王 婧，郭文川*，鄧業(yè)勝

(西北農(nóng)林科技大學(xué)機(jī)械與電子工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100)

基于介質(zhì)損耗因數(shù)的紅小豆含水率測量方法研究

王 婧，郭文川*，鄧業(yè)勝

(西北農(nóng)林科技大學(xué)機(jī)械與電子工程學(xué)院，陜西 楊凌 712100)

以紅小豆為對象，研究測量信號頻率(1kHz～1MHz)、含水率(13.8%～21.8%)、容積密度(747～851kg/m3)和溫度(5～40℃)對介質(zhì)損耗因數(shù)的影響規(guī)律，從理論上分析介質(zhì)損耗因數(shù)的變化原因，建立500kHz條件下紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)、容積密度和溫度與含水率的數(shù)學(xué)模型，并驗證模型的正確性。結(jié)果表明：在1kHz～1MHz頻段內(nèi)，紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)隨測量信號頻率的增大而減小，卻隨含水率、容積密度和溫度的增大而增大；可用三元二次方程表征含水率與介質(zhì)損耗因數(shù)、容積密度和溫度之間的關(guān)系，模型的決定系數(shù)為0.9882。

紅小豆；介質(zhì)損耗因數(shù)；含水率；溫度；頻率；容積密度

紅小豆又名赤小豆、赤豆和飯豆[1]，是我國北方地區(qū)主要種植的一種小雜糧，其產(chǎn)量與出口量在糧食中均占很大比例[2]。紅小豆?fàn)I養(yǎng)豐富，含有豐富的蛋白質(zhì)、膳食纖維以及鐵、鈣、磷、鉀等多種礦質(zhì)元素，并含有較低的脂肪；同時紅小豆還具有補(bǔ)血、清毒、利尿和治水腫等藥用功效[3]。糧食含水率是影響糧食保存期加工方法及質(zhì)量的主要因素。目前，糧食含水率的傳統(tǒng)測量方法主要有干燥稱量法、減壓干燥法、中子法、聲學(xué)法和微波加熱法等[4]，但這些方法存在耗時長、檢測儀器和費(fèi)用昂貴等問題。

國外從20世紀(jì)50年代、國內(nèi)從20世紀(jì)90年代開始，研究人員對糧食的介電特性與其含水率之間的關(guān)系進(jìn)行研究[5-9]發(fā)現(xiàn)，除了含水率外，測量信號的頻率、樣品的溫度和容積密度等都影響糧食的介電特性。在頻率一定且忽略容積密度影響的前提下，可根據(jù)測量得到的介電參數(shù)值、樣品溫度計算糧食的含水率。該方法具有高效、低成本和精度較高等優(yōu)點。在大量實驗的基礎(chǔ)上，國內(nèi)外科研工作者已經(jīng)開發(fā)出一系列根據(jù)糧食物料的介電或電導(dǎo)特性測量糧食含水率的儀器[10-13]。但主要測量對象是大宗糧食，如玉米、小麥、黃豆，而適用于小雜糧含水率的測量儀器國內(nèi)幾乎沒有。為了給開發(fā)豆類小雜糧含水率檢測儀提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，本實驗以紅小豆為對象研究信號頻率(1kHz～1MHz)、含水率(13.8%～21.8%)、容積密度 (747～851kg/m3)和溫度(5～40℃)對紅小豆介質(zhì)損耗因數(shù)的影響規(guī)律，從理論上分析介質(zhì)損耗因數(shù)的變化原因；建立紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)、容積密度和溫度與含水率的數(shù)學(xué)模型，并對模型進(jìn)行驗證。

1 材料與方法

1.1 材料及處理

“朱砂”紅小豆(初始濕基含水率13.8%) 陜西西安楊凌區(qū)市購。實驗前，剔除壞粒、扁粒及雜物(如小石子、雜草、谷物莖稈碎末和其他作物顆粒等)。選取形狀規(guī)則、顆粒飽滿、無病蟲害且表皮無裂痕的顆粒作為實驗樣品。用游標(biāo)卡尺測量隨機(jī)選取的50粒紅小豆的長徑和短徑，其平均長徑和短徑分別為6.84、5.70mm。

1.2 儀器與設(shè)備

150游標(biāo)卡尺 星星精密量具廠；WG-71電熱鼓風(fēng)干燥箱 天津市泰斯特儀器有限公司；3532-50LCR測量儀 日本日置公司；同心圓式電容器 自制；FA2104N電子分析天平 上海精密科學(xué)儀器有限公司；MP31001電子分析天平 上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；YHG-400BS遠(yuǎn)紅外快速恒溫干燥箱 上海躍進(jìn)醫(yī)療器械廠；DM6801A數(shù)字溫度計 深圳市勝利高電子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品的制備

