李永紅，侯金松

（滁州學院 材料與化學工程學院，安徽 滁州 239012）

分水器的選擇對合成結果的影響

李永紅，侯金松

（滁州學院 材料與化學工程學院，安徽 滁州 239012）

將三種不同規(guī)格的分水器用于合成正丁醚和苯甲酸乙酯，在實驗條件基本相同的情況下，通過比較發(fā)現(xiàn)分水器“支管”的高度對實驗結果有一定的影響。

分水器；合成；結果

1 問題的提出

玻璃分水器是基礎有機化學實驗中常用的儀器。由于不同廠家生產的分水器“支管”（見圖1）高度不同，沒有統(tǒng)一的標準。我們使用的是安徽省天長市滬試分析儀器有限公司生產規(guī)格為14＃＊2／5mL／11cm的分水器，主要用于正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化［1，2］”合成實驗，在多年的教學實踐中發(fā)現(xiàn)，實際效果并不理想，產率達不到教材［1，2］中所提供的參考產率。分析原因主要是分水器的“支管”較高，為此我們重新設計了規(guī)格為14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／6cm兩種不同“支管”高度的分水器，并在安徽省天長市滬試分析儀器有限公司加工，在正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成實驗中使用，通過實驗和比較，發(fā)現(xiàn)分水器“支管”的高度對實驗結果的確有一定的影響。

圖1 14＃2／5mL分水器

2 正丁醚和苯甲酸乙酯合成實驗中存在的問題

合成正丁醚和苯甲酸乙酯的反應式如下式，實驗裝置如圖2：

圖2 正丁醚、苯甲酸乙酯合成實驗裝置

上述兩反應都是可逆反應，通常采用增加反應物濃度或減少生成物濃度的方法破壞反應平衡，以提高產率。對于合成正丁醚而言，是通過分水器將生成的水從反應體系中移出；對于合成苯甲酸乙酯而言，是通過增加反應物乙醇的用量和用帶水劑環(huán)己烷通過分水器將生成的水從反應體系中移出?？紤]到理論課的進度，上述兩個合成實驗一般都安排在上學期末，即冬季，環(huán)境溫度大約在10℃左右。但在實際操作中，對于正丁醚的合成，回流上升的蒸汽往往未達到分水器中就被冷凝下來，回流時間達到教材［1，3，4］提供的時間后，分水器中的水卻很難完全充滿形成均相；對于苯甲酸乙酯的合成，經過長時間回流，分出的下層水層仍未達到教材［3，4］中提供的量。為此，我們采取將分水器的“支管”用布包裹保溫的方法進行實驗，但合成產率還是不能達到教材所提供的參考值。通過分析和多年的實驗教學研究發(fā)現(xiàn)，其主要原因是我們采用的分水器

“支管”過高，對于“小量化”合成實驗，試劑用量少，產生的水也少，上升的蒸汽很難使“支管”始終處于較高的溫度，

尤其是在環(huán)境溫度較低時，即使做了保溫處理，反應中生成的水仍不能通過分水器及時地除去，反應不僅不能向正反應進行，反而逆向進行，導致產率很低，嚴重地影響學生做實驗的興趣。

3 不同“支管”高度對正丁醚和苯甲酸乙酯合成實驗結果的影響

針對上述問題，我們重新設計了規(guī)格為14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／6cm兩種不同“支管”高度的分水器，并在安徽省天長市滬試分析儀器有限公司定制，用于正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成實驗中。在環(huán)境溫度10℃左右，無保溫條件下，合成正丁醚的回流時間為50～60min，合成苯甲酸乙酯時從分水器中分出的水量為4.5～5.5mL。實驗結果見表1和表2。

表1 不同規(guī)格分水器用于正丁醚合成的實驗結果（無保溫條件）

對上述產率數(shù)據(jù)進行處理，去掉兩個最高值和兩個最低值，使用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器合成正丁醚的平均產率分別為30.1%、24.6%、22.0%。教材［3］提供的半微量－小量合成參考產率是24～32%，教材［1，4］提供的常量合成參考產率是32～50%。由此可見，采用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm的分水器，實驗結果與教材較吻合。

表2 不同規(guī)格分水器用于苯甲酸乙酯合成的實驗結果（無保溫條件）

對上述產率數(shù)據(jù)進行處理，去掉兩個最高值和兩個最低值，使用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器合成苯甲酸乙酯的平均產率分別為69.9%、62.4%、61.4%。對于以醇和羧酸分子失水反應并通過分水器除水方法合成的酯如苯甲酸乙酯、乙酸丁酯，教材［1，3］提供的半微量－小量合成參考產率是66～71%，教材［1，4，5］提供的常量合成參考產率是 71～80%。由此可見，采用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm的分水器，實驗結果與教材較吻合。

為了進一步驗證實驗的結論，在環(huán)境溫度10℃左右，有保溫條件下，將三種規(guī)格的分水器用于正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成實驗中。結果表明，合成正丁醚時，回流時間為仍50～60min，使用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器的平均產率分別為33.2%、27.6%、23.0%。；合成苯甲酸乙酯時，從分水器中分出的水量仍為4.5～5.5mL，使用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器的平均產率分別為72.4%、69.0%、67.6%。由此可見，采用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm的分水器，無論是合成正丁醚，還是合成苯甲酸乙酯，實際產率均高于教材所給出的參考值，效果很好。其實驗結果見表3。

表3 不同規(guī)格分水器用于正丁醚和苯甲酸乙酯合成的實驗結果（有保溫條件）

4 結論

從上述實驗結果可以看出，在正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成實驗中，分水器“支管”的高度對合成產率是有影響的。在環(huán)境溫度基本相同的情況下，無論對分水器的“支管”是否采取保溫措施，反應回流時間和分出水量基本相同時，采用規(guī)格為14＃＊2／5mL／6cm的分水器，合成產率最高，甚至超出實驗教材所提供的產率吻合度也最高。建議對分水器的規(guī)格能制定統(tǒng)一而規(guī)范的標準，在實驗教材編寫時，能給出分水器的具體規(guī)格，便于實驗教學時選擇使用。

［1］高占先.有機化學實驗（第4版）［M］.北京：高等教育出版社，2004.

［2］關燁第，葛樹豐，李翠娟，等.小量－半微量有機化學實驗［M］.北京：北京大學出版社，1999.

［3］李霽良.微型－半微型有機化學實驗［M］.北京：高等教育出版社，2003.

［4］曾昭瓊.有機化學實驗（第三版）［M］.北京：高等教育出版社，2000.

［5］周文富.有機化學實驗與實訓［M］.廈門：廈門大學出版社，2006.

Influence of Water Trap＇s Choice on Synthesis Result

Li Yonghong，Hou Jinsong

under the nearly same condition，three kind of water traps are used to make the experiment to synthesize the normal butyl ether and the ethyl benzoate.Through the comparison it is found that the"branch"height of water trap has certain influence on experimental result.

water trap；synthesis；result

TQ016.5

A

1673-1794（2012）02-0053-03

李永紅（1961－），女，安徽合肥人，副教授，長期從事有機化學及實驗的教學和精細化學品合成研究。

安徽省應用化學省級重點學科建設項目（200802187C）；安徽省化學工程與工藝教學團隊項目（20101035）；安徽省教育廳重點教研項目（20101038）

2012-03-02