商 鵬, 侯讀杰, 薛 冰, 刁 慧, 侯凱文, 史玉玲

(中國地質(zhì)大學(北京) 能源學院, 北京 100083)

0 引 言

恢復油氣勘探區(qū)的油氣成藏史對勘探目標的選擇和評價, 提高油氣勘探成功率, 加快油氣勘探步伐均具有十分重要的意義[1–3]。因此, 油氣成藏史的研究對油氣勘探具有重要的理論和實際意義, 也是指導油氣勘探與開發(fā)的核心工作。

目前確定油氣藏成藏期次的方法很多, 大體上分為地質(zhì)分析法和儲集層成巖礦物分析法兩大類[4]。地質(zhì)分析法根據(jù)地質(zhì)構(gòu)造運動以及古地形地貌的變更來確定成藏特征, 包括根據(jù)圈閉形成時期法、烴源巖主生烴期法、飽和壓力法和圈閉容量法四大類。相對于地質(zhì)分析法而言, 儲集層成巖礦物法能夠較真實地反映油氣成藏特征。儲集層的成巖作用從地層沉積開始并始終貫穿于整個埋藏過程中, 也可以說是巖石礦物與地層流體在溫度、壓力和地應(yīng)力條件下相互作用的過程, 而各種礦物的次生變化和自生礦物的形成都是成巖作用的結(jié)果。油氣作為盆地中的一種地質(zhì)流體, 進入儲集層后, 必然影響成巖作用的發(fā)生和成巖礦物的形成。所以, 根據(jù)流體包裹體測溫和自生礦物測年以及礦物形成的序次,可以較為準確地判斷油氣藏形成的時間。

由于滿足了實際勘探的需求, 儲集層成巖礦物法成為各油田、實驗室采用的主流方法。目前按測量原理不同可劃分為流體包裹體法和自生伊利石測年法兩類。

(1) 流體包裹體法[5–7]將包裹體置于冷熱臺上加熱至氣相消失, 再恢復成均一液相時的溫度稱為均一溫度, 經(jīng)壓力校正后它代表了包裹體在儲集層中形成時的最低溫度, 再根據(jù)古地溫梯度和儲集層埋藏史, 就可以確定包裹體形成時的地層埋深及對應(yīng)的地質(zhì)年代。如果再進行包裹體中烴類成分和成熟度的測定和分析, 還可以推斷充注方向、進行油源對比和成藏史的研究。該方法已經(jīng)成為當前油氣成藏研究中一種重要的方法。

(2) 自生伊利石測年法[8–9]自生伊利石是高嶺石和鉀長石在儲集層酸性水介質(zhì)中溶解沉淀出的一種成巖礦物。該方法的依據(jù)是當油氣進入儲集層后, 由于孔隙流體介質(zhì)的變化導致自生伊利石終止其生長。因此, 利用 K-Ar或 Ar-Ar測年法系統(tǒng)測定自生伊利石的年齡, 通過相互比較找出年齡突然變小的部位, 就可以判斷出自生伊利石停止生長的時間, 也就是油氣進入儲集層和油氣藏形成的時間。

以上兩種方法雖能準確反映油氣成藏信息, 但都有明顯缺陷。在流體包裹體法中, 由于再平衡的影響而使測量均一溫度偏高, 油氣包裹體均一溫度校正困難, 測量結(jié)果受儲集層熱史及埋藏史影響較大等[4]。而自生伊利石測年法在取樣、分離、提純和鑒定方面都存在不確定因素。因自生伊利石的生長速率受溫度、地層孔隙水的化學組成與供給速率、時間和含水孔隙流體的存在所控制, 因而對不同生長狀態(tài)伊利石進行定年將獲得不同結(jié)果。而且在分離自生伊利石的過程中將不可避免地混入少量其他巖石碎屑成分, 這些成分會對K-Ar定年測試結(jié)果造成明顯影響[10]。

因此, 本文將介紹一種新的洗提方法, 即巖芯逐次洗提法。此方法可對以往的洗提過程進行改進,相對于開發(fā)部門測定含油飽和度的傳統(tǒng)洗提方法,本方法可從同樣巖芯中得到更詳細的洗提烴信息并可應(yīng)用于油氣成藏研究。實驗過程中對待測巖芯進行逐次洗提, 而后對洗提烴進行族組分分離以及后期地球化學手段的分析, 可以更好地重建一個區(qū)域的油氣成藏歷史, 指導油氣勘探與開發(fā)。

