侯立靜，李英霞*，李逢菊

(1山東省中醫(yī)藥研究院，濟(jì)南 250014;2濟(jì)南護(hù)理職業(yè)學(xué)院)

香附主產(chǎn)于山東、浙江、河南等地，具有理氣解郁，調(diào)經(jīng)止痛的功效，用于肝郁氣滯，胸脅脹痛，月經(jīng)不調(diào)，經(jīng)閉痛經(jīng)等癥［1］。香附炭最早記載于唐代《濟(jì)生方》中，要求“炒令極黑”［2］。目前其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚不夠完善，僅有加工程度的描述。筆者對(duì)不同地區(qū)市售及自制香附炭浸出物進(jìn)行了測(cè)定，旨在為完善香附炭的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供參考依據(jù)。

儀器與藥品:ST80型紅外測(cè)溫儀(北京雷泰光電技術(shù)有限公司)，LC-350A超聲波中藥處理機(jī)(濟(jì)寧市中區(qū)魯超儀器廠);β-谷甾醇對(duì)照品(中國(guó)生物制品鑒定所，批號(hào):0851-9601，供鑒別用);三氯甲烷、乙酸乙酯等試劑均為分析純。香附藥材購(gòu)于山東泰安、臨沂、荷澤及浙江等地，經(jīng)鑒定為莎草科植物莎草C.rotundus L.的干燥根莖。香附炭為不同地區(qū)的市售品及自行炮制加工品，均粉碎過(guò)篩，備用。

方法與結(jié)果:取購(gòu)買(mǎi)和自制11個(gè)樣品的香附炭粉末(20～40目)各1 g，置具塞三角瓶中，分別加入三氯甲烷15 mL，超聲提取30 min，濾過(guò)，蒸干，以三氯甲烷溶解于2 mL量瓶中，制成供試品溶液。取β-谷甾醇對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，以乙酸乙酯溶解，制成每1 mL含0.5 mg的對(duì)照品溶液。照薄層色譜法項(xiàng)下試驗(yàn)［1］。精密吸取供試品溶液、β-谷甾醇對(duì)照品溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同以0.3%羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯(10∶0.3)為展開(kāi)劑展開(kāi)，取出，晾干，以10%硫酸乙醇液顯色，105℃加熱至斑點(diǎn)清晰，自然光和紫外光燈(365 nm)下檢視，供試品色譜中在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上均顯示相同顏色的斑點(diǎn)。取各香附炭樣品4.0 g，精密稱(chēng)定，分別加水100 mL，按2010年版《中國(guó)藥典》［1］(一部)浸出物測(cè)定法項(xiàng)下熱浸法進(jìn)行操作，結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 不同批次香附炭水浸出物含量測(cè)定結(jié)果(n=2)

討論:文獻(xiàn)報(bào)道香附中含有調(diào)經(jīng)止痛成分α-香附酮:，但炒炭后，該成分損失較大。近來(lái)，吳希等［2］在香附中分離出了 β-谷甾醇等成分。β-谷甾醇具有抗炎，抗?jié)冏饔?，故本文在香附炭止血成分仍不明確的情況下，以β-谷甾醇為指標(biāo)性成分，對(duì)香附炭飲片進(jìn)行了薄層色譜鑒別。結(jié)果表明，4個(gè)市售香附炭和7個(gè)自制香附炭樣品在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上均顯相同顏色的斑點(diǎn)，因此，將該方法作為香附炭的定性鑒別方法是可行的。

前期我們觀察了水及不同百分?jǐn)?shù)乙醇作為溶媒，冷浸及熱浸兩種方法測(cè)定香附炭浸出物含量，結(jié)果表明，采用熱浸法以水為浸出溶媒，浸出物含量最高。不同地區(qū)市售及自制香附炭的水浸出物含量在17.51% ～30.85%之間，差異較大。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)編.中國(guó)藥典(一部)［S］.北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010:241-242.

［2］吳希，夏厚林，黃立華，等.香附化學(xué)成分研究［J］.中藥材，2008，31(7):990-992.