李 彤，介 瓊，張 宇，王雅欣，倪曉昌

（天津職業(yè)技術(shù)師范大學(xué)電子工程學(xué)院，天津 300222）

稀磁半導(dǎo)體是指在Ⅱ-Ⅵ族、Ⅲ-Ⅴ族等半導(dǎo)體材料中摻入磁性過(guò)渡族金屬元素或稀土金屬元素，且這些摻入元素的離子部分無(wú)序地替代半導(dǎo)體晶格中部分陽(yáng)離子。因?yàn)橄鄬?duì)于普通的磁性材料而言，摻入的磁性元素的含量少，所以稱之為稀磁半導(dǎo)體（diluted magnetic semiconductors，DMSs）。

截至目前，人們?cè)冖?Ⅴ族DMSs方面做了大量的研究工作。目前所遇到的問(wèn)題是，由于大多過(guò)渡金屬元素在Ⅲ-Ⅴ族半導(dǎo)體材料中的溶解度很低，導(dǎo)致自旋注入效率很低，難以獲得大的磁性，實(shí)際應(yīng)用價(jià)值不大。而在3d過(guò)渡金屬陽(yáng)離子Co摻雜ZnO基DMSs中，Preilier等[1]得到的結(jié)果是摻雜濃度大于10%，Lee等[2]的結(jié)果是大于25%，Kim等[3]的結(jié)果是40%，Ueda等[4]的結(jié)果是50%。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果的不同可能是由于制備方法的不同所引起的。但上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果有一個(gè)共同點(diǎn)，就是Co在ZnO中具有高的固溶度。與此同時(shí)，Sato等[5]利用第一性原理基于局域自旋態(tài)密度近似計(jì)算預(yù)測(cè)了ZnO：Co應(yīng)該具有強(qiáng)磁性，接下來(lái)Co摻雜ZnO基DMSs材料成為人們的研究重點(diǎn)。本文歸納總結(jié)了近年來(lái)Co摻雜ZnO基DMSs材料的磁性機(jī)理。

1 鐵磁性來(lái)源于載流子調(diào)制

2001年，Sato等[6]采用第一性原理計(jì)算了在過(guò)渡金屬摻雜ZnO中額外加入載流子對(duì)磁性的影響，他們發(fā)現(xiàn)，自由電子的摻入能夠大大穩(wěn)定Fe、Co和Ni等摻雜ZnO體系的鐵磁性，即載流子的存在會(huì)使樣品的鐵磁穩(wěn)定性增強(qiáng)。在之后的很多實(shí)驗(yàn)研究中也證實(shí)這一理論的預(yù)測(cè)。

2001年，Ueda等[4]用激光脈沖沉積法在藍(lán)寶石上制備出n型Zn1-xCoxO（x=0.05-0.25）薄膜。測(cè)試結(jié)果顯示僅一部分樣品表現(xiàn)出鐵磁性，其余為自旋玻璃態(tài)。其中一些Co摻ZnO薄膜居里溫度大于280 K，而磁性可能來(lái)源于Co離子濃度和載流子調(diào)制。

2007年，彭英姿[7]利用雙束脈沖激光沉積法在藍(lán)寶石襯底上制備Zn0.95Co0.05O薄膜。當(dāng)室溫或低于室溫時(shí)該薄膜具有磁性。M-T曲線測(cè)試結(jié)果顯示在55 K溫度附近出現(xiàn)了一個(gè)峰，沒(méi)有發(fā)現(xiàn)該峰與納米材料的量子效應(yīng)的相關(guān)性，推測(cè)這種磁學(xué)行為與載流子的作用機(jī)制有關(guān)，但并不是Knodo型sp-d交換作用描述的3d和載流子之間的耦合造成的鐵磁性，而可能與ZnO中的電子相關(guān)。

2008年，Yang等[8]利用等離子輔助分子束外延方法在R-切割藍(lán)寶石襯底上沉積Co摻雜ZnO薄膜。透射電鏡和X-射線衍射結(jié)果顯示ZnO∶Co薄膜內(nèi)沒(méi)有二次相的出現(xiàn)。當(dāng)載流子濃度超過(guò)1019cm-3，磁性隨著載流子濃度增加而增強(qiáng)，暗示載流子調(diào)制磁性的機(jī)制。