1 實驗原理及儀器介紹

1.1 巖芯洗提法與巖石抽提物的關(guān)系討論

巖芯抽提是油田勘探開發(fā)的基礎(chǔ)工作, 油砂的抽提物常被用做原油的替代物進行分析。過去使用的抽提方式存在洗油效率低、周期長、有毒試劑揮發(fā)量大、安全性能差等方面的缺陷。基于洗油儀對巖芯進行洗提可較好地避免上述缺陷, 但是此方法常用于開發(fā)部門的含油飽和度分析工作, 并未將之用于油氣成藏分析。目前的巖芯抽提以及洗提法存在如下3個缺陷。

(1) 含油巖芯抽提或洗提出的原油只能提供各個成藏期次原油的混合物, 不能將不同期次的原油逐次抽提分離;

(2) 相應(yīng)對于抽提或洗提出的烴類的后期檢測也只能檢測一段巖芯殘余油的平均混合組分, 不能反映油氣充注期次, 而不同期次的原油組分和地球化學特征是存在著明顯差異的, 因此, 按照現(xiàn)有方法抽提或洗提出的混合原油和已探測或者產(chǎn)出的石油在成分上也存在差異;

(3) 現(xiàn)有的實驗方法易受外界因素影響, 且難于了解及掌握實驗進程。

由此可見, 目前用于油氣勘探的巖芯抽提方法和儀器仍存在有缺陷, 而亟待加以改進。如何能創(chuàng)設(shè)一種可分別驅(qū)替不同期次的巖芯殘余油, 以便推測油氣來源以及充注期次等指標, 從而真實準確的模擬油氣成藏史的巖芯逐次洗提方法、巖芯逐次洗提器及其組成的設(shè)備, 實屬當前本領(lǐng)域的重要研發(fā)課題之一。

1.2 本儀器各部件組成及原理

1.2.1 儀器應(yīng)用的原理

原油充注于儲集層過程中, 在儲集層內(nèi)的運移受毛細管壓力的影響, 因而較大的孔隙和喉道易于形成早期的油氣聚集。當大量油氣再次注入儲集層內(nèi), 流體壓力增大致使早期油氣突破小孔隙及喉道的毛細管壓力, 進入并賦存于更小的孔隙空間內(nèi)。由于受各種油藏混合因素的影響較小, 因而不同期次充注的原油整體上保存著油氣資源的原始特征,并且可以通過地球化學手段進行識別[11]。因而含油巖芯內(nèi)部殘余油的賦存狀態(tài)與其充注的先后次序以及原油成熟度之間存在一定聯(lián)系[12](圖1)。

圖1 巖芯內(nèi)部原油賦存狀態(tài)與成熟度關(guān)系示意圖Fig.1 Relationship between occurrence state and thermal maturity of the residual oils

原油成藏的孔隙特征將直接影響其被洗提的難易程度, 在進行逐次洗提實驗的過程中, 晚期充注并賦存于大孔隙中的原油將最先被洗提出。當逐漸加大有機溶劑所承載的壓力時, 有機溶劑也遵循油氣成藏過程的賦存機理, 而隨壓力增大逐漸進入更小孔隙中洗提殘余油, 這種做法保證了不同賦存狀態(tài)與充注期次的原油的分段收集。分別對洗提出的不同期次的原油洗提物進行各類測試分析后, 將結(jié)果綜合研究, 能夠更加真實準確地重建油氣成藏史。

1.2.2 儀器各部件的組成

圖2 巖芯逐次洗提儀核心部件—— 巖芯夾持洗提器的結(jié)構(gòu)示意圖Fig.2 The structure diagram of the central component of sequential core extraction system — core container

