王 霜

（商丘市第一人民醫(yī)院，河南 商丘 476000）

桃紅前列康丸是由桃仁、紅花、赤芍、澤蘭、丹參等藥材加工制成的醫(yī)院制劑，具有解毒化瘀，通淋止疼之功效，主治前列腺炎，前列腺增生。質量沒有明確的標準與控制，對于含量測定應該建立一個標準[1]?，F行質量標準中不含含量的測量，不能有效控制藥品質量。紅場的主要藥物，山奈素是紅花的主要有效成分[2]，本文對山奈素含量為指標，建立桃紅前列康丸中山柰素高效液相測定法，為該制劑的質量控制提供客觀評價方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Agilent 1260型高效液相色譜，auw-220d電子分析天平，5210dt超聲波處理器。

1.2 試藥

山奈素的對照藥品（中國藥品生物制品檢定，批號：110861-200808）；高效液相色譜純甲醇，水是蒸餾水，其它試劑為分析純。粉紅前列康丸（指定中醫(yī)院提供，批號：100325，100514，100928）。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

色譜柱：Eclipse xdb-c18色譜柱（4.6×150 mm）流動相：甲醇-0.4%磷酸溶液（52∶48）為流動相，流速1mL/ min；367nm檢測波長；樣本大小10μL；理論板數不得少于3000。

2.2 線性關系考察

以山奈素對照品控制約10mg，準確稱量，100mL棕色瓶內，加適量甲醇溶解完全后，搖至全部溶解，稀釋到刻度將其搖勻，精密地取出1mL放至10 mL棕色瓶，加甲到刻度，搖勻。按照“2.1”的色譜條件下，樣品分別為14、10、2、6、18μL，作山奈素峰面積記錄，峰面積積分值（γ）的標準濃度（×）的線性回歸，回歸方程：Y=3737.35X+0.59，r=0.9999。結果證明，山奈素參考樣的量0.0.1924～0.1732μg范圍，與峰面積呈良好的線性關系。

2.3 對照品溶液的制備

準確稱量山奈素對照品約10mg，放100mL在棕色瓶內，加適量甲醇溶解完全后，稀釋到刻度并搖勻，精密測量1mL放置10mL棕色瓶，加甲醇到刻度并搖勻，以此作為對照溶液。

2.4 供試品溶液及陰性對照溶液的制備

取本品約15.0g，研細，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定重量，超聲處理30min，放冷，加甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液15mL，置25mL量瓶中，加鹽酸溶液（15→37）5mL，搖勻，置水浴中水解30min，立即冷卻，加甲醇至刻度，濾過，取需濾液作為供試品溶液。另取缺紅花的其他味藥按處方工藝制成陰性制劑，按上述方法制備陰性對照溶液。

圖1 高效液相色譜圖

取本品約15.0g，精細研磨，塞錐形瓶中，精密加進甲醇液25mL，進行超聲處理30min，冷卻，用甲醇加進到重量損失的量度，搖勻并過濾，取續(xù)濾液15mL放到25mL瓶中，加鹽酸溶液（15～37）5mL，動搖，放在水浴中水解30min，立即冷卻，加甲醇到刻度并過濾，濾液作為需要的樣品溶液。另外取缺紅花其他藥物制成陰性制劑。

2.5 干擾試驗

對照品溶液10μL、樣品溶液10μL、陰性對照溶液10μL，根據“2.1”的色譜條件，進行了抽樣測量，記錄色譜圖，結果見圖1。

2.6 精密度試驗

用相同對照品溶液，重復采樣5次，每次10μL，準確記錄峰面積，RSD =1.01%（=5），說明精度很好。

2.7 穩(wěn)定性試驗

用相同對照品溶液，分別在0、1、2、3、4、5、6h采樣，RSD=0.95%，該樣品溶液6h中峰面積比較穩(wěn)定。

2.8 加樣回收率試驗

用6份已知份量為0.01349mg/克的樣品約8克，準確稱量，分別放到在有塞錐形瓶中，精密加入10.00mL對照品溶液，根據“2.4”項的樣品制備溶液，根據“2.1”的色譜條件下，測定，結果見表1。

2.8 樣品測定

表1 加樣回收率試驗結果

取3批樣品，按“2.4”項下方法制備供試液，各進樣10μL，按外標法計算山柰素的含量，結果見表2。

表2 3批樣品中山柰素的含量

3 討 論

本方法操作簡便，具有較強的專屬性，回收率好，能夠更有效的控制該制劑質量的質量。

[1]河南省醫(yī)療機構制劑標準[S].

[2]黃海燕,丁安偉,張麗.HPLC法測定蒲黃炭中槲皮素、異鼠李素和山柰素[J].中草藥,2007,382(2):213-214.

[3]國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:141.