李陽華 ，李紅英 ，魯曉超，劉蛟蛟，王曉峰

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 衡陽華菱鋼管有限公司 技術(shù)中心，湖南 衡陽，421001；3. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點實驗室，湖南 長沙，410083)

油套管的服役環(huán)境十分惡劣，套管柱通常要承受幾百甚至上千大氣壓的內(nèi)壓或外壓、幾百噸的拉伸載荷，還有高溫及嚴(yán)酷的腐蝕介質(zhì)作用[1]。隨著石油天然氣需求量不斷增加，不得不到偏遠(yuǎn)地區(qū)開發(fā)新的油氣田，極其復(fù)雜的地質(zhì)條件和惡劣的氣候條件導(dǎo)致油套管的服役條件更加復(fù)雜和嚴(yán)酷，對油套管用鋼的綜合性能提出了更高的要求[2]。隨著井深增加，井內(nèi)溫度、壓力相應(yīng)提高，為了確保油井的運行安全，必須采用高強(qiáng)度級別的油套管，同時要兼具高韌性[3]。英國能源部規(guī)定，高鋼級油套管的0 ℃橫向沖擊功必須達(dá)到Rt0.7(即伸長率為 0.7%時的規(guī)定總延伸強(qiáng)度)的1/10，強(qiáng)度在150 ksi (1 ksi=6.895 MPa)級別的油套管，0 ℃橫向沖擊功必須超過100 J，塔里木油田甚至要求所使用V150油套管的0 ℃橫向沖擊功超過110 J[4]。但是，一般材料在強(qiáng)度提高的同時，韌性會有一定程度削弱，當(dāng)油套管用鋼的強(qiáng)度達(dá)到超深井要求的150 ksi(即1.034 GPa)鋼級要求時，韌性不足問題凸顯，因此，超深井用超高強(qiáng)度套管的開發(fā)難度較大，被稱為世界性的技術(shù)難題[5?6]。調(diào)質(zhì)處理是提高油套管強(qiáng)韌性匹配最為關(guān)鍵的技術(shù)手段，通過適當(dāng)?shù)膴W氏體化獲得到細(xì)小而均勻的奧氏體，進(jìn)而得到較好的馬氏體組織，對細(xì)小馬氏體組織進(jìn)行高溫回火，既可以得到回火索氏體，還可使基體發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶，能基本消除鋼管的內(nèi)應(yīng)力，油套管因此而實現(xiàn)高強(qiáng)韌化[7]。提高奧氏體化溫度可以提高合金元素在奧氏體中的溶解度，使實驗鋼獲得較高的淬透性和良好的回火穩(wěn)定性，從而使油套管回火后有良好的綜合性能[8]。采用傳統(tǒng)熱處理方法，亞共析鋼淬火必須進(jìn)行完全奧氏體化，避免鋼中出現(xiàn)未溶鐵素體，獲得完全馬氏體組織來保證其具有較高的強(qiáng)度。含有鉻、鉬、釩等強(qiáng)碳化物形成元素的亞共析鋼，必須適當(dāng)提高奧氏體化溫度才能使碳化物充分溶解，但是，若在臨界點Ac3以上過高溫度奧氏體化，會導(dǎo)致奧氏體晶粒粗大化，進(jìn)而導(dǎo)致淬火形成粗大的馬氏體組織，而且容易導(dǎo)致淬火變形甚至開裂，從而影響鋼的韌性[9?10]。亞溫淬火在 F+A兩相區(qū)進(jìn)行奧氏體化，由于奧氏體化溫度較低，會有較多的未溶碳化物阻止晶粒長大，形成較細(xì)的奧氏體晶粒，降低淬火應(yīng)力，同時可獲得M/F雙相組織，條狀鐵素體分布在細(xì)小的馬氏體板條之間，經(jīng)過適當(dāng)?shù)恼{(diào)質(zhì)處理后，有較低的缺口敏感性和較高的強(qiáng)韌性[11?12]。為此，本文作者研究高強(qiáng)高韌油套管的奧氏體化工藝，研究奧氏體化溫度、奧氏體化時間對實驗鋼組織和力學(xué)性能的影響，比較亞溫淬火與常規(guī)淬火工藝對油套管強(qiáng)韌性的影響，旨在指導(dǎo)V150油套管的調(diào)質(zhì)處理，獲得0 ℃橫向沖擊功超過110 J的高強(qiáng)韌性鋼管。