巖芯夾持洗提器為本設(shè)備的核心部件[13](圖 2),夾持器外部為密封連接的桶體⑥和蓋體①, 桶體內(nèi)設(shè)有防腐密封層⑤; 防腐密封層包圍形成巖芯容腔用于夾持巖芯③, 并與桶體內(nèi)壁之間形成密封間隙,桶體側(cè)壁上設(shè)有連通外界與密封間隙的孔, 液壓流體通過此孔向防腐密封層施壓。蓋體和桶體的桶底上均設(shè)有連通外界與巖芯, 并且容腔的孔, 用于有機溶劑的注入與排出。

此外, 本裝置還提供了一種由上述巖芯夾持洗提器組成的巖芯逐次洗提設(shè)備, 主要包括恒流泵、巖芯夾持洗提器、圍壓加壓器和收集裝置(圖3)。其中恒流泵的輸入端與溶液容器連接, 輸出端穿過巖芯逐次洗提器的蓋體通入巖芯容腔, 用于以穩(wěn)定的流速或壓力注入有機溶劑; 圍壓加壓器的輸入端與溶液容器連接, 輸出端穿過巖芯逐次洗提器桶體的側(cè)壁, 通入防腐密封層與桶體內(nèi)壁形成的密封間隙中, 以液壓為手段提供防腐密封層的圍壓使防腐密封層⑤緊貼巖芯③內(nèi)壁, 防止有機溶劑僅從巖芯外表面流過而減弱洗提效果(圖2)。圍壓加壓器的注入液體為水, 且僅存在于防腐密封層⑤與筒體⑥之間,并與有機溶劑不接觸。收集裝置穿過巖芯逐次洗提器的桶底和防腐密封層, 與巖芯容腔連通, 可以按不同的時間分段收集洗提溶液。

圖3 巖芯逐次洗提設(shè)備的主要結(jié)構(gòu)示意圖Fig.3 Main structure diagram of the sequential core extraction system

為提高儀器的適用范圍與可靠程度, 作為本巖芯逐次洗提裝置的一種改進, 所述的巖芯夾持洗提器的蓋體上還設(shè)有調(diào)節(jié)巖芯容腔軸向空間的固定旋鈕, 以適應(yīng)不同長度的巖芯。所述的防腐密封層為聚四氟乙烯材質(zhì), 以提供足夠的韌性和耐有機溶劑腐蝕的特性。另外防腐密封層的厚度為2 mm, 使其在柔軟與耐用的兩種特性之間得到平衡。所述的桶體和桶蓋均為鋼材質(zhì), 以承載高壓。

1.2.3 儀器的先進性

采用這樣的設(shè)計后, 本巖芯逐次洗提儀器具有如下幾個優(yōu)點。

(1) 根據(jù)“先進后出”的原則, 由實驗裝置模擬油氣成藏歷史時期的壓力和流體充注速度對一段巖芯進行逐次洗提, 可對砂巖孔隙中賦存的不同期次、不同來源的原油逐次驅(qū)替分離;

(2)通過對洗提烴的分析, 可以了解研究區(qū)石油來源及成藏期次, 并重建一個合理的關(guān)于烴類化合物的運移和成藏過程;

(3) 本儀器密封性好, 巖芯逐次洗提器能很好地隔離巖芯與外界的聯(lián)系, 巖芯在實驗過程中免受外界污染和影響;

(4) 儀器使用率高, 在測試中盡可能地排除了人為誤差, 測量結(jié)果精確可信;

(5) 本儀器組裝簡易、便于維護, 操作簡單、迅速, 數(shù)據(jù)可靠、實用, 實驗周期短;

(6) 目前, 在國內(nèi)并無此類巖芯逐次洗提專用設(shè)備應(yīng)用于油氣成藏研究, 本儀器彌補了巖芯逐次洗提設(shè)備的空白。

2 實驗分析方法及實驗條件

巖芯逐次洗提設(shè)備操作流程包括以下3個步驟。

(1) 從研究區(qū)取芯(直徑為 25mm, 長度約 6～10 cm)用于巖芯逐次洗提實驗。

(2) 利用巖芯逐次洗提儀器對巖芯進行逐次洗提(先用二氯甲烷等極性較弱的溶液, 進行洗提和收集, 得到較大巖芯孔隙中的原油, 而后更換洗提溶劑以三氯甲烷和甲醇1∶1的混合物, 進行洗提和收集, 由于該混合物溶液的極性較強, 可以洗提出較小巖芯孔隙中的殘余油及稠油, 從而更利于分離、分析不同期次的原油), 電腦收集器將每隔一定的時間更換收集試管, 按照取樣的先后順序?qū)κ占降臉悠愤M行編號。