2008年，葉小娟等[9]采用磁控濺射方法制備了氮摻雜的Zn0.93Co0.07O系列和Al摻雜的Zn0.93Co0.07O薄膜樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：所制備的薄膜樣品均為單一的纖鋅礦結(jié)構(gòu)，沒(méi)有檢測(cè)到其他物相。薄膜的表面生長(zhǎng)均勻，并觀測(cè)到清晰的磁疇結(jié)構(gòu)。磁性測(cè)量結(jié)果表明：所有的樣品均呈現(xiàn)室溫鐵磁性，樣品的飽和磁化強(qiáng)度隨著Al含量的增加而增加，隨著氮含量的增加而降低。他們認(rèn)為，在Co摻雜的ZnO稀磁半導(dǎo)體中，鐵磁性相互作用是通過(guò)電子作為載流子來(lái)傳遞的。

2009年，Zhang等[10]利用水熱方法在MgAl2O4（111）襯底上制備出室溫ZnO∶Co薄膜。磁性測(cè)量顯示Zn0.98Co0.02O飽和磁化強(qiáng)度可以到達(dá)0.83 emu～/cm3，矯頑力可以達(dá)到40 Oe。結(jié)果暗示作為淺施主的載流子含量的提高有利于增強(qiáng)鐵磁性。

2009年，張磊等[11]通過(guò)溶膠凝膠法制備了具有不同的載流子濃度ZnO∶Co薄膜。結(jié)果顯示了薄膜的磁特性和載流子濃度之間的相關(guān)性。利用O2和O2-N2混合氣氛以及O2-Ar混合氣氛下退火樣品時(shí)，樣品均具有室溫鐵磁性。但是在300 K無(wú)N2退火條件下，樣品產(chǎn)生了更低的矯頑力以及更高的剩磁及大的電子濃度。因此，電子間接機(jī)制可能是體系的鐵磁性的來(lái)源，這使得通過(guò)控制載流子濃度來(lái)調(diào)節(jié)ZnO∶Co的鐵磁性能成為可能。

2010年，李博睿等[12]采用脈沖激光沉積法制備了ZnO0.95Co0.05O薄膜以及Co，Al共摻雜的樣品，并對(duì)其進(jìn)行了電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)測(cè)量，發(fā)現(xiàn)ZnO∶Co薄膜具有室溫鐵磁性，同時(shí)有著優(yōu)異的透光特性及良好的導(dǎo)電性。Co、Al共摻雜的樣品飽和磁矩有較為明顯的增強(qiáng)（從0.23 μB/Co～0.29 μB/Co），說(shuō)明樣品的鐵磁性可能來(lái)源于載流子濃度的增加。

2 鐵磁性來(lái)源于晶格中的氧空位

與此同時(shí)，大量研究證實(shí)，氧空位對(duì)于鐵磁性的產(chǎn)生也是必不可少的。

2006年，Zhang等[13]利用脈沖激光沉積法在Si（001）襯底上沉積室溫鐵磁ZnO：Co薄膜。飽和磁化強(qiáng)度為1.04 μB/Co，矯頑力為25 Oe。結(jié)果顯示沒(méi)有形成鈷納米粒子團(tuán)簇。氧空位以及刃型位錯(cuò)引起的鋅間隙可能有助于解釋薄膜的鐵磁性質(zhì)。

2008年，吳文清等[14]利用脈沖激光氣相沉積法制備了具有室溫鐵磁性的Zn1-xCoxO（x=0.01，0.02）。結(jié)果表明：Co離子全部進(jìn)入ZnO晶格中替代了部分Zn的格點(diǎn)位置，通過(guò)對(duì)X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)譜的分析，確定Zn1-xCoxO薄膜中存在O空位，表明Co離子與O空位的相互作用是誘導(dǎo)Zn1-xCoxO產(chǎn)生室溫鐵磁性的主要原因。

2008年，Peng等[15]利用固相反應(yīng)法制備了ZnO∶Co粉末樣品。在空氣中退火，樣品具有弱鐵磁性行為，在Ar中退火的樣品具有明顯的鐵磁性。從而推測(cè)出強(qiáng)鐵磁性與高濃度的氧空缺有關(guān)，同時(shí)也與由摻雜間隙控制的載流子含量有關(guān)。

2010年，吳定才小組[16]用溶膠凝膠旋涂法在玻璃襯底上制備了Co、Cu單摻雜及Co、Cu共摻雜ZnO薄膜。測(cè)量表明：無(wú)論是單摻還是共摻的ZnO薄膜都具有室溫鐵磁性，且Co摻雜和共摻雜ZnO薄膜的磁性相近；而Cu單摻ZnO薄膜磁性稍弱一點(diǎn)。在薄膜中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)第二相和磁性團(tuán)簇的存在，且所有ZnO薄膜樣品都存在（002）擇優(yōu)取向，室溫光致發(fā)光測(cè)量在所有的樣品中都觀察到447 nm和482 nm附近的藍(lán)光發(fā)射，他們認(rèn)為這是由于氧空位淺施主能級(jí)上的電子到價(jià)帶上的躍遷所導(dǎo)致的。

