劉心建
(南風(fēng)化工集團(tuán)技術(shù)中心,山西運(yùn)城 044000)
中國過氧化氫加合物的發(fā)展現(xiàn)狀及前景展望
劉心建
(南風(fēng)化工集團(tuán)技術(shù)中心,山西運(yùn)城 044000)
過氧化氫加合物在一些特定領(lǐng)域彌補(bǔ)了雙氧水在存儲(chǔ)、運(yùn)輸和應(yīng)用上的諸多缺陷,拓展了雙氧水的應(yīng)用領(lǐng)域。過氧化氫加合物是化工行業(yè)中一類非常重要的精細(xì)化工產(chǎn)品,具有廣泛的應(yīng)用前景。對(duì)目前主要過氧化氫加合物進(jìn)行了重點(diǎn)介紹;對(duì)提高過氧化氫加合物穩(wěn)定性的途徑進(jìn)行了全面總結(jié);對(duì)中國過氧化物加合物的行業(yè)現(xiàn)狀及存在問題進(jìn)行了詳細(xì)分析并對(duì)其前景進(jìn)行了展望。
固體過氧化氫;過氧化氫加合物;穩(wěn)定技術(shù)
過氧化氫加合物是過氧化氫分子同其他一種或幾種化合物分子通過加合得到的全新化合物,是雙氧水的固態(tài)化,兼具過氧化氫的一切功能和特性,故又稱為固體過氧化氫。固體過氧化氫同液態(tài)雙氧水相比,具有存儲(chǔ)空間小、運(yùn)輸安全以及使用方便等優(yōu)點(diǎn),在雙氧水的傳統(tǒng)應(yīng)用領(lǐng)域如造紙漂白、紡織印染、醫(yī)療衛(wèi)生等行業(yè)中可以完全替代液態(tài)雙氧水。過氧化氫固態(tài)化后還拓展了液體雙氧水的應(yīng)用領(lǐng)域,如水產(chǎn)養(yǎng)殖中的增氧除害、合洗產(chǎn)品的殺菌增艷等。就世界范圍來看,過氧化氫加合物已受到越來越多的關(guān)注,近年來傳統(tǒng)加合物的應(yīng)用不斷得到推廣、產(chǎn)量持續(xù)增大,與此同時(shí)新型加合物又不斷得到開發(fā)。筆者對(duì)目前市場(chǎng)上幾種主要過氧化氫加合物進(jìn)行了系統(tǒng)介紹,并對(duì)其在中國的應(yīng)用前景進(jìn)行了展望。
1.1 過碳酸鈉
過碳酸鈉1969年在日本首先投入工業(yè)化生產(chǎn),美、歐等國緊隨其后,進(jìn)一步拓展了其應(yīng)用領(lǐng)域,中國則于20世紀(jì)80年代初才開始研究并投入生產(chǎn)。文獻(xiàn)中通常用Na2CO3·1.5H2O2表示過碳酸鈉,理論活性氧含量為15.29%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。全球過碳酸鈉的生產(chǎn)企業(yè)主要有Solvay Interox Ltd.、OCI Chemical、金科化工、Kemira Kemi AB 及 Evonik Degussa等,其中比利時(shí)Solvay和韓國OCI的產(chǎn)能分別達(dá)到22萬t/a和15萬t/a。據(jù)統(tǒng)計(jì),中國過碳酸鈉的總產(chǎn)能也已超過30萬t/a(表1)。
表1 中國過碳酸鈉主要生產(chǎn)企業(yè)及其產(chǎn)能情況
過碳酸鈉的制備均以碳酸鈉和雙氧水為原料,利用氫鍵形成碳酸鈉與過氧化氫的加成化合物,按工藝的不同可分為干法和濕法。
1)干法。該法目前僅為國外少數(shù)大型化學(xué)公司采用[1-2],但各國對(duì)其研究卻從未中斷,譚本祝等[3]就采用干法制備了過碳酸鈉。該法采用噴霧的方法將溶有穩(wěn)定劑的高濃度雙氧水直接噴淋到涌動(dòng)的無水碳酸鈉固體上,干燥后得到產(chǎn)品。干法工藝簡單、流程短、產(chǎn)率高,生產(chǎn)過程無“三廢”排放;但該法對(duì)技術(shù)條件要求嚴(yán)格、設(shè)備復(fù)雜、能耗較高,所以干法只適用于實(shí)力比較雄厚的化學(xué)公司對(duì)過碳酸鈉連續(xù)生產(chǎn)使用。
2)濕法。該法是目前國內(nèi)外生產(chǎn)過碳酸鈉普遍采用的方法,即在一定溫度下用飽和的碳酸鈉溶液與一定濃度的雙氧水混合,添加適量的穩(wěn)定劑,在間歇式或連續(xù)式結(jié)晶反應(yīng)器中反應(yīng)、結(jié)晶,分離、干燥后得到產(chǎn)品。該法設(shè)備簡單、投資少、技術(shù)成熟、操作便捷,母液可循環(huán)利用。