(3) 將得到的洗提液進行族組分分離, 得到每個樣品的飽和烴成分, 最后對飽和烴樣品進行飽和烴氣相色譜分析(GC)和氣相色譜-質(zhì)譜分析(GC-MS),通過對測試結(jié)果的分析可推斷研究區(qū)油氣成藏信息。其中氣相色譜和氣相質(zhì)譜-色譜的分析測試條件如下。

① 氣相色譜分析測試條件 儀器型號為安捷倫GC6890。色譜載氣: 99.999%氦氣; 進樣口: 300 ℃;檢測器FID: 300 ℃; 色譜柱: HP-5彈性石英毛細柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm); 升溫程序: 初溫 100 ℃,保持1 min, 以4 ℃/min的升溫速率升溫至300 ℃,保持20 min; 載氣流速: 恒流1 mL/min, 分流進樣1 μL, 分流比 20∶1。

② 氣相色譜-質(zhì)譜分析測試條件 儀器型號為安捷倫GC6890/MS5975。色譜載氣: 99.999%氦氣;進樣口: 300 ℃; 傳輸線: 300 ℃; 色譜柱: J&W VF-5MS 彈性石英毛細柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm); 升溫程序: 初溫50 , ℃保持1 min; 再以20 /min℃的升溫速率升溫至100 ℃, 以3 /min℃的升溫速率升溫至315 ℃, 保持16.83 min; 載氣流速: 恒流1 mL/min,分流進樣1 μL, 分流比20∶1。

3 實驗儀器及方法的應(yīng)用

3.1 實驗方法的實際應(yīng)用

為了更好地將巖芯洗提儀器以及實驗方法應(yīng)用于油氣勘探實踐中, 以塔中隆起區(qū)TZ11井志留系瀝青砂巖的樣品為例進行了實驗, 共收集洗提液14份(編號1～14, 每份洗提烴的收集時間為2 min, 1號代表收集到的第一份洗提液, 14號代表最后一份洗提液), 對每份洗提液進行族組分分離, 得到14份飽和烴樣品, 對飽和烴進行色譜和色譜-質(zhì)譜分析, 獲得了比較有參考意義的有關(guān)成藏期次及油氣來源的結(jié)果。

測試結(jié)果表明五環(huán)三萜烷的分布模式大致可以分為兩類, 主要表現(xiàn)在Ts、Tm、αβC29藿烷、C30藿烷上。C31～C3517α(H)-升藿烷與原油和瀝青成熟度有極其密切的聯(lián)系, 甾烷 C29ααα 22S/(22S+ 22R)比值為 0.57～0.62, 表明原油為源巖成熟或過成熟階段的產(chǎn)物。由圖4可以看出 C19/C23三環(huán)萜烷與 αβC29藿烷/C30藿烷呈良好的正相關(guān)關(guān)系, C19/C23三環(huán)萜烷比值隨αβC29藿烷/C30藿烷值增大而增大, 樣品表現(xiàn)出先從大孔隙中洗提的烴類(1～7號)具有較高的C19/C23三環(huán)萜烷及αβC29藿烷/C30藿烷值, 而后洗提出的烴類(8～14號)這些參數(shù)值相對較低。散點圖顯示14份樣品數(shù)據(jù)點分屬兩個不同的區(qū)域, 暗示著塔中志留系瀝青砂巖存在不同油源供給現(xiàn)象, 且屬于兩期成藏的結(jié)論。

圖4 飽和烴αβC29藿烷/C30藿烷與C19 /C23三環(huán)萜烷關(guān)系圖Fig.4 Relationship between the ratios of C29/C30 αβhopanes and C19 /C23 tricyclic terpanes in saturated hydrocarbons