2010年，李鈺梅等[17]利用磁控濺射法在Si（100）襯底上制備了Zn0.95Co0.05O薄膜。XRD結(jié)果表明：Zn0.95Co0.05O薄膜樣品為纖鋅礦結(jié)構(gòu)且具有（002）擇優(yōu)生長(zhǎng)，不存在Co和其他雜質(zhì)相。薄膜樣品中的Co是以Co2+形式存在，并且Co2+占據(jù)ZnO晶格中的Zn原子位。不同沉積溫度下的Zn0.95Co0.05O薄膜樣品都具有室溫鐵磁性，隨著沉積溫度升高，樣品中的氧缺陷減少導(dǎo)致磁性減弱。

2010年，劉清華等[18]用溶膠-凝膠方法制備了具有單一纖鋅礦結(jié)構(gòu)的Co摻雜ZnO稀磁半導(dǎo)體粉末樣品。通過(guò)對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)、元素價(jià)態(tài)、電學(xué)和磁學(xué)性質(zhì)的分析，研究了樣品室溫鐵磁性來(lái)源。研究結(jié)果表明：2次燒結(jié)的樣品比1次燒結(jié)樣品的磁化強(qiáng)度明顯增強(qiáng)；觀測(cè)到鐵磁性與ZnO本征缺陷（Zn空位）有關(guān)，認(rèn)為鐵磁性起源于局域化受主（Zn空位）之間的交換相互作用。

2011年，Liu等[19]通過(guò)脈沖激光沉積法在n型（100）Si基底上制備了不同氧分壓下的具有室溫鐵磁性的Zn0.95Co0.05O薄膜。在氧分壓為5×10-6T的條件下得到最大飽和磁化率為0.86 μB/Co的樣品，并最終得到鐵磁性不是源于金屬Co團(tuán)簇，而氧空位有助于束縛磁極子模型和RKKY的間接互動(dòng)，進(jìn)而有助于產(chǎn)生鐵磁性。

2012年，Gu等[20]研究發(fā)現(xiàn)：經(jīng)過(guò)SiO2納米粉和碳納米管處理過(guò)的Zn0.95Co0.05O磁化強(qiáng)度得以增強(qiáng)，這可能與納米顆粒尺寸的減小以及氧空位濃度的增大有關(guān)；沒(méi)有經(jīng)過(guò)SiO2納米粉和碳納米管處理的樣品在氧氣退火后，由于氧空位得以填充，磁化強(qiáng)度迅速降低。

通過(guò)以上的介紹，氧空位對(duì)ZnO基稀磁半導(dǎo)體的鐵磁性產(chǎn)生是不可或缺的。

3 鐵磁性來(lái)源于交換作用

2006年，王永強(qiáng)等[21]用固相反應(yīng)法制備了名義組分為Zn0.7Mn0.15Co0.15O的Mn、Co共摻雜ZnO塊狀樣品。摻雜樣品除ZnO纖鋅礦結(jié)構(gòu)外還存在第二相，且第二相與Ts有關(guān)。磁測(cè)量表明，所有樣品低溫（約低于50 K）下呈現(xiàn)鐵磁行為，但其行為在Ts≤700℃和Ts>700℃時(shí)表現(xiàn)出明顯的不同。對(duì)低溫?zé)Y(jié)的樣品，磁有序程度隨Ts增加而增強(qiáng)，而對(duì)較高溫度燒結(jié)的樣品，磁有序程度隨Ts增加而減弱。研究認(rèn)為，鐵磁團(tuán)和反鐵磁團(tuán)作為一個(gè)混合系統(tǒng)存在于樣品中，在低溫下的鐵磁性可能源于Zn0.7Mn0.15Co0.15O鐵磁團(tuán)間的鐵磁耦合，也可能是鐵磁性耦合和反鐵磁交換作用之間相互競(jìng)爭(zhēng)的結(jié)果。

2007年，Li等[22]利用溶膠凝膠方法制備了Zn1-xCoxO（x=0.01，0.02，0.05，0.10和0.20）稀磁半導(dǎo)體。EXAFS模擬結(jié)果顯示：當(dāng)Co含量低于0.05時(shí)，Zn位被Co替代。磁性測(cè)量結(jié)果顯示當(dāng)x<0.05時(shí)，室溫顯現(xiàn)明顯的磁滯回線，矯頑力可以達(dá)到100 Oe。最終認(rèn)為樣品的磁性機(jī)制可能源于雙交換機(jī)制。