1 實驗材料及實驗方法

1.1 實驗材料

實驗所用材料為工廠生產(chǎn)的 V150熱軋態(tài)鋼管，外徑為177.8 mm，壁厚為17.3 mm，化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)為： 0.26～0.30 C，0.90～1.20 Cr，0.50～0.80 Mo，0.80～1.10 Mn，0.06～0.15 V，0.30～0.50 Si。實測抗拉強(qiáng)度Rm=1.213 GPa，規(guī)定總延伸強(qiáng)度Rt0.7=1.065 GPa，伸長率A=13.4%，強(qiáng)度指標(biāo)和伸長率都達(dá)到了 V150油套管的要求(Rm＞1.105 GPa，Rt0.7＞1.034 GPa，A＞10%)，但是，常溫沖擊功的平均值僅為3.5 J。圖1所示為熱軋態(tài)實驗鋼的金相組織和沖擊斷口的SEM形貌。從圖1可見：熱軋組織存在大塊狀鐵素體、層片狀珠光體、粒狀貝氏體，片狀珠光體導(dǎo)致應(yīng)力集中，而不均勻的組織大大降低了實驗鋼的韌性，沖擊斷口呈現(xiàn)明顯的解理斷裂特征，表明熱軋態(tài)實驗鋼管的沖擊韌性非常差，必須進(jìn)行調(diào)質(zhì)處理。

1.2 實驗方法

分別在830，860，890，920和 950 ℃奧氏體化30 min后水淬，在630 ℃回火45 min后空冷，根據(jù)淬火組織和回火后的力學(xué)性能確定較好的奧氏體化溫度。采用實驗獲得的較優(yōu)奧氏體化溫度，保溫不同時間，水淬后在630 ℃保溫45 min回火，根據(jù)淬火組織和回火后的力學(xué)性能確定較好的奧氏體化保溫時間。熱處理實驗在HXSG2?1000箱式電阻爐中進(jìn)行。

圖1 熱軋態(tài)實驗鋼的金相組織和沖擊斷口形貌Fig.1 Microstructure and impact fractograph of hot-rolled specimen

按國標(biāo) GB/T 228—2010加工拉伸試樣，在Instron3369力學(xué)實驗機(jī)上進(jìn)行常規(guī)拉伸實驗，拉伸速度為1 mm/min。除了常規(guī)的強(qiáng)度Rm外，鑒于油套管的特殊性，還需測試規(guī)定總延伸強(qiáng)度Rt0.7。

按照GB/T 229—2007，加工成長度為55 mm，橫截面長×寬為10 mm×10 mm的夏比V型缺口沖擊試樣，在NAI500F擺錘式?jīng)_擊實驗機(jī)上進(jìn)行沖擊實驗，測試橫向沖擊試樣的0 ℃沖擊功。

采用POLYVAR-MET金相顯微鏡觀察金相組織，采用 QUANTA 200型掃描電鏡觀察微觀組織及碳化物分布，采用 JEM?2000透射電子顯微鏡觀察微觀組織。

2 結(jié)果與分析

2.1 奧氏體化溫度對組織性能的影響

實驗鋼經(jīng)830，860，890，920和950 ℃奧氏體化30 min后水淬，在630 ℃回火45 min后空冷。圖2所示為不同奧氏體化溫度對應(yīng)的力學(xué)性能指標(biāo)。V150油套管用鋼的0 ℃橫向沖擊功下限為100 J。從圖2可以看出：在830～950 ℃，0 ℃橫向沖擊功都沒有達(dá)標(biāo)。

圖2 不同奧氏體化溫度對應(yīng)的力學(xué)性能Fig.2 Mechanical properties of specimens for different austenitizing temperatures

圖3所示為在不同溫度奧氏體化30 min后水淬的微觀組織，其中：圖 3(a)，(c)，(e)，(g)和(i)所示為金相照片，圖3(b)，(d)，(f)，(h)和(j)所示為掃描電鏡照片。