C19/C23三環(huán)萜烷比值與Ts/Tm比值從另外一個方面也可反映出洗提組分成藏特征(圖5), 在圖中數(shù)據(jù)點明顯分為兩個點群。在后生作用階段,C2718α(H)-三降藿烷(Ts)穩(wěn)定性比 C2717α(H)-三降藿烷(Tm)的要好; 洪志華等研究了中國某盆地巖石的熱成熟度, 發(fā)現(xiàn)所研究盆地的原油成熟度越高,Ts/Tm比值就越高[14]。但值得注意的是Ts/Tm比值的大小直接反映原油成熟度的高低, 這一結(jié)論的成立依附于一個重要前提, 即儲集層中的原油來源于同一油源; 而事實上Ts/Tm比值不僅與成熟度有關(guān),而且還與源巖有密切的關(guān)系。Moldowan et al.認為該比值的變化可能受有機相的控制[15]。而從圖中不難發(fā)現(xiàn), 后洗提的烴類(9～14號樣品)的成熟度(以Ts/Tm指標為參照)比先洗提出來的烴類(1～8號樣品)的成熟度要高, 即儲集層砂巖中大孔隙充注的是成熟度相對較低的烴類, 而小孔隙中被成熟度相對較高的烴類充注。前人的研究中曾提及這種Ts/Tm比值的異常變化, 并把它歸結(jié)于寒武系、下奧陶統(tǒng)及中上奧陶統(tǒng)的不同油源供給[16]。然而若從同油源供給的角度來考慮這一現(xiàn)象, 正好與油藏地球化學的成藏理論相悖, 此現(xiàn)象進一步驗證了前文結(jié)論——研究區(qū)取樣點儲集層中的原油來自不同油源的供給,即原油來自于兩個油源, 并且屬于兩期成藏。

圖5 飽和烴C19/C23三環(huán)萜烷與Ts/Tm關(guān)系圖Fig.5 Relationship between the ratios of C19/C23 tricyclic terpanes and Ts/Tm in saturated hydrocarbons

實際上, 上述參數(shù)的差異主要是由不同烴源巖的兩期充注混合所造成的。第一類洗提烴(先被洗提出的烴, 即后期成藏的油氣)三環(huán)萜烷含量與五環(huán)三萜烷含量相近, 甚至三環(huán)萜烷含量大于五環(huán)三萜烷,即三環(huán)萜烷/五環(huán)三萜烷≥1.0, Ts/Tm ＜ 1.0, αβC29降藿烷含量高, αβC29降藿烷/C30藿烷比值相對更高,規(guī)則甾烷 C29占優(yōu)勢, 并且孕甾烷和重排甾烷含量相對更高。通過甾、萜烷特征對比, 第一類樣品與中上奧陶統(tǒng)泥灰?guī)r的生物標志物參數(shù)具有相似性[17],說明最先被洗提出的烴類可能來源于中上奧陶統(tǒng)泥灰?guī)r, 即取樣點大孔隙中的烴類是中上奧陶統(tǒng)烴源巖的產(chǎn)物; 第二類洗提烴(后被洗提出的烴, 即先前成藏的油氣)生物標志物特征與中上奧陶統(tǒng)泥灰?guī)r存在明顯區(qū)別。甾烷質(zhì)量色譜圖已經(jīng)很清楚地展現(xiàn)孕甾烷、升孕甾烷、重排甾烷、C27-29規(guī)則甾烷等生物標志物具有兩類不同的特征。同時三環(huán)萜烷及五環(huán)三萜烷的分布也存在很大區(qū)別(圖6)。第二類洗提烴表現(xiàn)出規(guī)則甾烷 C28相對含量的明顯變化, 而且基于此參數(shù)劃分的洗提烴分組狀況與綜合考慮多種生標參數(shù)而得出的油源劃分情況相吻合(圖7)。從圖中不難發(fā)現(xiàn), 相對于第一類洗提烴, 7～14號樣品具有相對較高的C28/C29甾烷比值。前人研究認為, 相對較高的C28/C29甾烷比值是寒武系-下奧陶統(tǒng)的烴源巖區(qū)別于中上奧陶統(tǒng)烴源巖的典型特征[18–19]。當以參數(shù) αβC29藿烷/C30藿烷比值來劃分 14份洗提烴樣品時, 第二類洗提烴具有相對較低的 αβC29藿烷/C30藿烷比值(圖 4)。調(diào)研前人對塔中地區(qū)烴源巖及孔隙游離烴的研究結(jié)果可得, 相對于中上奧陶統(tǒng)烴源巖,寒武系烴源巖具有相對較低的C29藿烷含量[18–19]。圖5所示第二類洗提烴具有相對較高的 Ts/Tm比值,暗示第二類洗提烴為不同油源充注的結(jié)果。林青等在對塔中地區(qū)油源樣品分析后指出, 高的 Ts/Tm比值指示原油主要來源于寒武系烴源巖[16]。綜合以上對C28/C29甾烷、αβC29藿烷/C30藿烷及Ts/Tm三個生物標志物參數(shù)的分析, 并與前人研究成果進行對比驗證, 三項數(shù)據(jù)一致推導出第二類洗提烴的油源為寒武系-下奧陶統(tǒng)烴源巖的結(jié)論。