2009年，Karamat[23]研究了多晶（ZnO）0.90（TMO）0.10塊材樣品的結(jié)構(gòu)、成分、光學(xué)和磁學(xué)性質(zhì)（過(guò)渡金屬離子為錳、鐵、鈷離子）。從所有的摻雜樣品中都觀察到能量帶隙紅移。樣品中錳摻雜的樣品為順磁性，而鈷和鐵摻雜樣品在室溫下表現(xiàn)出弱鐵磁性。當(dāng)Mn摻量為0.01時(shí)，出現(xiàn)鐵磁性，其磁性來(lái)源可能是由帶內(nèi)電子和Mn離子局部d-電子的sp-d相互交換作用。

2010年，徐光亮小組[24]以聚乙烯醇為溶劑，用溶膠-凝膠法在石英玻璃基底表面制備了Zn1-xCoxO（x=0.08，0.10，0.12）稀磁半導(dǎo)體薄膜。研究表明：Zn1-xCoxO薄膜均為纖鋅礦結(jié)構(gòu)，沒(méi)有出現(xiàn)與Co相關(guān)的雜質(zhì)相，Co2+取代Zn2+位置進(jìn)入ZnO的晶格，樣品的光學(xué)帶隙隨Co含量的增加而減小。Zn1-xCoxO稀磁半導(dǎo)體薄膜具有室溫鐵磁性，其飽和磁化強(qiáng)度（Ms）和矯頑力（Hc）均隨Co2+含量的增加而逐漸增大。綜合研究認(rèn)為磁性來(lái)源于sp-d交換作用。

2010年，Trolio等[25]利用激光脈沖沉積方法得到Mn摻和Co摻雜氧化鋅薄膜，磁圓二色譜顯示Mn和Co二價(jià)離子替代了Zn離子，排除了團(tuán)簇形成的可能性。由于巡游電子與缺陷相互作用使其產(chǎn)生去局域磁矩，促使樣品鐵磁性的發(fā)生。

2011年，高茜等[26]利用溶膠-凝膠法制備的ZnO1-xCoxO晶體粉末，測(cè)試結(jié)果顯示O空缺是鐵磁交換作用的媒介。樣品的磁性行為不僅與Co摻雜濃度有關(guān)，還與樣品的微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。磁性離子濃度適中，Ov濃度充足，晶粒度足夠大有利于鐵磁序的形成。

2011年，Hu小組[27]發(fā)現(xiàn)在Zn0.98Co0.02O中共摻入2%Cu會(huì)使得原樣品從順磁性改變?yōu)槭覝罔F磁性。計(jì)算進(jìn)一步表明Co的3d態(tài)和Cu引起的施主雜質(zhì)能級(jí)的費(fèi)米能級(jí)強(qiáng)交換作用，有效增強(qiáng)了Co離子的鐵磁性間接超交換并使ZnO∶（Co，Cu）產(chǎn)生了鐵磁性。

4 鐵磁性來(lái)源于雜質(zhì)相

2007年，史同飛等[28]利用XAFS技術(shù)研究溶膠凝膠法制備的Zn1-xCoxO稀磁半導(dǎo)體材料隨Co含量的變化。結(jié)果表明：在低含量的Co摻雜ZnO（x=0.02，0.05）時(shí)，Co2+離子完全進(jìn)入ZnO晶格中，替代了Zn2+離子，并且造成了Co2+離子周圍局域結(jié)構(gòu)的膨脹。當(dāng)Co含量x增加到0.10或更高時(shí)，只有一部分Co2+離子進(jìn)入晶格，剩余的Co2+和Co3+析出晶格形成Co3O4相。

2010年，張明玉等[29]采用固相反應(yīng)法于950℃制備了Co摻雜ZnO和CoO，然后于950℃在N2氣流中退火，最后于600℃或800℃在Zn蒸氣中退火。在Zn蒸氣退火之前樣品沒(méi)有鐵磁性，但退火之后Co摻雜ZnO和CoO都表現(xiàn)出室溫鐵磁性。通過(guò)X射線衍射測(cè)量發(fā)現(xiàn)，Zn蒸氣退火的Co摻雜ZnO的鐵磁性是非本征的，來(lái)自立方Co5Zn21合金。

5 結(jié)束語(yǔ)

近年來(lái)，很多工作投入到Co摻雜ZnO基DMSs研究中，并且取得了巨大的進(jìn)步，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，不同的制備方法、溫度、氣氛以及厚度等都會(huì)引起磁性的變化，磁性對(duì)制備條件和制備方法十分敏感。目前對(duì)于鐵磁性的來(lái)源還存在許多爭(zhēng)議。大部分實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)載流子和氧空位對(duì)于鐵磁性的產(chǎn)生是必不可少的，扮演著雙重的作用。除此以外，鐵磁性也可能來(lái)源于雜質(zhì)相和交換作用等原因。

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