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吉林省不同產(chǎn)地西洋參中人參總皂苷含量的測(cè)定*

2012-12-23 04:12:34曲正義劉宏群趙景輝姚春林王英平
天津藥學(xué) 2012年3期
關(guān)鍵詞:總皂苷西洋參試管

曲正義,劉宏群,趙景輝,姚春林,王英平

(中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院特產(chǎn)研究所,吉林 132109)

西洋參(Panax quinquefolius L)為五加科人參屬植物,具有滋補(bǔ)強(qiáng)壯,養(yǎng)血生津,寧神益智的功效,其主要的活性成分為人參總皂苷[1]。吉林省是我國(guó)人參、西洋參的主產(chǎn)區(qū),為了評(píng)價(jià)吉林省不同產(chǎn)區(qū)西洋參的質(zhì)量,本文對(duì)吉林省6 個(gè)產(chǎn)地的西洋參進(jìn)行了人參總皂苷含量的測(cè)定及比較研究。

1 儀器與試藥

TU-1810 型紫外分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);HH-6 型數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州澳華儀器有限公司);N -1001 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海愛(ài)朗儀器有限公司);電子天平(上海梅特勒-托利多儀器有限公司);GF-254 型層析硅膠板(浙江省臺(tái)州市路橋四甲生化塑料廠)。西洋參(4 年生)于2011 年9 月采于吉林省琿春、敦化、長(zhǎng)白、集安、臨江和撫松等地;人參皂苷Re 對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所,批號(hào)110754 -201123);實(shí)驗(yàn)用水為自制蒸餾水;所用試劑均為國(guó)產(chǎn)分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 溶液的制備

2.1.1 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取人參皂苷Re 對(duì)照品20.00 mg,置于10 ml 量瓶中,加甲醇適量使其溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(含人參皂苷Re 2 mg/ml)。

2.1.2 供試品溶液的制備 西洋參樣品經(jīng)50 ℃烘干后粉碎(過(guò)40 目篩),精確稱取供試品1.00 g,用中性濾紙包好,置索式提取器中,加入乙醚,在47 ℃左右微沸回流提取1 h,棄去乙醚液,揮干乙醚溶劑,加入甲醇浸泡過(guò)夜,次日再加入適量甲醇在89 ℃左右微沸回流提取,控制滴速100 ~120 滴/min,虹吸次數(shù)為5 ~6次/h,回流提取3 次,每次2 h,以人參皂苷提盡為準(zhǔn)(定性鑒別為陰性)。合并甲醇提取液,回收甲醇,少量提取液置蒸發(fā)皿中,水浴蒸干。用蒸餾水溶解提取物,加蒸餾水30 ml 置分液漏斗中用水飽和的正丁醇50 ml 進(jìn)行萃取,共4 次。取上層液蒸干,加甲醇溶解后,轉(zhuǎn)移至10 ml 量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。

2.2 人參總皂苷提取定性鑒別[2]供試品回流提取3 次以后,取索式提取器中載供試品瓶中的溶液少量點(diǎn)于硅膠G 薄層(105 ℃活化10 min)板上,展開(kāi)劑:氯仿-甲醇-水(65∶ 35∶ 10)10 ℃以下放置后的下層溶液,用10%硫酸乙醇顯色,將薄層板置通風(fēng)櫥內(nèi),噴10%硫酸乙醇溶液,105 ℃加熱,無(wú)紫紅色斑點(diǎn)(總皂苷陽(yáng)性應(yīng)為紫紅色斑點(diǎn))。結(jié)果表明,樣品中人參總皂苷已提取完全。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.3.1 8%香草醛乙醇試液和72%硫酸溶液的配制8%香草醛乙醇試液:取香草醛4.00 g,加無(wú)水乙醇定容至50 ml 量瓶中,溶解,搖勻,即得(配制溶液1 周內(nèi)可以使用[3])。72%硫酸溶液:取硫酸720 ml,緩緩注入適量蒸餾水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1 000 ml,搖勻,即得。

