邢鍵，孫偉民，孫曉剛，孫晶華

(哈爾濱工程大學(xué)理學(xué)院，黑龍江哈爾濱150001)

目前，煙塵粒子濃度及粒徑的光散射測量技術(shù)是大型燃煤鍋爐煙塵排放工況實時監(jiān)測的主要手段［1］.因此，基于光散射原理而發(fā)展起來的各種測量方法已成為煙塵濃度非取樣測量技術(shù)的主流［2-5］.由于光散射測量技術(shù)需要在對煙塵粒子的散射特性進(jìn)行理論分析的基礎(chǔ)上，選擇光源和探測器的接收角度，而煙塵粒子的復(fù)折射率是散射特性的分析過程中的必要參數(shù)，因此對煙塵粒子的復(fù)折射率進(jìn)行精確測量是十分必要的.以往常采用KBr樣片透射法［6］對煙塵粒子的復(fù)折射率進(jìn)行測量，該方法在KBr樣片的制作過程中，受粒徑、溫度、濕度及壓力等限制條件的影響較大、過程復(fù)雜，煙塵顆粒必須進(jìn)行充分的研磨和加壓，這樣就會破壞顆粒的自然狀態(tài).而在復(fù)折射率的反演過程中，又經(jīng)常用平均粒徑或假設(shè)粒徑服從某種分布代替實際的粒徑分布，這些都為復(fù)折射率的測量引入了附加誤差.同時，由于透射法需要設(shè)定初值，如果初值設(shè)定不當(dāng)，那么迭代過程的計算時間大大增加，在K-K關(guān)系積分［7］的計算過程中也會產(chǎn)生累積誤差.

為了減少透射法中由于大量計算所引入的附加誤差，提出將附著在載玻片上的煙塵粒子看作一層薄膜，當(dāng)一束橢圓偏振光入射到該薄膜，反射后的光的偏振狀態(tài)將發(fā)生變化，通過檢測這種變化，就可以測量出煙塵粒子的復(fù)折射率.

1 橢偏法復(fù)折射率的測量原理

設(shè)一平面單色電磁波從折射率為n0的介質(zhì)入射到折射率為的n1的介質(zhì)上，部分反射，部分折射.由折射定律［8］:

式中:θ0為入射角，θ1為折射角，n1為復(fù)折射率.對式(1)整理后，得

根據(jù)菲涅爾反射公式，平行分量(p波)和垂直分量(s波)的反射率Rp和Rs分別為

則p分量和s分量反射率之比為

由于反射波為橢圓偏振光，因此式(4)可由橢圓偏振光的2個參數(shù)φ和Δ表示如下:

進(jìn)一步整理后，得

或

根據(jù)折射定律，將式(2)代入式(7)，則等式(7)右端可變換為

則式(7)轉(zhuǎn)換為

將n1=n－i k，代入式(9)，根據(jù)復(fù)數(shù)相等條件，得

將式(10)整理后，可得折射指數(shù)n和吸收指數(shù)k的表達(dá)式為

因此，當(dāng)已知入射角θ0和基底折射率n0時，用橢偏儀測出φ和Δ，再通過式(11)即可求出k和n.

2 載玻片采樣

為了獲得煙塵粒子薄膜，需要做煙塵粒子的載玻片采樣實驗.采樣對象為一臺20 t/h的大型燃煤鍋爐的凈煙管道采樣孔.采樣前，先將載玻片用鏡頭紙擦去表面附著物，將載玻片放入溫水中，加入少量洗滌劑清洗，然后放入沸水中洗凈，最后用無水乙醇清洗，使載玻片表面的水分與無水乙醇一起迅速蒸發(fā).選取一根1.5 m長的木桿，在木桿前端刻出一個凹槽，凹槽的長度與載玻片的長度相同，寬度比載玻片的厚度略窄，深度約5 mm.將載玻片鑲?cè)氩壑胁⒂勉~絲綁定，防止煙道內(nèi)氣流流速過大吹落載玻片，如圖1.將采樣后的煙塵通過Cambridge公司制造的S-260掃描電子顯微鏡觀察，結(jié)果表明煙塵在載玻片表面涂覆較均勻，在載玻片基底上形成了一層煙塵薄膜(如圖2).

圖1 采樣Fig.1 Sampling

圖2 煙塵掃描電鏡圖像Fig.2 Scanning electron microscope of soot

3 橢偏法實驗

圖3是橢偏儀的光路圖.由光源S發(fā)出的單色光，經(jīng)準(zhǔn)直透鏡L1變成平行光，經(jīng)過起偏器P1后變成線偏振光，經(jīng)過1/4波片W后變成橢圓偏振光，以入射角θ0入射到煙塵薄膜F上，經(jīng)F反射后通過檢偏器P2，由會聚透鏡L2會聚后，進(jìn)入硅光電池探測器D的光敏面上.

圖3 橢偏儀光路Fig.3 Ellipsometry beam path

實驗采用浙江光學(xué)儀器制造有限公司在JJY1'型分光計基礎(chǔ)上開發(fā)的橢圓偏振測量儀，為了測定不同波長下的復(fù)折射率，橢偏儀的光源采用標(biāo)準(zhǔn)的GP20低壓汞燈光源，經(jīng)WGD-300型光柵單色儀輸出不同波長的單色光后，進(jìn)入橢偏儀進(jìn)行測量，實驗裝置如圖4所示.