過碳酸鈉主要作為彩漂助劑應(yīng)用于日化行業(yè)的粉狀洗滌劑中,它對(duì)洗滌劑中的香料和增白劑無破壞作用,不但可以增加粉狀洗滌劑的花色品種,提高粉狀洗滌劑的質(zhì)量,使粉狀洗滌劑向高檔化、系列化、專用化方向發(fā)展,而且有利于減少環(huán)境污染。加之近年來傳統(tǒng)助劑過硼酸鈉在洗滌劑中應(yīng)用的弊端逐漸暴露,歐美等國家已開始大規(guī)模轉(zhuǎn)向使用過碳酸鈉。與過硼酸鈉相比,過碳酸鈉具有生產(chǎn)成本低、使用溫度低、對(duì)環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。但它的缺點(diǎn)是在粉狀洗滌劑中不穩(wěn)定,易于分解,為此日本采用包覆技術(shù)使其與洗滌劑的其他組分隔離,達(dá)到配入洗滌劑的目的。根據(jù)中國洗滌用品工業(yè)協(xié)會(huì)的預(yù)計(jì),到2015年全球含氧洗衣粉生產(chǎn)對(duì)過碳酸鈉的需求量將達(dá)到215萬t/a。
利用過碳酸鈉兼有雙氧水性質(zhì)這一特性,能夠控制其選擇性地釋放出活性氧或直接生成氧氣。因此,過碳酸鈉還可用作醫(yī)藥和食品工業(yè)的消毒殺菌劑以替代液體雙氧水;應(yīng)用于紡織和造紙工業(yè)上的漂白劑以替代液體雙氧水或次氯酸鈉;在醫(yī)療救助方面,可臨時(shí)作為急救所需的氧源。此外,過碳酸鈉還可用于化學(xué)合成,如用于醛基轉(zhuǎn)化為酚羥基化反應(yīng)、有機(jī)硼烷氧化反應(yīng)、腈水解反應(yīng)等中的氧化劑,也用于硫醚與胺的氧化反應(yīng)、烯烴的環(huán)氧化反應(yīng)、酮的氧化等反應(yīng)中。黃忠平[4]研制了一種以過碳酸鈉為主要成分的水產(chǎn)養(yǎng)殖增氧劑,可為魚、蝦、蟹等水產(chǎn)品在貯運(yùn)過程中供氧保鮮。
1.2 過氧化尿素
過氧化尿素也是1969年首先在日本實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn),目前的主要生產(chǎn)國是美國、日本和西歐一些國家。它在國外已得到廣泛應(yīng)用,而中國的工業(yè)化生產(chǎn)和推廣應(yīng)用尚處于起步階段。過氧化尿素又名過碳酸酰胺,分子式為 CO(NH2)2·H2O2,其理論活性氧含量為17.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。過氧化尿素的熔點(diǎn)較低,較其他過氧化氫加合物對(duì)熱和濕氣更為敏感,因此其對(duì)儲(chǔ)存條件的要求也相對(duì)苛刻。過氧化尿素的制備方法也分為干法和濕法,以相圖為理論基礎(chǔ)的濕法制備是目前的主流研究方向。圖1是濕法生產(chǎn)過氧化尿素的工藝流程圖。過氧化尿素合成的工藝簡單、操作方便、環(huán)境清潔、原料來源充足。
圖1 過氧化尿素的合成工藝流程圖
過氧化尿素具有尿素和過氧化氫雙重性質(zhì),可用作中性洗滌劑的漂白殺菌劑,水稻根部供氧專用肥,礦石浮選改良劑,棉花、木材、化纖、人造絲及羊毛制品的漂白劑。還可用作小禽飼料殺菌添加劑,水產(chǎn)養(yǎng)殖用飼料的消毒供氧劑,化纖類用防脫色劑和抗靜電劑,醫(yī)用注射內(nèi)給氧劑及用于口腔殺菌和滅臭等[5-6]。中國作為農(nóng)業(yè)大國同時(shí)也是尿素的生產(chǎn)大國,過氧化尿素在農(nóng)業(yè)領(lǐng)域的應(yīng)用有著巨大的潛力。
1.3 硫酸鈉-過氧化氫-氯化鈉加合物
硫酸鈉-過氧化氫-氯化鈉加合物又稱過氧化硫酸鈉,于1975年得到開發(fā),其分子式為4Na2SO4·2H2O2·NaCl,理論活性氧含量為 9.79%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。由于獨(dú)特的“籠型”化學(xué)結(jié)構(gòu)決定該加合物較其他過氧化氫加合物更加穩(wěn)定,趙紅坤等[7]研究表明其熱分解溫度為437.4 K,遠(yuǎn)高于過碳酸鈉的393.2 K和過氧化尿素的365.8 K。此外同其他過氧化氫加合物相比,該加合物還具有性質(zhì)穩(wěn)定、性能溫和、水溶液呈中性的優(yōu)點(diǎn)。 目前有關(guān) 4Na2SO4·2H2O2·NaCl的制備方法大都是先將Na2SO4或NaCl溶解在一定濃度的雙氧水中,添加適當(dāng)?shù)陌捕▌偌尤胍欢康腘aCl或Na2SO4,經(jīng)結(jié)晶分離得到產(chǎn)品,母液通過補(bǔ)充高濃度的雙氧水后循環(huán)利用。