2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 精密吸取人參皂苷Re 對(duì)照品10、30、50、60、80 和100 μl,置于磨口帶塞試管中,水浴蒸干甲醇后,加入8%香草醛乙醇試液0.5 ml,72%硫酸試液5 ml,充分振搖混勻后置60 ℃恒溫水浴上加熱10 min,立即用冰水冷卻10 min,搖勻。以試劑作空白,于544 nm 波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度,以吸光度(A)為縱坐標(biāo)、濃度(C)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程:A=0.193 86 C-0.002 74(r=0.999 4)。

2.4 精密度試驗(yàn) 精密吸取對(duì)照品溶液30 μl 置于10 ml 磨口帶塞試管中,共6 份,按“2.3.2”項(xiàng)下方法顯色測(cè)定吸收度,連續(xù)測(cè)定6 次,記錄吸光度值,計(jì)算得其RSD 為0.02%。

2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 精密吸取樣品溶液20 μl 置于10 ml 磨口帶塞試管中,按“2.3.2”項(xiàng)下方法顯色,并分別在顯色后每隔10 min 測(cè)定一次吸光度,共測(cè)6 次,計(jì)算得其RSD 為0.53%。

2.6 重復(fù)性試驗(yàn) 精確稱取藥材粉末5 份,每份1.00 g,按照“2.1.2 供試品溶液的制備”步驟,平行制備樣品溶液,各吸取20 μl 置于5 個(gè)10 ml 具塞試管中,按“2.3.2”項(xiàng)下方法顯色測(cè)定吸收度,通過(guò)回歸方程得到平均總皂苷的質(zhì)量濃度,其RSD 為0.93%。

2.7 加樣回收試驗(yàn) 精確吸取已知含量的樣品溶液20 μl,平行5 份,分別置于5 個(gè)10 ml 磨口帶塞試管中,再分別精確加入人參皂苷Re 標(biāo)準(zhǔn)品溶液(2 mg/ml)10、20、30、40 和50 μl,按“2.3.2”項(xiàng)下方法顯色測(cè)定吸光度,計(jì)算回收率為99.9%,RSD 為0.82%。

2.8 樣品的測(cè)定 精密吸取“2.1.2 供試品溶液的制備”方法中樣品溶液20 μl,共3 份。分別置于3 個(gè)10 ml 磨口帶塞試管中,按“2.3.2”項(xiàng)下方法顯色測(cè)定吸收度,由回歸方程計(jì)算總皂苷的平均含量,結(jié)果見(jiàn)表2。

表1 回收率實(shí)驗(yàn)

表2 吉林省不同產(chǎn)地西洋參中總皂苷測(cè)定結(jié)果

3 討論

本實(shí)驗(yàn)采用甲醇熱回流索氏提取西洋參中人參總皂苷,通過(guò)薄層色譜定性鑒別,可將西洋參中的總皂苷提取完全。紫外-可見(jiàn)分光光度法測(cè)定西洋參中人參總皂苷含量,方法簡(jiǎn)便易行,精確度高,穩(wěn)定性和重現(xiàn)性均較好。所測(cè)吉林省6 個(gè)產(chǎn)地的西洋參中人參總皂苷含量均大于6%,符合《中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究》[4]要求,對(duì)吉林省西洋參藥材質(zhì)量的控制具有參考意義。

1 王蕾,王英平,許世全,等.西洋參化學(xué)成分及藥理活性研究進(jìn)展. 特產(chǎn)研究,2007,3:73

2 中國(guó)藥典.一部. 2005:31 -32

3 趙花,劉強(qiáng),張達(dá)正,等.香蘭素存放時(shí)間對(duì)測(cè)定人參總皂苷含量結(jié)果的影響.人參研究,2007,1:19

4 王寶琴.中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,1994:493 -497

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