(shí)，可 以 觀 察 到SCOD、上清液中碳水化合物和蛋白質(zhì)質(zhì)量濃度在100℃時(shí)均有了顯著變化.Bougrier等［8］的研究表明，碳水化合物主要存在于胞外聚合物中，而蛋白質(zhì)主要存在于細(xì)胞內(nèi)部.在本文中污泥中蛋白質(zhì)和碳水化合物均有了顯著溶出，這表明在熱水解過程中發(fā)生了微生物絮體的離散和解體及細(xì)胞的破裂.然而在100℃以下污泥中有機(jī)物的溶出基本沒有變化，而在100℃時(shí)有了顯著增長(zhǎng)，表明兩者并不同步發(fā)生.試驗(yàn)結(jié)果表明，在預(yù)處理時(shí)間為20min時(shí)，在100℃以下僅僅發(fā)生微生物絮體的離散和解體及少量的細(xì)胞破裂，從而使附著于細(xì)胞膜上的胞外聚合物（EPS）、多糖、蛋白質(zhì)、腐殖質(zhì)等有機(jī)質(zhì)脫離細(xì)胞膜的束縛，進(jìn)入液相，而在100℃發(fā)生了污泥細(xì)胞的破裂和胞內(nèi)有機(jī)物的釋放，使得上清液有機(jī)物含量大幅增長(zhǎng).在120℃時(shí)，上清液有機(jī)物反而有所降低，這可能是由于120℃是部分有機(jī)物如蛋白質(zhì)和碳水化合物的水解溫度，有機(jī)物如蛋白質(zhì)水解成多肽、二肽、氨基酸，氨基酸進(jìn)一步水解成低分子有機(jī)酸、氨及二氧化碳，造成了上清液有機(jī)物的降低.污泥的pH值隨著熱水解溫度的升高而逐漸降低，在120℃時(shí)pH值達(dá)到最低值6.26，這主要是由于熱處理過程中酸性成分的形成.事實(shí)上有研究表明，熱處理使脂質(zhì)降解并生成揮發(fā)性脂肪酸（VFA）［7－9］.氨氮的質(zhì)量濃度規(guī)律與SCOD、碳水化合物和蛋白質(zhì)的相似，而堿度隨預(yù)處理溫度增大，氨氮質(zhì)量濃度和堿度的變化范圍分別為296～829mg·L－1和1 093～1 983 mg·L－1.

2.2 上清液DNA的溶出

圖1 有機(jī)物的溶出Fig.1 Soulabilisation of organic matter

由有機(jī)物的溶出規(guī)律可以看出SCOD、碳水化合物和蛋白質(zhì)的溶出都在100℃時(shí)有了顯著的跳躍性增長(zhǎng)，而這可能是由于在100℃發(fā)生了污泥細(xì)胞的破裂和胞內(nèi)有機(jī)物的釋放，為了證實(shí)這個(gè)猜測(cè)，通過測(cè)定污泥上清液中DNA質(zhì)量濃度研究了DNA的溶出規(guī)律，如圖2所示.

圖2 預(yù)處理溫度對(duì)DNA溶出的影響Fig.2 Effect of pretreatment temperature on DNA solubilisation

由圖2可以看出，上清液DNA質(zhì)量濃度在30～70℃幾乎沒有變化，在80～90℃有了較緩慢的增長(zhǎng)，而在100℃有了一個(gè)非常顯著的跳躍，之后在110～120℃基本保持不變.Appels等［5］的研究推測(cè)，在80℃和90℃便發(fā)生了細(xì)胞的破裂，但是只有在預(yù)處理時(shí)間達(dá)到30min后細(xì)胞破裂量大大提升，且隨預(yù)處理時(shí)間遞增.本試驗(yàn)中預(yù)處理時(shí)間為20min，在80℃和90℃上清液DNA質(zhì)量濃度有細(xì)微增長(zhǎng)，這印證了Appels等［5］的猜測(cè)，同時(shí)證實(shí)100℃發(fā)生了污泥細(xì)胞的破裂和胞內(nèi)有機(jī)物的釋放.