使用電子分析天平分別稱取4份約1500g初始含水率的紅小豆樣品，置于密封性良好的玻璃器皿中，通過添加一定量的去離子水配制不同含水率的樣品。當(dāng)欲配制含水率較高的樣品(例如大于17%)時，需少量多次的加入去離子水，加水過程中需邊攪拌邊噴水。所有樣品每隔3～4h攪動一次。1d后，將配制得到的不同含水率的紅小豆樣品裝入雙層密封塑料袋內(nèi)置于2℃冰箱內(nèi)2～3d，使其吸水均勻。期間每天搖動3～4次。實驗中所配樣品的濕基含水率為13.8%(初始含水率)、15.8%、17.8%、19.8%和21.8%。

1.3.2 介質(zhì)損耗因數(shù)測量

測量前，預(yù)熱電感-電容-電阻(inductance-capacitance-resistance，LCR)測量儀1h左右，然后將LCR測量儀的兩個電極分別與同心圓式電容器兩銅管的引出線相連。測試在頻率1kHz～1MHz的對數(shù)值構(gòu)成的坐標(biāo)下等間距選取的51個頻率點下的電容。

1.3.3 含水率測量

將10g紅小豆樣品置于130℃電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干18h[14]，根據(jù)烘干前與烘干后紅小豆質(zhì)量計算各樣品的實際濕基含水率。

1.3.4 容積密度測量

實驗所用同心圓式電容器的外筒直徑R(0.085m)、內(nèi)筒直徑r(0.03m)、高h(yuǎn)(0.1m)。在電子分析天平上秤得空電容器的質(zhì)量m0/kg，電容器裝滿紅小豆時電容器和紅小豆的總質(zhì)量為m1/kg。按式(1)計算物料的容積密度ρ/(kg/m3)。

1.3.5 溫度測量

將數(shù)字溫度計插入紅小豆樣品內(nèi)部，保證溫度計的探頭在同心圓式電容器外筒與內(nèi)筒的中心位置，且探頭的深度在圓筒的一半高度處。

1.3.6 測量步驟

在電子分析天平上稱得空電容器的質(zhì)量m0后，將空電容器連接到測量系統(tǒng)上，在1kHz～1MHz頻段內(nèi)測量所選頻率下空電容器的電容C0。隨后將紅小豆樣品以自由落體方式裝滿同心圓式電容器的介質(zhì)空腔內(nèi)，利用直刮板刮出多余樣品。測量裝有樣品的電容器重量m1，計算得到電容器內(nèi)樣品的容積密度，以此作為初始容積密度值。將裝有紅小豆樣品的電容器放入冰箱的冷藏室內(nèi)，待樣品溫度降至2℃后，將電容器放入遠(yuǎn)紅外快速恒溫干燥箱內(nèi)，同時將數(shù)字溫度計插入紅小豆樣品內(nèi)。當(dāng)樣品溫度達(dá)到5℃時，測量所選頻率下樣品的電容C和品質(zhì)因數(shù)Q。隨后依次設(shè)定干燥箱的溫度為10、15、20、25、30、35、40℃。當(dāng)紅小豆樣品溫度達(dá)到設(shè)定值時，測量每個溫度下的電容C和品質(zhì)因數(shù)Q。每個樣品每個溫度下測量3次，取其平均值作為測試結(jié)果。在初始容積密度值的基礎(chǔ)上，通過振動及加壓等方式改變電容器內(nèi)紅小豆樣品的質(zhì)量，進(jìn)而改變?nèi)莘e密度值，共得到3個不同的容積密度梯度。依照上述測量步驟對每個含水率下剩余兩組容積密度值的樣品進(jìn)行測試。最后由式ε′′＝C/(C0Q)計算得到樣品的介質(zhì)損耗因數(shù)ε′′。

2 結(jié)果與分析

2.1 各含水率下紅小豆的容積密度

表1 各含水率下紅小豆的容積密度值Table 1 Bulk densities of small red beans with various water contents

每個含水率下，容積密度分為3個等級：松散狀態(tài)、中等緊實度和高等緊實度。各含水率下紅小豆的容積密度值如表1所示。

2.2 頻率對介質(zhì)損耗因數(shù)的影響

圖1 不同溫度下頻率對含水率17.8%、容積密度762kg/m3(a)和21.8%、747kg/m3(b)的紅小豆介質(zhì)損耗因數(shù)的影響Fig.1 Effect of frequency on relative dielectric loss factor of small red beans with water content of 17.8% and bulk density of 762 kg/m3 (a) or water content of 21.8% and bulk density of 747 kg/m3 (b)