由圖3可以看出：830 ℃和860 ℃淬火組織包含未溶碳化物粒子、針狀和板條狀馬氏體；860 ℃水淬組織的碳化物粒子數(shù)量和尺寸均有所降低；890 ℃和920 ℃的水淬組織包含針狀馬氏體和板條狀馬氏體，幾乎觀察不到碳化物粒子；950 ℃淬火組織為大量板條馬氏體，存在少量針狀的孿晶馬氏體及殘余奧氏體。在830～920 ℃淬火時，隨著奧氏體化溫度提高，碳化物不斷分解，奧氏體成分均勻化，C和合金元素溶入奧氏體，淬火馬氏體中的合金元素固溶量增加，對油套管的強(qiáng)度產(chǎn)生有利影響，因此，實驗鋼的強(qiáng)度逐漸提高；當(dāng)淬火溫度高于920 ℃時，經(jīng)過較高溫度的奧氏體化后，提高了奧氏體中碳的固溶度，奧氏體穩(wěn)定化，容易出現(xiàn)殘余奧氏體[13]，有利于形成板條狀馬氏體[14]，針狀馬氏體減少，但合金碳化物的大量溶解致使抑制奧氏體晶粒長大的碳化物減少，晶粒有所粗化，淬火馬氏體相應(yīng)變得粗大，導(dǎo)致回火強(qiáng)度下降。

圖3 經(jīng)不同溫度奧氏體化后淬火試樣的顯微組織(OM/SEM)Fig.3 Microstructures of specimens quenched at different temperatures

在860～950 ℃淬火，隨著奧氏體化溫度升高，板條狀馬氏體增多，殘余奧氏體量也隨之增加，相對針狀馬氏體，板條狀馬氏體韌性較好，殘余奧氏體具有吸收裂紋擴(kuò)展能量和減緩不同位向馬氏體相互沖撞的作用，與此同時，隨著碳和合金元素溶入基體以及基體均勻化，抑制了第二相在晶界形核，可提高實驗鋼韌性。另一方面，未溶碳化物減少，對晶粒長大的阻礙作用降低，晶粒粗化，會導(dǎo)致韌性降低。經(jīng)綜合，沖擊功在890 ℃達(dá)到極值。根據(jù)超深井用油套管目標(biāo)性能要求，890～920 ℃為較合適的常規(guī)奧氏體化溫度范圍，考慮到節(jié)約能源和降低淬火應(yīng)力，890 ℃為較合適的常規(guī)奧氏體化溫度。

2.2 奧氏體化時間對組織性能的影響

實驗鋼經(jīng)890 ℃奧氏體化后保溫不同時間，水淬后在630 ℃保溫45 min回火。圖4所示為經(jīng)不同時間奧氏體化后水淬及回火后的力學(xué)性能指標(biāo)。從圖4可見：除奧氏體化15 min試樣以外，強(qiáng)度都達(dá)到或超過了V150鋼的要求，但是，沖擊功數(shù)據(jù)均未達(dá)到100 J，保溫30～45 min的沖擊功較高；保溫30 min時，強(qiáng)度和塑韌性匹配達(dá)到最佳。

圖5所示為在890 ℃保溫不同時間水淬試樣的微觀組織，其中：圖5(a)，(c)，(e)，(g)和(i)所示為金相照片，圖5(b)，(d)，(f)，(h)和(j)所示為掃描電鏡照片。由圖5可以看出：保溫15 min淬火組織尚存在少許未溶鐵素體和未溶碳化物，保溫30～90 min的淬火組織均為板條狀馬氏體+針狀馬氏體，碳化物已充分溶解；當(dāng)保溫時間達(dá)到90 min后，馬氏體略有粗化。

實驗結(jié)果表明：奧氏體化時間對實驗鋼的力學(xué)性能影響不大；保溫15 min時，奧氏體化不充分，成分和組織尚未均勻化，淬火得到成分不均勻的馬氏體組織，回火后強(qiáng)度指標(biāo)和沖擊功均較低；奧氏體化保溫45～90 min時，合金碳化物繼續(xù)溶解，其固溶強(qiáng)化作用彌補(bǔ)了晶粒長大的強(qiáng)度損失，強(qiáng)度小幅度增大，而沖擊性能有所下降；淬火保溫30 min時，晶界處的脆性相溶解，成分和組織趨于均勻，同時晶粒未發(fā)生長大，強(qiáng)韌性匹配達(dá)到最佳，因此，30 min為最佳奧氏體化時間。