2.3 重金屬的溶出

國(guó)內(nèi)外大量研究表明，污泥熱預(yù)處理可以很好地促進(jìn)污泥有機(jī)物的溶出，進(jìn)而強(qiáng)化污泥厭氧消化性能.然而，在有機(jī)物溶出的同時(shí)，重金屬的溶出因提升污泥生物毒性影響土地利用，得到了廣泛關(guān)注.因此，本文重點(diǎn)考察了污泥中Zn，Cu，Cr，Cd和Ni的溶出，熱處理前后污泥上清液中重金屬的質(zhì)量濃度見圖3.總體上看，重金屬的溶出基本隨著溫度的升高而增大，不同重金屬的變化規(guī)律不同.在70～90℃各種重金屬的變化規(guī)律與Appel等［5］的研究基本一致，與原泥相比，經(jīng)過熱水解的污泥上清液重金屬質(zhì)量濃度有較大提升，但隨著溫度升高其變化不明顯.這主要是由于大部分重金屬存在于污泥細(xì)胞外的EPS中，而不是細(xì)胞內(nèi)，故而100℃細(xì)胞的破裂并不能引起液相重金屬質(zhì)量濃度的重大改變［5］.

圖3 重金屬的溶出Fig.3 Solubilization of heavy metals

經(jīng)120℃熱處理后，上清液Cd的質(zhì)量濃度基本不變，Cr的質(zhì)量濃度也變化不大，Cu，Zn，Ni的質(zhì)量濃度分別增長(zhǎng)為原污泥的2.2倍、1.5倍及3.0倍，這主要是因?yàn)槲勰嘀懈鞣N重金屬的存在形態(tài)不同［5］，但是與有機(jī)物的溶出幅度相比很不明顯，這表明低溫?zé)崽幚砝笥诒祝梢苑判牡貞?yīng)用于污泥預(yù)處理.

2.4 低溫?zé)崴鈱?duì)厭氧消化的影響

本試驗(yàn)共持續(xù)24d，到第24d時(shí)停止產(chǎn)氣，生物化學(xué)甲烷勢(shì)（BMP）試驗(yàn)結(jié)果見表2.

表2 熱水解污泥的生物化學(xué)甲烷勢(shì)試驗(yàn)結(jié)果Tab.2 BMP experiment results of thermo－h(huán)ydrolyzed sewage sludge

由表2可以看出，污泥在經(jīng)過20min的70，80，90，100，110，120℃熱水解后厭氧消化每克降解VS產(chǎn)沼氣體積相比原污泥分別提升了1.6%，2.8%，8.0%，13.6%，17.7%和15.5%.每克降解 VS產(chǎn)沼氣體積的變化主要是由于污泥經(jīng)熱水解預(yù)處理后部分VS降解為可溶于水的小分子有機(jī)物，導(dǎo)致表觀VS質(zhì)量濃度降低，進(jìn)而使表觀每克降解VS產(chǎn)沼氣體積升高.

目前，評(píng)估污泥產(chǎn)氣性能的主要標(biāo)準(zhǔn)是每克投加VS產(chǎn)沼氣體積［10］，由表2可知，每克投加VS產(chǎn)沼氣體積在70～110℃隨預(yù)處理溫度升高而升高，在120℃下降，相對(duì)于原泥，110℃熱水解污泥每克投加VS產(chǎn)沼氣體積提升了約59.67%.

污泥經(jīng)過熱水解預(yù)處理后，有機(jī)物的去除率也得到較大幅度的提高.經(jīng)過110℃，20min的熱水解后污泥的有機(jī)物去除率達(dá)到最大值，VS去除率達(dá)到38%，提高了約40%.