圖6 1號樣品與13號樣品(m/z191、m/z 217)分布特征對比Fig.6 Comparison of the m/z 191 and m/z 217 characteristics between sample No.1 and sample No.13

圖7 飽和烴C28/C29規(guī)則甾烷與C27/C29規(guī)則甾烷關(guān)系圖Fig.7 Relationship between the ratios of C28/C29 and C27/C29 regular steranes in saturated hydrocarbons

由以上分析可得出結(jié)論: TZ11井(4430 m)志留系瀝青砂巖中的油氣可能來源于兩個不同的油源(寒武系-下奧陶統(tǒng)烴源巖和中上奧陶烴源巖), 并且屬于兩期成藏。結(jié)合塔中區(qū)域地質(zhì)資料進行分析,第一期油氣來源于寒武系-下奧陶統(tǒng)烴源巖; 該期油氣在加里東構(gòu)造運動期大部分被破壞, 塔中地區(qū)寒武-奧陶系風化殼及志留系稠油或瀝青砂即為其殘留物。第二期油氣來源于中上奧陶統(tǒng)烴源巖, TZ11井志留系現(xiàn)今大孔隙中的油主要為這一類油氣; 該期寒武系及下奧陶統(tǒng)原生殘留油裂解成氣的貢獻可能存在。

3.2 儀器應(yīng)用前景

該技術(shù)適用于基于巖芯的油氣成藏特征分析領(lǐng)域, 經(jīng)過此儀器的前期處理可得到洗提物, 將原油洗提物進行族組分分離, 再進行后續(xù)色譜、色譜-質(zhì)譜等地球化學手段的分析, 可重建取芯區(qū)塊的油氣成藏歷史。適合于已發(fā)現(xiàn)油氣顯示的地區(qū), 并需要取得相關(guān)的巖芯樣品。本技術(shù)對于指導油氣的勘探與開發(fā)具有重要意義, 在我國原油產(chǎn)量供不應(yīng)求的大背景下, 其價值顯得尤為突出。儀器具有低投入、高產(chǎn)出的優(yōu)點, 且易于操作, 對工作環(huán)境無特殊要求, 在各大油田采油廠有很高的推廣價值。相信該技術(shù)在我國具有廣泛的推廣應(yīng)用前景, 相關(guān)的技術(shù)轉(zhuǎn)讓與合作項目廣泛, 對油氣的勘探開發(fā)具有重要的促進作用。

4 結(jié)論與認識

巖芯逐次洗提儀器能夠以與原油實際充注相反的順序?qū)r芯進行洗提, 通過對收集端的洗提溶液進行族組分分離及飽和烴的色譜和色譜-質(zhì)譜分析,可研究原油來源及充注期次等多種指標, 重建勘探區(qū)油氣充注歷史。在塔中地區(qū)的實際研究中, 儀器和實驗方法表現(xiàn)出很高的可行性, 最終得出 TZ11井志留系瀝青砂巖中的油氣來源于兩個不同的油源(寒武系-下奧陶統(tǒng)烴源巖和中上奧陶統(tǒng)烴源巖),并且屬于兩期的結(jié)論。作為一種新的方法, 巖芯逐次洗提法具有操作簡單、數(shù)據(jù)可靠等諸多優(yōu)點, 有望形成一套實用且有效的方法體系, 應(yīng)用于油氣成藏的研究中。

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