摘 要：介紹了二氧五環(huán)產(chǎn)品工藝生產(chǎn)過程及質(zhì)量控制分析項(xiàng)目?？偨Y(jié)了二氧五環(huán)質(zhì)量控制分析項(xiàng)目的原理、方法，利用“中性水”來解決非水體系中pH值測定難題，指出了二氧五環(huán)控制分析和產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵因素。

關(guān)鍵詞：二氧五環(huán) 生產(chǎn) 質(zhì)量控制

中圖分類號：TQ252 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2012）11（b）-0033-02

1 工藝過程質(zhì)量控制

1.1 二氧五環(huán)反應(yīng)

二氧五環(huán)反應(yīng)過程中，50%～60%濃度的甲醛溶液與工業(yè)乙二醇在催化劑硫酸的作用下，以1∶1的摩爾比分別送到二氧五環(huán)反應(yīng)器中，反應(yīng)生成濃度為55%～70%的二氧五環(huán)溶液。催化劑硫酸含量對二氧五環(huán)制備具有十分重要的意義。利用離子色譜法測定硫酸含量，能及時(shí)的為生產(chǎn)提供可靠數(shù)據(jù)。該方法簡便快捷，分離效果好，靈敏度高[4]。

1.2 二氧五環(huán)濃縮

反應(yīng)生成的55%～70%的二氧五環(huán)溶液，經(jīng)過冷凝器和循環(huán)泵輸送到濃縮塔，濃縮塔再沸器采用蒸汽加熱。塔頂?shù)玫胶考s為90%的二氧五環(huán)和9%水組成的氣體，經(jīng)濃縮塔冷凝器冷凝進(jìn)入受槽。而塔底大部分甲醛、水與少量的乙二醇經(jīng)輸送泵被送去甲醛回收槽，進(jìn)行甲醛回收。

濃縮塔頂二氧五環(huán)濃度采用氣相色譜法分析，采用TCD為檢測器，填充柱為分離柱。

1.3 二氧五環(huán)萃取

來自上個(gè)工段的二氧五環(huán)溶液送至萃取塔，經(jīng)過45%的氫氧化鈉溶液萃取，在萃取塔內(nèi)分離水和二氧五環(huán)。在二氧五環(huán)萃取塔中，塔底剩余溶液中含有大量水和30%的氫氧化鈉，經(jīng)輸送泵可被送至回收液儲(chǔ)槽再利用，而萃取塔塔頂溶液為95%以上濃度的二氧五環(huán)送至傾析器，再送至萃取物儲(chǔ)槽，經(jīng)脫重塔入料泵送至精餾塔再精制。

萃取工段中氫氧化鈉濃度是工藝控制關(guān)鍵點(diǎn)。可采用酸堿滴定方法測定其濃度。

1.4 二氧五環(huán)重沸物脫除

萃取液經(jīng)脫重塔入料泵送至二氧五環(huán)重沸塔，由脫重塔再沸器進(jìn)行加熱，塔頂將二氧五環(huán)與重沸點(diǎn)物如氫氧化鈉，甲酸鈉，乙二醇等物分離。二氧五環(huán)由塔頂經(jīng)脫重塔冷凝器和受槽，定期將重沸物由塔底送至反應(yīng)器受槽回收二氧五環(huán)。

重沸物脫除中需要檢測甲酸鈉、乙二醇等重沸物的含量以觀察重沸物脫除的效果，可采用氣相色譜法進(jìn)行分析和測定。

1.5 二氧五環(huán)輕沸物脫除

二氧五環(huán)輕沸塔用來脫除二氧五環(huán)中輕沸物。精制后的二氧五環(huán)尚有少量輕沸物如甲醇，水等，由受槽經(jīng)脫重塔回流泵送至輕沸塔，將這些輕沸物從塔頂蒸出經(jīng)脫輕塔冷凝器冷凝后進(jìn)入受槽，再送至二氧五環(huán)萃取塔回收。從輕沸塔底出來的產(chǎn)品為濃度大于99.9%的二氧五環(huán)。

二氧五環(huán)在精制過程中體系pH值對產(chǎn)品的穩(wěn)定有至關(guān)重要的作用，直接決定著二氧五環(huán)產(chǎn)品的質(zhì)量。產(chǎn)品體系pH值需控制在7±0.5才能使產(chǎn)品體系穩(wěn)定易于保存。

2 二氧五環(huán)質(zhì)量控制分析

2.1 pH值

2.1.1 測定原理

2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

2.1.4 結(jié)果及討論

按照實(shí)驗(yàn)方法對高純二氧五環(huán)樣品pH值進(jìn)行測定，測定結(jié)果列入表1。

結(jié)果表明，用“中性水”測定二氧五環(huán)pH值結(jié)果穩(wěn)定。

2.2 二氧五環(huán)成分及純度測定

2.2.1 方法

用氣相色譜法，以氫氣為載氣利用自動(dòng)進(jìn)樣器將二氧五環(huán)樣品進(jìn)入填充色譜柱，經(jīng)分離后用TCD檢測器檢測，可以對二氧五環(huán)產(chǎn)品中甲醇、水、甲縮醛、三聚甲醛、乙二醇等物質(zhì)進(jìn)行含量分析。

2.2.2 儀器

2.2.3 操作步驟

（1）打開安捷倫聯(lián)機(jī)工作站，選擇進(jìn)樣信號基線。

（2）點(diǎn)擊“打開”，選擇合適的標(biāo)樣方法。

（3）更改實(shí)驗(yàn)信息及文件前綴。

（4）檢查方法欄中各項(xiàng)條件是否符合工作要求。

（5）擇先前建立的分析方法，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行樣品分析，保存譜圖數(shù)據(jù)，譜峰認(rèn)峰正確后，由工作站自動(dòng)積分，并計(jì)算出分析結(jié)果。

2.3 二氧五環(huán)成品中水分測定

2.3.1 方法

3 結(jié)語

通過催化劑硫酸含量、萃取劑氫氧化鈉溶液含量、精餾后pH值大小的控制，可以得到純度較高、雜質(zhì)較少的成品二氧五環(huán)。二氧五環(huán)成品通過純度、微量水分、微量甲醇、微量甲醛等指標(biāo)的檢測確保二氧五環(huán)成品質(zhì)量達(dá)標(biāo)。

參考文獻(xiàn)

[1]邵琦瑜.淺談二氧五環(huán)工藝生產(chǎn)過程及物質(zhì)特性[J].科技傳播，2011，6：96.

[2]邵琦瑜.二氧五環(huán)反應(yīng)原理及試劑的選擇[J].中國高新技術(shù)企業(yè)，2011，6.

[3]劉繼泉，胡廣鎮(zhèn)，郭曉瑩.反應(yīng)萃取精餾技術(shù)生產(chǎn)二氧五環(huán)的工藝研究[J].青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2010，6：598-602.

[4]曹志奎，葛沛沛，高潔，等.聚甲醛生產(chǎn)中硫酸含量測定方法改進(jìn)[J].河南化工，2012（1，2下）：43-44.