2.3 亞溫淬火對組織性能的影響

前期研究表明：經(jīng)830 ℃奧氏體化30 min對應(yīng)的沖擊功較高，830 ℃恰好在試驗測定的臨界點Ac3(828℃)附近，接近亞溫淬火，因此，分別將試樣在800，815和840 ℃保溫30 min，其中，800 ℃和815 ℃為亞溫淬火組，840 ℃為對比實驗組，淬火后在630 ℃回火45 min。圖6所示為不同淬火溫度對應(yīng)的力學(xué)性能。從圖 6可以看出：強(qiáng)度都達(dá)到或者超過了 V150鋼級的要求，于800 ℃淬火的強(qiáng)韌性匹配較好。與常規(guī)淬火相比，亞溫淬火可以大大提高 0 ℃時橫向沖擊功。

圖7所示為不同淬火溫度對應(yīng)的金相組織和SEM形貌。從圖7(a)和7(b)可見：800 ℃淬火組織由未溶鐵素體、殘余奧氏體、貝氏體、馬氏體組成。從圖 7(c)和7(d)可見：815 ℃亞溫淬火后獲得了大量小尺寸的板條狀和針狀馬氏體，同時存在部分殘余奧氏體和尺寸比較大的未溶鐵素體。從圖7(e)和7(f)可見：840 ℃淬火的組織為板條狀馬氏體+針狀馬氏體。

圖4 不同奧氏體化時間對應(yīng)的力學(xué)性能指標(biāo)Fig.4 Mechanical properties of specimens for different austenitizing time

圖5 不同奧氏體化時間對應(yīng)淬火試樣的顯微組織(OM/SEM)Fig.5 Microstructures of specimens austenitized for different time

圖6 不同淬火溫度對應(yīng)的力學(xué)性能指標(biāo)Fig.6 Mechanical properties as a function of austenitizing temperatures

圖7 不同淬火溫度對應(yīng)的微觀組織(OM/SEM)Fig.7 Microstructures of specimens austenitized at different temperatures

熱軋態(tài)組織主要為鐵素體和貝氏體，在二相區(qū)加熱時，貝氏體和相當(dāng)部分鐵素體殘留下來，致使奧氏體中碳的固溶度增加，奧氏體的穩(wěn)定性提高，因此，能得到少量殘余奧氏體。馬氏體轉(zhuǎn)變是無擴(kuò)散型相變，不存在形核長大，類似于機(jī)械孿生的切變方式，在一定溫度下會形成一定量的馬氏體。降低奧氏體化溫度，未溶解的碳化物抑制奧氏體晶粒長大，導(dǎo)致奧氏體晶粒中碳分布不均勻，低碳微區(qū)的馬氏體開始轉(zhuǎn)變溫度Ms較高，率先發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變；而高碳微區(qū)的Ms點較低，只能在較低的溫度發(fā)生馬氏體轉(zhuǎn)變，在不同溫度形成的馬氏體無法越過不同的碳濃度微區(qū)而長大，從而得到細(xì)小的板條狀和針狀馬氏體組織[16]。因此，亞溫淬火可能形成由未溶鐵素體、貝氏體、殘余奧氏體、細(xì)小馬氏體的混合組織。由于A/F界面增加，可降低有害雜質(zhì)元素在奧氏體晶界偏聚，而細(xì)小均勻分布的鐵素體可減輕裂紋尖端的應(yīng)力集中及裂紋擴(kuò)展[15?16]。鐵素體和殘余奧氏體對實驗鋼的沖擊韌性產(chǎn)生有益的影響，殘余奧氏體膜分割馬氏體板條，能夠抑制微裂紋的萌生及擴(kuò)展，亞溫淬火形成的B/M復(fù)相組織是屈服強(qiáng)度超過1.000 GPa的超高強(qiáng)度鋼希望獲得的組織，能夠阻止裂紋擴(kuò)展，大大提高了鋼的韌性及強(qiáng)度[17]，因此，在800 ℃的亞溫淬火獲得了相對最好的沖擊韌性。隨著奧氏體化溫度提高到840 ℃，較多鐵素體和碳化物轉(zhuǎn)變?yōu)閵W氏體，淬火馬氏體體積分?jǐn)?shù)增加，實驗鋼的強(qiáng)度提高，塊狀未溶鐵素體為韌性相，其數(shù)量減少，會降低實驗鋼的韌性。