圖4 橢偏法實驗裝置Fig.4 Ellipsometry experiment setting

通常經(jīng)薄膜反射后的光為橢圓偏振光，但在實際測量時，為簡化計算，可調(diào)節(jié)起偏器P1和檢偏器P2，使反射后的光為線偏振光，然后旋轉(zhuǎn)檢偏器P2使反射光消光(光強(qiáng)最小)，這樣可由P1和P2所旋轉(zhuǎn)的方位角確定φ和Δ，然后通過式(11)計算得到薄膜的復(fù)折射率.

實驗步驟如下.

1)將分光計通過自準(zhǔn)直法和1/2調(diào)節(jié)法調(diào)整到測量狀態(tài).

2)將帶有煙塵的載玻片放在分光計載物臺上，通過分光計的精確測角功能，保證入射角的大小為 70°.

3)緩慢旋轉(zhuǎn)單色儀鼓輪，根據(jù)汞燈光源特征譜線，使狹縫出射不同波長的單色光.

4)將起偏器內(nèi)盤的1/4波片W旋轉(zhuǎn)至45°(記為+45°)，保證其快軸和入射光波的p分量(或s分量)成45°夾角.旋轉(zhuǎn)檢偏器P2外盤到任一大于90°的位置(但不要過大)，記錄檢偏器P2外盤數(shù)據(jù)為P21，慢慢調(diào)節(jié)起偏器P1外盤直到微安計示數(shù)最小(消光)，記錄起偏器P1外盤數(shù)據(jù)為P11.

5)旋轉(zhuǎn)檢偏器P2外盤到任一小于90°的位置，記錄檢偏器P2外盤數(shù)據(jù)為P22(一般取P21+P22=180°)，慢慢調(diào)節(jié)起偏器P1外盤直到微安計示數(shù)最小(消光)，記錄起偏器P1外盤數(shù)據(jù)為P12，(如果P1或 P2的讀數(shù)大于 180°，則讀數(shù)記為 P1(P2)－180°)，由此得到一組數(shù)據(jù)(P11，P21;P12，P22).

6)將起偏器內(nèi)盤的1/4波片W旋轉(zhuǎn)至315°(記為－45°)，保證其快軸和入射光波的s分量(或p分量)成45°夾角，重復(fù)上述步驟，得到另外一組數(shù)據(jù)(P13，P23;P14，P24).

4 實驗結(jié)果

根據(jù)低壓汞燈在可見光范圍內(nèi)的特征光譜，選擇光強(qiáng)較強(qiáng)的特征譜線進(jìn)行測量，實驗數(shù)據(jù)如表1所示.

表1 橢偏法實驗數(shù)據(jù)Table 1 Experiment data of ellipsometry

將表1中的數(shù)據(jù)分別輸入橢圓偏振儀數(shù)據(jù)處理應(yīng)用程序，程序的主窗體如圖5.主要操作步驟如下:

1)首先選中“薄膜有吸收”選項，由于載玻片采樣時間較短，近似認(rèn)為附著一層煙塵薄膜，膜厚可認(rèn)為是煙塵的粒徑.根據(jù)電鏡掃描的結(jié)果，輸入膜厚為7 394 nm;

2)在“測試條件”選項中選擇光源名稱、輸入入射波長和襯底折射率及消光系數(shù)，載玻片作為襯底，它的材質(zhì)為普通玻璃，因此輸入折射率為1.5，消光系數(shù)為0(在可見光波段)，環(huán)境折射率這里取空氣的折射率為1，±0.3代表輸入數(shù)據(jù)的讀數(shù)誤差;

3)點擊“輸入數(shù)據(jù)”，彈出對話框，按照表1的數(shù)據(jù)填入相應(yīng)單元內(nèi);

4)在“繪圖范圍”選項中選擇合適的精度，選擇精度為0.001，也可在X、Y軸放大倍數(shù)選項中，選擇合適的放大倍數(shù);

5)點擊“開始作圖”，圖像中顯示由實驗數(shù)據(jù)計算得到的Δ(橫坐標(biāo))和φ(縱坐標(biāo))，計算完成后顯示當(dāng)前折射指數(shù)及吸收指數(shù).

圖5 橢偏法與KBr樣片透射法測量結(jié)果比較Fig.5 Comparison of experimental results between KBr transim ission and ellipsometry

圖5是根據(jù)不同波長的計算結(jié)果，獲得相應(yīng)的復(fù)折射率，然后作出復(fù)折射率—波長關(guān)系曲線并與KBr樣片透射法的結(jié)果進(jìn)行比較.從圖中可以看出，橢偏法和透射法的測量結(jié)果相當(dāng)，同時與文獻(xiàn)［6］中的結(jié)果也相吻合，這說明提出的方法與KBr樣片法相比，無需制備復(fù)雜的樣片，因此操作過程大大簡化，自動化程度高、結(jié)果可靠.如需要獲得紫外或紅外波段的結(jié)果，可改換相應(yīng)的光源即可獲得更寬波段范圍內(nèi)的復(fù)折射率.

5 結(jié)束語

在闡述橢偏法反演復(fù)折射率理論的基礎(chǔ)上，利用橢偏儀和單色儀測量了煙塵粒子在汞燈特征譜線波長范圍內(nèi)所對應(yīng)的復(fù)折射率，結(jié)果與傳統(tǒng)的KBr樣片法吻合較好，但并不破壞煙塵粒子的原始結(jié)構(gòu)，操作過程更加簡單.這將為后續(xù)的連續(xù)測量不同波段煙塵粒子的復(fù)折射率及其散射特性的計算提供堅實的基礎(chǔ).

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