摘 要:采用煅燒-瀝濾工藝從粉煤灰中提取氫氧化鋁方法。以碳酸鈉為活化劑,在一定溫度下煅燒,使粉煤灰中惰性的AlO轉(zhuǎn)變成活性的可以溶出的鋁鹽。選用鹽酸為活性鋁鹽的溶出劑,在一定溫度下溶出鋁鹽,使活化后粉煤灰中的AlO以液相形式溶出。用氫氧化鈉有效除去鋁鹽中的雜質(zhì)鐵(Fe)等,用蒸餾水洗滌除去鈉(Na)和其它可溶性雜質(zhì),有效提高Al(OH)粉體的純度。
關(guān)鍵詞:粉煤灰 超細 氫氧化鋁
中圖分類號:TF821 文獻標識碼:A 文章編號:1672-3791(2012)11(b)-0068-01
1 實驗部分
1.1 實驗原料
1.2 實驗步驟
1.2.1 粉煤灰中氧化鋁的活化
選用碳酸鈉為活化劑,利用高溫分解產(chǎn)生的Na2O作為改性劑,Na2CO3的用量依據(jù)粉煤灰的化學組成以及方程中化學計量比確定。調(diào)整好粉煤灰和碳酸鈉質(zhì)量比后,通過其混合料在一定溫度和一定時間下焙燒,使其中的惰性的Al2O3充分活化,并最大限度的提取。
1.2.2 氧化鋁的溶出過程
將焙燒后的粉煤灰放入回流反應(yīng)器中,加入蒸餾水加熱一定時間后加入鹽酸,通過控制Hcl的用量來充分提取Al,除去Si雜質(zhì)。
1.2.3 氯化鋁溶液提純
氯化鋁溶液提純的具體制備過程如下:先將硅鋁分離后的氯化鋁溶液的pH值調(diào)至5~6,將生成的沉淀過濾、洗滌;然后以氫氧化鈉溶液溶解該沉淀,至液相的pH>9,再次過濾、洗滌,得到純化的偏鋁酸鈉溶液;向溶液中加鹽酸生成氯化鋁溶液。
1.2.4 氫氧化鋁的溶出
向提純后氯化鋁溶液加入無水乙醇形成共同溶液,再加入NaOH溶液制取Al(OH)3。通過控制NaOH溶液的用量與濃度,精確控制溶出液的pH值來控制Al(OH)3在溶出液中的過飽和度,從而實現(xiàn)對晶體成核和長大速度的有效控制。
2 實驗結(jié)論
2.1 焙燒溫度和時間的影響
通過實驗發(fā)現(xiàn),調(diào)好粉煤灰和碳酸鈉質(zhì)量比后,其混合料的焙燒溫度和時間對粉煤灰中氧化鋁的活化影響最為明顯。
通過實驗發(fā)現(xiàn),焙燒料在800 ℃~1000 ℃ 焙燒和制Al(OH)3工序相同情況下,Al(OH)3提取率相差不大。所以在實際生產(chǎn)中,在調(diào)整好粉煤灰和碳酸鈉質(zhì)量比后,保證粉煤灰中氧化鋁的活化情況下,應(yīng)盡量降低焙燒溫度和時間,減少能耗,降低成本。
2.2 氯化鋁溶液提純
鹽酸酸浸后所得的溶液為氯化鋁溶液,除含鋁離子外,還含有少量其他雜質(zhì)離子,如含有少量的Fe3+、Mg2+、Ca2+、SiO2-等雜質(zhì),由實驗得出,當pH值在5左右時,鋁離子以氫氧化物沉淀形式存在,沉淀同時吸附一些含Si雜質(zhì),而鎂離子和鈣離子還未開始沉淀,與鈉離子、氯離子等可溶性離子一起存在于溶液中。由于鋁離子具有酸堿兩性,當繼續(xù)向得到的氫氧化物沉淀中加入氫氧化鈉至pH>9時,鋁離子即以偏鋁酸根形式溶出,由此可將鋁離子與鎂離子、鈣離子等雜質(zhì)離子分開,得到純化的偏鋁酸鈉溶液,再加鹽酸。
鐵離子的去除是利用氫氧化鋁的兩性的化學性質(zhì),通過控制pH值可將Fe(OH)3去除。將氯化鋁溶液用氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至3.0~3.4之間,在此pH范圍內(nèi),鐵以氫氧化物沉淀形式存在。
3 結(jié)論
(1)將粉煤灰與Na2CO3以質(zhì)量比0.7639∶1的比例均勻混合,在800 ℃~1000 ℃下焙燒,用HCl調(diào)節(jié)溶出液的pH值,對溶出液進行提純,將其中的雜質(zhì)硅、鐵、鎂和鈣除去。用濃度為1.0 mol/L的NaOH控制溶出液的pH值為5.0~5.4,使Al(OH)3充分析出。將Al(OH)沉淀用蒸餾水充分洗滌過濾后,于110 ℃充分干燥,可獲得的Al(OH)3粉體。
(2)采用此方法從粉煤灰中提取Al(OH)3粉體具有工藝條件易于控制、成本低、污染少、便于生產(chǎn)、粒度可控等特點,是一種較理想的從粉煤灰中提取Al(OH)3粉體的有效方法。
參考文獻
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