近年來,F(xiàn).Benito等[8-9]以硫酸鈉和氯化鈉為原料,將添加安定劑的雙氧水采用噴淋方法一步制備出穩(wěn)定的粒狀4Na2SO4·2H2O2·NaCl。此外,他們還提出在制備過氧化硫酸鈉時(shí)不用純固體硫酸鈉和氯化鈉,而分別以天然無水芒硝、鈣芒硝等的堿液(含硫酸鈉)和鹽堿液(含氯化鈉)代替,這有利于降低生產(chǎn)成本,提高其競(jìng)爭(zhēng)能力。 中國也對(duì) 4Na2SO4·2H2O2·NaCl進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,針對(duì)該加合物的研究先后被列為河南省科技廳科學(xué)研究計(jì)劃項(xiàng)目(0124090444)、江蘇省高校自然科學(xué)研究項(xiàng)目(02KJB150011)、四川省教育廳項(xiàng)目(07ZB145)和四川省教育廳人工智能重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室項(xiàng)目(2007B003)。鄭州大學(xué)、南開大學(xué)、浙江大學(xué)、天津大學(xué)以及陜西省石油化工研究院等高校和科研機(jī)構(gòu)也廣泛開展了對(duì)其合成和應(yīng)用方面的研究。
由于過氧化硫酸鈉自身穩(wěn)定性好、其水溶液性質(zhì)溫和并呈中性、遇水釋氧迅速等眾多優(yōu)點(diǎn),目前在國外已被廣泛應(yīng)用于紡織、造紙、洗滌劑、化妝品、醫(yī)藥衛(wèi)生以及水產(chǎn)養(yǎng)殖等工業(yè)部門。
1.4 其他過氧化氫加合物
文獻(xiàn)[10]介紹了磷酸鹽過氧化氫加合物的制備和應(yīng)用。文獻(xiàn)[11]介紹了草酸鉀過氧化氫加合物的合成并對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。文獻(xiàn)[12-14]分別介紹了組胺酸、三聚氰胺、聚合物電解質(zhì)等有機(jī)過氧化氫加合物的制備和應(yīng)用。
過氧化氫加合物制備的關(guān)鍵在于如何提高其在儲(chǔ)存中的穩(wěn)定性,延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。同雙氧水一樣,環(huán)境的濕度、溫度、pH以及產(chǎn)品中金屬離子的含量也都是影響過氧化氫加合物穩(wěn)定性的主要因素。目前,在制造過程中提高穩(wěn)定性以及改進(jìn)性能的方法主要為:1)添加安定劑;2)對(duì)產(chǎn)品造粒包敷。實(shí)際生產(chǎn)中通常是多途徑、多技術(shù)并用。
2.1 添加安定劑
用于提高過氧化氫加合物穩(wěn)定性的安定劑品種很多,根據(jù)其作用機(jī)理可分為控制金屬離子型和保護(hù)過氧化氫分子型,根據(jù)化學(xué)屬性又可分為無機(jī)安定劑和有機(jī)安定劑??刂平饘匐x子型安定劑是以通過吸附、絡(luò)合有害金屬離子,減少其與過氧化氫分子接觸的機(jī)會(huì),間接達(dá)到保護(hù)過氧化氫分子的目的。通常采用的控制金屬離子型安定劑主要有無機(jī)類中的磷酸和多聚磷酸鹽(磷酸鈉、焦磷酸鈉、偏磷酸鈉、磷酸二氫鈉或鉀、磷酸氫二鈉或鉀、三聚磷酸鈉等)、硅酸鹽以及有機(jī)類中的膦酸和膦酸鹽 (氨基三甲叉膦酸、羥基乙叉二膦酸、羥基乙叉二膦酸鈉、乙二胺四甲叉膦酸、乙二胺四甲叉膦酸鈉等)、8-羥基喹啉、乙二胺四乙酸鹽(EDTA)等。保護(hù)過氧化氫分子型安定劑是將過氧化氫分子加以屏蔽,減少有害金屬離子與之接觸的機(jī)會(huì),進(jìn)而抑制過氧化氫分解,達(dá)到保護(hù)過氧化氫分子的目的。通常采用的保護(hù)過氧化氫分子型安定劑主要有無機(jī)類中的堿土金屬鹽 (氯化鎂、硫酸鎂等)、有機(jī)類中的胺類化合物[N,N,N′,N′-四磷甲基二氨烷烴 (TPDP)、二乙胺三氨五乙酸(DTPA)等]。過氧化氫加合物的各類型安定劑可單獨(dú)使用,也可多種復(fù)合使用。加入方式可采用在反應(yīng)過程中加入,也可采用在成品表面噴涂的方法。Louis Mesaros 等[15]采用絡(luò)合型 EDTA 作安定劑,制備的過碳酸鈉應(yīng)用于洗滌劑中,在43℃下,放置一個(gè)月其穩(wěn)定性接近過硼酸鈉。