2.5 相關(guān)性分析

利用SPSS軟件統(tǒng)計(jì)分析了污泥有機(jī)物溶出與厭氧消化性能之間的相關(guān)關(guān)系，同時(shí)進(jìn)行回歸分析，結(jié)果見表3.

表3 相關(guān)性分析Tab.3 Correlation analysis

相關(guān)性分析結(jié)果表明，厭氧消化性能指標(biāo)與溶解性有機(jī)物表現(xiàn)出顯著的相關(guān)性.國(guó)內(nèi)外大量研究表明［11－13］，污泥經(jīng)熱水解后產(chǎn)氣效率的提升主要是由于熱水解后碳水化合物及蛋白質(zhì)的溶出引起的，且在大多數(shù)研究中認(rèn)為三者之間呈多元線性關(guān)系.對(duì)每克投加VS產(chǎn)沼氣體積和溶解性蛋白質(zhì)和碳水化合物進(jìn)行多元線性回歸分析，見式（1），其F值大于F臨界值，可以認(rèn)為此式有效.

式中：G為每克投加VS產(chǎn)沼氣體積，ml；C，P分別為溶解性碳水化合物和溶解性蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%.

3 討 論

目前，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)有一些研究報(bào)道了熱水解預(yù)處理對(duì)污泥厭氧消化的影響，其研究結(jié)果如表4.

表4 熱水解預(yù)處理研究一覽Tab.4 Overview of some thermal－pretreatment studies

由表4可知，不同研究者采用的預(yù)處理溫度及時(shí)間并不一致，預(yù)處理溫度在25～200℃范圍變化，預(yù)處理時(shí)間在15min～72h范圍變化，一般來說溫度越低所需預(yù)處理時(shí)間越長(zhǎng)，在100℃以下預(yù)處理時(shí)間一般需數(shù)小時(shí)方可達(dá)到100℃以上如120℃預(yù)處理30min的效果，從100～170℃產(chǎn)氣體積有提升，但是處理成本明顯增大.本研究發(fā)現(xiàn)，污泥有機(jī)物溶出及沼氣產(chǎn)量均在100℃發(fā)生突躍，之后在110℃達(dá)到最大值，這與表4中 Appels等［5］、Climent等［4］的研究規(guī)律基本一致.考慮到成本，由于110℃時(shí)VS去除率與100℃相比僅提升5%，而100℃的反應(yīng)條件更加溫和，在常壓下即可進(jìn)行，在實(shí)際工程應(yīng)用中推薦使用100℃作為最佳熱水解溫度.

4 結(jié)論

（1）低溫短時(shí)熱水解對(duì)污泥的有機(jī)物溶出造成了顯著影響，SCOD、碳水化合物和蛋白質(zhì)的溶出規(guī)律基本一致，均在70～110℃范圍隨著熱水解溫度的升高不斷增大，在120℃有所下降，在110℃時(shí)有機(jī)物的溶出達(dá)到最大值.同時(shí)，在100℃時(shí)各種有機(jī)物的溶出均觀測(cè)到了顯著增長(zhǎng)，進(jìn)一步研究表明這是由于100℃污泥細(xì)胞破裂，胞內(nèi)有機(jī)物釋放所致.120℃時(shí)有機(jī)物濃度降低，可能是由于在此溫度下部分有機(jī)物分解所致.

（2）低溫?zé)崴馓嵘宋勰鄥捬跸漠a(chǎn)甲烷率和有機(jī)物降解率，這2項(xiàng)指標(biāo)均在110℃時(shí)達(dá)到最大值，相比原始污泥分布提升了17.7%和31.0%.

（3）所有的有機(jī)物溶出指標(biāo)及厭氧消化性能均與預(yù)處理溫度有顯著的相關(guān)性，而每克投加VS產(chǎn)沼氣體積與碳水化合物及蛋白質(zhì)的溶出率呈很好的多元線性關(guān)系.

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