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RP-HPLC 法測定硝酸毛果蕓香堿滴眼液的有關(guān)物質(zhì)*

2012-12-23 04:12:36米亞嫻
天津藥學(xué) 2012年3期
關(guān)鍵詞:毛果蕓香抑菌劑

吳 燕,米亞嫻

(天津市藥品檢驗(yàn)所,天津 300070)

毛果蕓香堿(pilocarpine)是由A 佩蒂特等于1879年從拉丁美洲產(chǎn)的毛果蕓香葉中提取的一種生物堿,它屬于擬膽堿藥,主要作用于毒蕈堿樣M 受體。硝酸毛果蕓香堿滴眼液局部用于青光眼的治療,在臨床上應(yīng)用廣泛。該品種收載于《中國藥典》2010 年版二部,標(biāo)準(zhǔn)中未制定有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng),經(jīng)參考《英國藥典》2010 年版[1]硝酸毛果蕓香堿滴眼液的有關(guān)物質(zhì)檢查方法,建立了高效液相色譜主成分自身對照法,用于硝酸毛果蕓香堿滴眼液中有關(guān)物質(zhì)的測定,進(jìn)一步完善了現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

1 儀器與試藥

島津2010C 高效液相色譜儀,PDA 檢測器。硝酸毛果蕓香堿滴眼液(國內(nèi)某企業(yè));硝酸毛果蕓香堿對照品(中國食品藥品檢定研究院提供,批號(hào)100157 -200201,純度100%);磷酸二氫四丁基銨(進(jìn)口試劑)、磷酸二氫銨、四丁基氫氧化銨均為分析純,甲醇為色譜純,水為純化水。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 以十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑,甲醇-含0.002 mol/L 磷酸二氫銨和0.001 8 mol/L 四丁基氫氧化銨的水溶液(30∶ 70)為流動(dòng)相,變流速梯度洗脫(0 →20 min,0. 8 ml/min;20. 1 →39 min,1. 6 ml/min;39.1→44 min,0.8 ml/min),檢測波長為220 nm,進(jìn)樣量20 μl。

2.2 溶液制備

2.2.1 供試品溶液的制備 取本品,加水制成每1 ml中約含硝酸毛果蕓香堿1.0 mg 的溶液,作為供試品溶液。

2.2.2 自身對照溶液制備 精密量取供試品溶液4 ml,置100 ml 量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為自身對照溶液。

2.2.3 系統(tǒng)適用性溶液的制備 稱取硝酸毛果蕓香堿對照品約8.0 mg,溶于10 ml 0.002 5 mol/L 氫氧化鈉溶液中,水浴加熱30 min 后放冷,搖勻,作為系統(tǒng)適用性溶液,同時(shí)也作為毛果蕓香酸定位溶液。

2.2.4 陰性對照溶液的制備 按處方制備不含硝酸毛果蕓香堿和抑菌劑的陰性樣品,并按供試品溶液的制法制成陰性對照溶液。

2.3 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取系統(tǒng)適用性溶液,進(jìn)樣20 μl,記錄色譜圖。結(jié)果表明,在該色譜條件下硝酸毛果蕓香堿、異毛果蕓香堿和毛果蕓香酸的分離度均大于1.5,陰性對照在主成分和雜質(zhì)相應(yīng)的保留時(shí)間處無干擾。典型分離圖見圖1。

圖1 供試品溶液(A)系統(tǒng)適用性溶液(B)陰性對照溶液(C)異毛果蕓香堿定位溶液(D)HPLC 色譜圖

2.4 線性考查 精密稱定硝酸毛果蕓香堿對照品適量,加水溶解并稀釋制成系列濃度的溶液。分別精密量取上述溶液20 μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以濃度為橫坐標(biāo),相對應(yīng)的峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行線性回歸。結(jié)果表明硝酸毛果蕓香堿在0.510 ~153.1 μg/ml濃度范圍內(nèi)與其峰面積呈良好線性關(guān)系,回歸方程為A=26 688 C-7 220.8(r=1.000 0)。

2.5 檢出限試驗(yàn) 取硝酸毛果蕓香堿對照品,用水稀釋制成不同濃度的溶液,在選定色譜條件下,按信噪比為3 對最低檢測量進(jìn)行測定。結(jié)果表明,硝酸毛果蕓香堿最低檢出濃度0.2 μg/ml,檢出限為4 ng。

2.6 溶液的穩(wěn)定性 取供試品溶液分別于0、2、4、6和8 h 進(jìn)樣,考查溶液室溫放置穩(wěn)定性。結(jié)果表明,硝酸毛果蕓香堿滴眼液有關(guān)物質(zhì)檢查供試液在8 h 內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.7 有關(guān)物質(zhì)測定 取本品2 批,分別按“2.2”項(xiàng)下的方法制備供試品溶液和自身對照溶液,按“2.1”項(xiàng)下色譜條件測定,結(jié)果見表1。

表1 硝酸毛果蕓香堿滴眼液有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果

3 討論

3.1 硝酸毛果蕓香堿滴眼液收載于《中國藥典》2010年版二部,未規(guī)定有關(guān)物質(zhì)檢查項(xiàng);而英國藥典2010年版硝酸毛果蕓香堿滴眼液有關(guān)物質(zhì)檢查方法中HPLC 系統(tǒng)流動(dòng)相使用的“磷酸二氫四丁基銨”試劑國內(nèi)較難買到,且價(jià)格昂貴,試驗(yàn)中參考有關(guān)文獻(xiàn)[2],采用國產(chǎn)試劑“磷酸二氫銨”和“四丁基氫氧化銨”予以替代,經(jīng)比較,兩系統(tǒng)測定結(jié)果無明顯差異,見表2。

表2 2#樣品有關(guān)物質(zhì)測定結(jié)果比較

3.2 滴眼液中通常加入抑菌劑來抑制細(xì)菌生長,從而防止眼用制劑在使用和保存過程中被淚液及環(huán)境中的微生物污染[3]。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),如僅采用等度洗脫方式將分析時(shí)間記錄到主峰保留時(shí)間的2 倍(約20 min),則在多次進(jìn)樣后會(huì)有異常峰出現(xiàn)。該峰經(jīng)定性為抑菌劑峰,其在等度條件下(150 mm 短柱,0. 8 ml/min流速)出峰時(shí)間較長,故采用變流速梯度洗脫方法,既縮短了分析時(shí)間,又可將樣品中的組分充分洗脫,同時(shí)可用于監(jiān)測滴眼液中抑菌劑的含量變化。

3.3 硝酸毛果蕓香堿滴眼液在臨床上廣泛用于青光眼的治療,屬于國家基本藥物目錄。有關(guān)物質(zhì)檢測方法的建立,完善了該產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),有利于更好地監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量,保障人民用藥安全。

1 英國藥典.2010:3008

2 肖仰,尚素琴.硝酸毛果蕓香堿滴眼液的高效液相色譜分析及其穩(wěn)定性考察.中國醫(yī)院藥學(xué)雜志,1999,19(2):91

3 安彥. 眼用制劑中抑菌劑的應(yīng)用與質(zhì)量控制. 天津藥學(xué),2011,23(1):56

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