由圖1可以看出，在1kHz～1MHz頻段內(nèi)，對于兩個不同的含水率，紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)均隨著測試信號頻率f的增大而減小。當(dāng)f＜100kHz時，介質(zhì)損耗因數(shù)的下降趨勢相比f＞100kHz時更為明顯。當(dāng)測量信號的頻率相同時，溫度越高，其介質(zhì)損耗因數(shù)值越大，不同溫度下介質(zhì)損耗因數(shù)隨頻率的變化趨勢基本相同。根據(jù)介電損耗理論，引起濕性食品中介質(zhì)損耗的主要原因是離子的電導(dǎo)性和偶極子的極化作用。低頻下，離子的電導(dǎo)性致使頻率的對數(shù)和介質(zhì)損耗因數(shù)間呈現(xiàn)反比例關(guān)系，因此隨著頻率的增大，離子的傳導(dǎo)和偶極子的旋轉(zhuǎn)與極化成為導(dǎo)致介質(zhì)損耗因數(shù)變化的主要原因[15]。

2.3 含水率對介質(zhì)損耗因數(shù)的影響

圖2 容積密度為松散狀態(tài)時不同頻率下含水率對溫度為20℃(a)和40℃(b)的紅小豆介質(zhì)損耗因數(shù)的影響Fig.2 Effect of frequency on relative dielectric loss factor of small red beans with loose bulk density at 20 (a) and 40 ℃ (b)

由圖2可知，當(dāng)f＞50kHz，隨著紅小豆含水率的增大，紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)呈緩慢增大趨勢；當(dāng)f＜50kHz，隨著含水率增加，介質(zhì)損耗因數(shù)急劇增加。含水率相同時，測量信號頻率越高，紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)值越小。自然界和食品中的水帶有各種離子，含水率增大，則溶于水中的離子活動性增強(qiáng)，導(dǎo)致介質(zhì)損耗因數(shù)增大[16]。

2.4 容積密度對介質(zhì)損耗因數(shù)的影響

圖3 30℃、不同頻率下容積密度對含水率為13.8%(a)和19.8%(b)的紅小豆介質(zhì)損耗因數(shù)的影響Fig.3 Bulk density dependence of the dielectric loss factor of small red bean at 13.8% (a)and 19.8% (b)moisture content at indicated frequencies and 30 ℃

由圖3可以看出，同一含水率下，紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)隨著樣品容積密度的增大呈現(xiàn)逐漸變大的趨勢，與高頻段相比低頻下變化趨勢更顯著。當(dāng)容積密度增大時，單位體積內(nèi)紅小豆質(zhì)量增加，在外加電場的作用下，有更多的電介質(zhì)被極化，則物料儲存電場的能量也增加，表現(xiàn)在介質(zhì)損耗因數(shù)呈增大趨勢。

2.5 溫度對介質(zhì)損耗因數(shù)的影響

圖4 容積密度為高等緊實度時不同含水率下溫度對頻率在50kHz (a)和500kHz(b)時的紅小豆介質(zhì)損耗因數(shù)的影響Fig.4 Temperature dependence of the dielectric loss factor of small red bean at 50kHz (a) and 500kHz (b), highest bulk density level at indicated moisture contents

由圖4可知，介質(zhì)損耗因數(shù)隨著溫度的升高呈遞增趨勢。同一溫度下，紅小豆含水率越高，介質(zhì)損耗因數(shù)值越大且變化趨勢越顯著。同一含水率下，介質(zhì)損耗因數(shù)隨溫度的變化趨勢相同。根據(jù)電介質(zhì)理論分析，溫度升高時有利于極性分子的取向，尤其是在低頻范圍內(nèi)。在整個測量過程中，隨著溫度的升高，偶極子的取向極化能力增強(qiáng)，但是取向極化的速度始終跟不上電場的變化頻率，取向過程中也會消耗更多的能量。溫度的升高還會導(dǎo)致離子的導(dǎo)電性和水分子的極化擴(kuò)散性增強(qiáng)，因而表現(xiàn)出介質(zhì)損耗因數(shù)隨著溫度的上升而增大[17]。

2.6 含水率模型的建立與驗證

2.6.1 回歸方程的建立

利用SAS V8軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，分別在2、10、50、100、500kHz和1MHz頻率條件下建立介質(zhì)損耗因數(shù)ε′′、容積密度ρ和溫度T與含水率W的數(shù)學(xué)關(guān)系模型。各頻率下模型的決定系數(shù)分別為0.9750、0.9757、0.9813、0.9843、0.9882和0.9851。當(dāng)頻率為500kHz時，回歸方程具有最大的決定系數(shù)，該頻率下的回歸方程為：