圖8所示為800 ℃亞溫淬火和890 ℃常規(guī)淬火后經(jīng)高溫回火試樣的TEM明場像。從圖8(a)可以看出：亞溫淬火經(jīng)過高溫回火后的組織含有較多的碳化物和少量等軸化的未溶鐵素體，可以阻止晶粒長大和微裂紋的產(chǎn)生和擴(kuò)展。從圖8(b)可以看出：晶界處析出的滲碳體明顯球化，滲碳體由片層狀轉(zhuǎn)化為球狀能夠明顯提高實驗鋼的韌性。從圖 8(c)可以看出：常規(guī)淬火工藝使得實驗鋼完全奧氏體化，沒有觀察到未溶鐵素體的存在。從圖8(d)可以看出：經(jīng)常規(guī)淬火+高溫回火處理后，合金中α固溶體晶界處的滲碳體以片狀居多，對試樣的韌性有一定程度降低。

800 ℃亞溫淬火組織存在未溶鐵素體和殘余奧氏體，可起到阻止裂紋萌生與擴(kuò)展的作用，對應(yīng)的沖擊性能最好。0 ℃時的橫向沖擊功與回火溫度有較大關(guān)系，因此，可通過適當(dāng)提高回火溫度來提高實驗鋼的韌性，在800 ℃亞溫淬火再在640 ℃回火后，測得Rm為1.107 GPa，Rt0.7為1.044 GPa，強(qiáng)度指標(biāo)均到達(dá)了V150鋼的目標(biāo)要求，5個試樣的沖擊功均超過115 J，均值高達(dá)120 J，能夠很好滿足條件更苛刻的超深井作業(yè)需求。

圖8 亞溫淬火和常規(guī)淬火試樣回火后的TEM明場相Fig.8 TEM images showing microstructure of the specimens by two different quenching processes

3 結(jié)論

(1) 通過提高奧氏體化溫度來提高合金元素和碳在奧氏體中的固溶度，使實驗鋼獲得較高的淬透性和良好的回火穩(wěn)定性，從而使油套管回火后有較好的綜合性能。但是，奧氏體化溫度過高會導(dǎo)致奧氏體晶粒粗大，馬氏體也變得粗大，導(dǎo)致塑性、韌性下降。根據(jù)超深井用油套管目標(biāo)性能要求，890～920 ℃為較合適的常規(guī)奧氏體化溫度范圍，考慮到節(jié)約能源和降低淬火應(yīng)力，890 ℃為較合理的奧氏體化溫度。

(2) 奧氏體化時間對實驗鋼的力學(xué)性能影響不大，保溫15 min的時間太短，成分和組織尚未均勻化，淬火后得到成分不均勻的馬氏體組織，回火后強(qiáng)度指標(biāo)和沖擊功均較低。隨著保溫時間延長，實驗鋼晶界處的脆性相溶解，淬火保溫30 min時，成分和組織分布趨于均勻，油套管的強(qiáng)度和塑韌性匹配最好；奧氏體化保溫時間超過45 min后，晶粒開始長大，導(dǎo)致沖擊韌性有所下降。因此，30 min為最佳奧氏體化時間。

(3) 亞溫淬火組織主要為鐵素體和貝氏體、馬氏體、殘余奧氏體，形成了超高強(qiáng)度鋼希望獲得B/M復(fù)相組織。鐵素體為韌性相，B/M復(fù)相組織中貝氏體能夠分割馬氏體基體，阻止裂紋擴(kuò)展，殘余奧氏體膜分割馬氏體板條，使實驗鋼在保持足夠強(qiáng)度的同時擁有很高的韌性。

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