J.Harald等[16]同時(shí)采用保護(hù)過氧化氫分子型硫酸鎂和絡(luò)合型有機(jī)膦酸以及硅酸鈉作安定劑,制備的過碳酸鈉穩(wěn)定性高,而且在水中的溶解速率快。陶華西等[17]采用上述多種安定劑復(fù)合使用的方法制備過氧化尿素,同時(shí)對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行包敷處理,有效提高了過氧化尿素的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。 L.M.Gulzari等[18]和 D.D.Gale 等[19]分 別采用磷酸、多聚磷酸鈉和有機(jī)膦酸作安定劑均制備出了穩(wěn)定性能良好的硫酸鈉-過氧化氫-氯化鈉加合物。
除上述常用安定劑外,也有不少以硼酸和硼酸鹽(如硼酸、偏硼酸鈉等)、聚醇(如聚乙二醇、聚乙二硫醇等)、高級(jí)脂肪的甘油酯、脂肪族氨基酸和其鹽(如乙氨酸、谷蛋白、明膠等)等作安定劑制備穩(wěn)定過氧化氫加合物的文獻(xiàn)報(bào)道。
2.2 造粒涂敷技術(shù)的應(yīng)用
對(duì)過氧化氫加合物成品進(jìn)行造粒,降低其比表面積以減少其與周圍介質(zhì)接觸的機(jī)率,再在粒子表面涂覆一層或多層保護(hù)膜可以更有效提高產(chǎn)品的貯存穩(wěn)定性。涂覆通常采用噴涂的方式,涂覆的材料可以選擇2.1節(jié)所述某種安定劑、可選有機(jī)高分子化合物(聚丙烯酸、甲基聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚甲基纖維素、聚乙烯醇等)、可選高級(jí)脂肪酸的金屬鹽(如硬脂酸鋁),也可選低熔點(diǎn)的蠟類。威渭新等[20]系統(tǒng)總結(jié)了國外各大型化學(xué)公司所采用包覆技術(shù)制備過碳酸鈉的具體實(shí)例。L.M.Gulzari等[18]采用硬脂酸鋁對(duì)硫酸鈉-過氧化氫-氯化鈉加合物進(jìn)行了包覆。
過氧化氫是一種氧化性試劑,具有強(qiáng)氧化特性,是一種性能優(yōu)良的殺菌劑、消毒劑、漂白劑和供氧劑。又由于過氧化氫經(jīng)還原后的產(chǎn)物水和氧氣對(duì)環(huán)境無任何危害的優(yōu)點(diǎn),使其在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用得以廣泛推廣。但是,作為液態(tài)形式的雙氧水一直存在著貯存成本高、運(yùn)輸危險(xiǎn)性大以及使用不方便等諸多缺陷。作為雙氧水固態(tài)形式的過氧化氫加合物彌補(bǔ)了液態(tài)雙氧水的這些不足,大大減輕了供應(yīng)商和用戶的負(fù)擔(dān)。過氧化氫加合物在某些特定領(lǐng)域完全可以替代液態(tài)雙氧水,而且在使用過程當(dāng)中兼具了其附著載體的所有理化特性,因此,過氧化氫加合物是一種多功能型精細(xì)化工產(chǎn)品,在工業(yè)化應(yīng)用上具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。
但是,目前中國過氧化氫加合物的發(fā)展尚存在著很多問題,和國外相比無論是研發(fā)、生產(chǎn)還是應(yīng)用等各個(gè)環(huán)節(jié)都存在明顯的差距。首先,在研發(fā)上中國企業(yè)往往存在積極性不高、資金投入不足、研發(fā)條件差、研究力量缺乏、創(chuàng)新能力低等情況。其次,傳統(tǒng)產(chǎn)品生產(chǎn)上多數(shù)企業(yè)在技術(shù)層面不擁有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán),對(duì)借鑒來的經(jīng)驗(yàn)缺少系統(tǒng)的理論指導(dǎo)和科學(xué)務(wù)實(shí)的學(xué)習(xí)作風(fēng),直接造成設(shè)備的運(yùn)行不正常和極大經(jīng)濟(jì)損失,同時(shí)埋下較多安全隱患,環(huán)評(píng)常常達(dá)不到行業(yè)要求或國家相關(guān)法律的規(guī)定。最后,新產(chǎn)品應(yīng)用方面的宣傳力度不夠,在國外已經(jīng)被廣泛應(yīng)用的諸多行業(yè)里中國都尚未涉足,依然只停留在某個(gè)單一行業(yè)。