對式(2)進(jìn)行方差分析(表2)可知，模型中的一次項、二次項和交叉項的顯著水平(P值)均小于0.0001，說明各項均對模型具有極顯著的影響。模型的F值為1019.43(P＜0.0001)，表明所選模型極為顯著。模型的決定系數(shù)R2為0.9882，說明在測量頻率為500kHz時，介質(zhì)損耗因數(shù)、容積密度和溫度與紅小豆含水率之間具有較高的相關(guān)性。

表2 回歸模型方差分析表Table 2 Analysis of variance for the fitted regression model

對模型進(jìn)行模型系數(shù)的顯著性檢驗(表3)可知，回歸方程的一次項ε′′和T極顯著(P＜0.0001)，交互項ε′′2、ρε′′和Tρ也極顯著(P＜0.0001)，其余各項均不顯著。根據(jù)方程中一次項t值的絕對值大小可知，因素主效應(yīng)關(guān)系為介質(zhì)損耗因數(shù)ε′′>溫度T＞容積密度ρ。

表3 回歸方程模型系數(shù)的顯著性檢驗Table 3 Significance test of each coefficient in the fitted regression model

2.6.2 模型的驗證

為了評價上述所建模型的準(zhǔn)確性和實用性，對模型進(jìn)行了驗證。在13%～22%含水率范圍內(nèi)隨機(jī)配制6組不同含水率的紅小豆樣品。按照1.4節(jié)所述的步驟測量500kHz條件下分別選取兩個不同容積密度，每個容積密度下測量4個溫度點的紅小豆介質(zhì)損耗因數(shù)，代入式(2)得到8個含水率數(shù)值。以各樣品的介質(zhì)損耗因數(shù)、溫度和容積密度計算得到的含水率與以干燥稱量法測量得到的含水率進(jìn)行比較，結(jié)果如圖5所示。

圖5 測量含水率與計算含水率相關(guān)分析Fig.5 Correlation analysis between measured and calculated water content

由圖5可知，紅小豆的測量含水率與計算含水率之間的決定系數(shù)是R2＝0.9861，說明在已知樣品溫度和容積密度前提下，根據(jù)紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)能很好地預(yù)測其含水率。

3 結(jié) 論

紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)隨測量信號頻率(1kHz～1MHz)的增大而減小，隨含水率(13.8%～21.8%)、容積密度(747～851kg/m3)和溫度(5～40℃)的增大而增大。利用SAS V8軟件建立了某些頻率下紅小豆含水率的與介質(zhì)損耗因數(shù)、溫度和容積密度的數(shù)學(xué)模型，其中500kHz條件下模型的決定系數(shù)最高，為0.9882。500kHz條件下影響模型的因素主效應(yīng)關(guān)系為介質(zhì)損耗因數(shù)ε′′＞溫度T＞容積密度ρ。模型驗證實驗表明，紅小豆的測量含水率與計算含水率之間的決定系數(shù)是R2＝0.9861，說明利用紅小豆的介質(zhì)損耗因數(shù)能很好地預(yù)測其含水率。此研究為基于介質(zhì)損耗因數(shù)的紅小豆含水率檢測儀的開發(fā)提供了基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

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Determination of Water Content in Small Red Beans Based on Dielectric Loss Factor

WANG Jing，GUO Wen-chuan*，DENG Ye-sheng
(College of Mechanical and Electronic Engineering, Northwest A&F University, Yangling 712100, China)

A mathematical model for water content of small red beans with respect to relative dielectric loss factor, bulk density and temperature was set up and validated under a signal frequency of 500 kHz. The effects of measurement signal frequency (1 kHz－1 MHz), bulk density (747－851 kg/m3) and temperature (5－40 ℃) on relative dielectric loss factor were studied, and the mechanism underlying the change in relative dielectric loss factor was analyzed in theory. The results indicated that dielectric loss factor of small red beans revealed a decreasing trend with increasing signal frequency in the range of 1 kHz－1 MHz, but presented an opposite trend as the water content, bulk density and temperature increased. A quadratic model characterizing the relationship of water content with relative dielectric loss factor, bulk density and temperature was established with a determination coefficient of 0.9882.

small red bean；dielectric loss factor；water content；temperature；frequency；bulk density

S125

A

1002-6630(2012)16-0216-05

2011-07-22

西北農(nóng)林科技大學(xué)基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(QN2009043)

王婧(1987—)，女，碩士研究生，主要從事農(nóng)產(chǎn)品品質(zhì)檢測與質(zhì)量安全研究。E-mail：ionlylovebibi@163.com

*通信作者：郭文川(1969—)，女，教授，博士，主要從事農(nóng)產(chǎn)品和食品品質(zhì)檢測技術(shù)研究。E-mail：guowenchuan69@126.com