唐吉龍

（長(zhǎng)春理工大學(xué)，吉林 長(zhǎng)春 130000）

引言

金屬鍺具有優(yōu)良的紅外光學(xué)特性和物理特性，由于鍺在大氣中對(duì)于2-14μm波段具有高而均勻的透明性，是熱像儀理想的窗口、透鏡和轉(zhuǎn)鼓材料，其大規(guī)模應(yīng)用于偵察和警戒的夜視儀和熱成像儀等領(lǐng)域，在紅外光學(xué)領(lǐng)域具有不可替代的地位。但是由于鍺的折射率很高（n=4.3），因此鍺光學(xué)元件的界面損失非常大，透過(guò)率僅為40%，嚴(yán)重影響光學(xué)性能，特別是紅外光學(xué)性能，因此需要制備紅外增透膜來(lái)改善鍺的紅外光學(xué)透過(guò)性能[1]。

類金剛石（DLC）膜在中遠(yuǎn)紅外具有優(yōu)異的透過(guò)性能，因此可作為紅外光學(xué)元件的光學(xué)增透薄膜使用[2,3]。又因?yàn)镈LC膜具有優(yōu)異的耐磨性、化學(xué)耐腐性和硬度，因此是紅外光學(xué)薄膜的理想材料，具有廣闊的應(yīng)用前景。DLC膜的折射率在1.6～2.5之間可調(diào)，折射率的大小也由制備工藝參數(shù)和方法決定[4～6]?；贒LC膜優(yōu)異的紅外光學(xué)性能，可用于紅外光學(xué)元件的增透保護(hù)膜。

結(jié)合于鍺與DLC薄膜的特點(diǎn)，本文采用化學(xué)氣相沉積法（PECVD）在鍺基底表面制備一定厚度的DLC薄膜，作為鍺的紅外增透保護(hù)膜，以提高其8～12μm波段的光學(xué)透過(guò)性能。

一、實(shí)驗(yàn)

采用RF-PECVD設(shè)備在預(yù)處理過(guò)的Ge基底上沉積DLC膜，基底表面在沉積DLC薄膜前必須進(jìn)行預(yù)處理，以清潔基底表面，去除表面的氧化層，調(diào)整基底的表面活性，提高基底材料的表面能，從而提高DLC薄膜與基底的附著力。

沉積DLC膜前要采用下列步驟進(jìn)行清洗：

（1）用 HF：H2O<1：75 的溶液清洗 3～5 分鐘，去除基片表面的氧化物；

（2）用去離子水浸泡10分鐘后，并清洗兩次；

（3）在H2O2:HCl:H2O=1:1:1.5的溶液中超聲清洗10分鐘；

（4）用去離子水清洗兩次，以去除超聲液；

（5）在H2O2:NH4OH:H2O=1:1:1.5的堿溶液中超聲波清洗10分鐘；

（6）用去離子水清洗兩次，去除超聲液；

（7）放置于酒精：丙酮=1：3的溶液中；

（8）在加入真空室前用干燥的氮?dú)鈱⑵浯蹈伞?/p>

沉積DLC膜時(shí)，真空室內(nèi)壓強(qiáng)為1.0×10-6Torr時(shí)通入C4H10，流量為20sccm min-1，通過(guò)Throttle閥門調(diào)節(jié)真空室壓力，維持在2.0×10-2Torr，射頻功率使用400W，偏壓為為-300V。

二、測(cè)試與分析

對(duì)制備的樣品進(jìn)行傅立葉紅外（FTIR）光譜測(cè)試獲得紅外吸收光譜（如圖1所示），其中2800-3000cm-1波數(shù)范圍內(nèi)對(duì)應(yīng)著DLC薄膜內(nèi)各基團(tuán)結(jié)構(gòu)，因此，著重研究該波段的光譜曲線（如圖2所示）。

圖1 樣品的FTIR光譜曲線

測(cè)試結(jié)果顯示：吸收峰所對(duì)應(yīng)的結(jié)構(gòu)為2930cm-1所對(duì)應(yīng)的 sp3CH2，2850cm-1對(duì)應(yīng)的 sp3CH2，2975cm-1對(duì)應(yīng)的sp2CH2，和2985cm-1對(duì)應(yīng)的sp3CH3。當(dāng)工藝參數(shù)改變時(shí)各吸收峰的強(qiáng)度也發(fā)生改變，即樣品為含氫DLC膜，通過(guò)Gaussian法進(jìn)行分峰處理，并通過(guò)卷積求取峰值面積的比值[7,8]，求得樣品中 sp3：sp2=1.93。

圖3.7樣品的紅外特征吸收峰與結(jié)構(gòu)的對(duì)應(yīng)曲線

對(duì)樣品進(jìn)行中紅外透射光譜測(cè)試，測(cè)試曲線如圖3所示，圖中曲線1為基底鍺的透射曲線，在8～12μm范圍內(nèi)透過(guò)率約為42%，曲線2為單面鍍制DLC膜的樣品的透射曲線，8～12μm范圍內(nèi)極值透過(guò)率約為63%，曲線3為雙面鍍制DLC膜的樣品的透射曲線，8～12μm范圍內(nèi)極值透過(guò)率約為93%。測(cè)試結(jié)果表明：DLC膜是鍺的理想增透膜，通過(guò)雙面DLC膜的制備大大降低了鍺的界面反射，有效提高透光比，從而提高鍺的紅外應(yīng)用效果。

圖3 樣品的中遠(yuǎn)紅外透射光譜曲線

圖4 樣品理論中遠(yuǎn)紅外透射曲線

三、結(jié)論

在鍺基底表面采用PECVD制備的DLC薄膜，為含氫類金剛石薄膜，該薄膜通過(guò)雙面鍍制可以有效消除因高折射率而形成的界面損耗，從而大大提高其紅外透過(guò)性能，改善紅外應(yīng)用效果。

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