中國過氧化氫加合物的行業(yè)發(fā)展前景主要為以下幾個(gè)方面:1)幾乎所有過氧化氫加合物的生產(chǎn)都以廉價(jià)的大宗化工產(chǎn)品為原料,理論上都可采用干法、濕法兩種工藝進(jìn)行生產(chǎn),各產(chǎn)品的生產(chǎn)裝置稍加改造皆可通用,尤其是濕法生產(chǎn)的設(shè)備投資少、工藝簡單、操作方便,其投資費(fèi)用和生產(chǎn)成本較低,將會(huì)成為眾多中小化工企業(yè)發(fā)展的方向。2)隨著過氧化氫加合物新應(yīng)用領(lǐng)域的不斷開發(fā)和拓展,其市場(chǎng)需求量也必然水漲船高,考慮到成本、價(jià)格等因素在市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)中的影響,部分企業(yè)中已有裝置的生產(chǎn)規(guī)模將越來越大。3)由于近年來公共衛(wèi)生、食品安全等諸多事故頻發(fā),“綠色、安全、環(huán)?!钡母拍钜阎饾u深入人心,過氧化氫加合物在醫(yī)療衛(wèi)生領(lǐng)域和食品加工行業(yè)的優(yōu)勢(shì)日益顯著。一些實(shí)力強(qiáng)、規(guī)模大的企業(yè),高校、科研院所都調(diào)集人員進(jìn)行課題研究。4)過氧化氫加合物的生產(chǎn)在諸多化工生產(chǎn)中,無論從原料、生產(chǎn)還是到最終產(chǎn)品的污染都比較小,其本身也屬綠色產(chǎn)品,可以消毒殺菌且用后無殘毒,在環(huán)保上更具優(yōu)勢(shì)??傊?,過氧化氫加合物的生產(chǎn)在化工生產(chǎn)中具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益,對(duì)其新產(chǎn)品的研究與開發(fā)有著廣泛的發(fā)展前景。
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Present development status and prospect of hydrogen peroxide adduct in China
Liu Xinjian
(Technical Center,Nafine Chemical Industry Co.,Ltd.,Yuncheng 044000,China)
Hydrogen peroxide adduct expands the application field of liquid hydrogen peroxide and overcomes the shortcomings,such as storage,transportation,and application of liquid hydrogen peroxide in some specific areas.Hydrogen peroxide adduct is a very important fine chemical product in chemical industry and has a wide application prospect.Introduction focus was firstly put on several major hydrogen peroxide adducts;then ways of improving stabilization of hydrogen peroxide adduct were wholly summarized;present industry status and problems of hydrogen peroxide adduct in China was discussed in detail;finally,development prospect of hydrogen peroxide adduct was also reviewed.
solid hydrogen peroxide;hydrogen peroxide adduct;stabilization technology
TQ123.6
A
1006-4990(2012)08-0005-04
2012-02-10
劉心建 (1980— ),男,工程師,碩士,主要從事精細(xì)化工產(chǎn)品的研究與開發(fā)工作,已公開發(fā)表論文數(shù)篇。
聯(lián)系方式:liuxinjian.2000@163.com