摘要：萘作為多環(huán)芳烴在精細(xì)化工中有著不可取代的獨(dú)特作用，主要用于生產(chǎn)燃料、醫(yī)藥、鞣革劑、香料，植物保護(hù)劑及橡膠防老化劑等。本研究以焦油工業(yè)萘為原料，采用的是靜態(tài)結(jié)晶法中的熔融法制備精萘的工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：此工藝具有操作簡單、能耗低、不需要溶劑、三廢排放少等優(yōu)點(diǎn)；結(jié)晶溫度為78.5℃，結(jié)晶時(shí)間為20h時(shí)，降溫速度為2℃/h時(shí)，恒溫時(shí)間為16.5h，精萘純度高達(dá)98.21%。因此，本研究具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：工業(yè)萘 精萘 熔融結(jié)晶

中圖分類號(hào)：TQ241.52 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）01（b）-0000-00

第一章 實(shí)驗(yàn)部分

1.1藥品與設(shè)備

1.1.1實(shí)驗(yàn)藥品

由鞍鋼化工總廠精萘車間生產(chǎn)的工業(yè)萘

1.1.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備

1.2實(shí)驗(yàn)步驟及工藝流程

1.2 1實(shí)驗(yàn)步驟

將工業(yè)萘加熱至85℃，全部熔融后裝入結(jié)晶器內(nèi)。將結(jié)晶器水套（超級(jí)恒溫水?。囟壬?，控制在85℃。恒溫30分鐘后開始以一定的降溫速度進(jìn)行降溫。當(dāng)達(dá)到所需要的溫度后繼續(xù)進(jìn)行恒溫。若干小時(shí)后開始放出液體，裝入接受瓶內(nèi)。然后再繼續(xù)升溫升至85℃，將剩余物料放出，裝入另一個(gè)接受瓶內(nèi)，進(jìn)行熔點(diǎn)測(cè)定。

1.2.2工藝流程圖

1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析方法

1.3.1測(cè)定熔點(diǎn)的方法

本次實(shí)驗(yàn)采用的是對(duì)熔點(diǎn)進(jìn)行測(cè)定，利用測(cè)得的熔點(diǎn)來分析精萘產(chǎn)品的純度。

1.3.2測(cè)定熔點(diǎn)的步驟

1.將熱臺(tái)放置在顯微鏡底座上，并使放入蓋玻璃片的端口位于右側(cè)。

2.取兩片蓋玻片（干凈、干燥的），在一片上放適量的待測(cè)物品（不大于0.1mg），并使藥品均勻分布，蓋上另一片載玻片，輕輕壓實(shí)，然后放置在熱臺(tái)中心，蓋上隔熱玻璃。

3.調(diào)整好顯微鏡，直到目鏡中能清晰看到熱臺(tái)中待測(cè)物體的象為止。

4.打開電源開關(guān)，儀表上顯示出熱臺(tái)的即時(shí)溫度值。將開關(guān)撥向自動(dòng)控制。

5.觀察被測(cè)物料的熔點(diǎn)過程，紀(jì)錄初熔和全熔時(shí)的溫度值，用鑷子取下隔熱玻璃和蓋玻片，即完成測(cè)試。

1.3.3原ILcN7T4FDAhzW7Sda9svJw==料的熔點(diǎn)與純度的關(guān)系

根據(jù)資料查得原料的熔點(diǎn)與純度關(guān)系表如下表1.2。

1.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

1.4.1原料純度的測(cè)定

原料純度對(duì)結(jié)晶操作起著重要的作用，根據(jù)純度可以確定熔融結(jié)晶的操作溫度。萘的純度測(cè)定采用熔點(diǎn)法，鞍鋼工業(yè)萘的純度見表1.3。

1.4.2.結(jié)晶時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的影響

試驗(yàn)采用不同的結(jié)晶時(shí)間對(duì)工業(yè)萘進(jìn)行第一步純化處理，其實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1.4。

1.4.3.降溫速度對(duì)產(chǎn)品的影響

試驗(yàn)控制原料工業(yè)萘初始溫度在85℃，結(jié)晶溫度為78℃，結(jié)晶時(shí)間為20h時(shí)，采用不同的降溫速率，對(duì)工業(yè)萘的第一步純化進(jìn)行了考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1.5所示。

對(duì)于降溫過程中，降溫速率增大，結(jié)晶率也增大，晶體的純度就會(huì)降低。

1.4.4.恒溫時(shí)間對(duì)產(chǎn)品的影響

試驗(yàn)在原料工業(yè)萘初始溫度在85℃，結(jié)晶溫度為78℃，結(jié)晶時(shí)間為20h時(shí)，降溫速度為2℃/h時(shí)，采用不同的恒溫時(shí)間，考察工業(yè)萘第一步結(jié)晶的效果，結(jié)果見表1.6。

通過上表可以得出，恒溫時(shí)間越長，純度越高。但是它收率就會(huì)降低。在生產(chǎn)中，一定要嚴(yán)格控制恒溫時(shí)間，才能得出相對(duì)較高的收率和純度。

1.4.5.結(jié)晶步驟對(duì)產(chǎn)品的影響

試驗(yàn)在原料的初始溫度在85℃，第一步結(jié)晶溫度為78℃，第二步結(jié)晶溫度為78.5℃，結(jié)晶時(shí)間為20h時(shí)，降溫速度為2℃/h時(shí)，恒溫時(shí)間為16.5h，采用兩步結(jié)晶工藝，第二步的結(jié)晶原料為第一步的結(jié)晶產(chǎn)品，考察工業(yè)萘的兩步結(jié)晶的效果，結(jié)果見表1.7。

經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，第一步的純度比第二步的純度高，可以發(fā)現(xiàn)隨著操作步驟的增多，產(chǎn)品的純度就越高。由此表明在相對(duì)穩(wěn)定的條件下，經(jīng)過多次重復(fù)操作能得到較高純度的萘，完全可以達(dá)到工業(yè)生產(chǎn)的目的。

結(jié)論

通過本次實(shí)驗(yàn)，得出以下結(jié)論：

1.用熔融結(jié)晶法從工業(yè)萘中提取精萘的方法可行。此操作方法工藝簡單，操作方便，能耗低、不需要溶劑等優(yōu)點(diǎn)。

2.實(shí)際操作時(shí)應(yīng)采取多部結(jié)晶工藝，經(jīng)過多次結(jié)晶，這樣可以使產(chǎn)品的純度提高。

3.對(duì)于純度為95%的工業(yè)萘，在原料的初始溫度在85℃，第一步結(jié)晶溫度為78℃，結(jié)晶時(shí)間為20h時(shí)，降溫速度為2℃/h時(shí)，恒溫時(shí)間為16.5h，在這種條件下，純度可以提高1個(gè)百分點(diǎn)。

4.對(duì)于原料的初始溫度在85℃，第一步結(jié)晶溫度為78.5℃，結(jié)晶時(shí)間為20h時(shí)，降溫速度為2℃/h時(shí)，恒溫時(shí)間為16.5h，在這種條件下，較第一步純度可以提高1個(gè)百分點(diǎn)，與78℃的相比可以提高2個(gè)百分點(diǎn)。

5.由以上結(jié)果可以得出在結(jié)晶溫度為78℃時(shí)，純度較高。經(jīng)過多次結(jié)晶后的純度會(huì)更好。