梁金鳳

本文研究了氫化物發(fā)生—原子吸收測(cè)定粗鉛中砷，大量鉛的干擾加入硫酸生成硫酸鉛沉淀分離除去，以碘化鉀—硫脲預(yù)還原，采用強(qiáng)還原劑硼氫化鉀，在10%鹽酸介質(zhì)中與待測(cè)元素生成砷化氫氣體，以氮?dú)廨d流進(jìn)入石英管中瞬間進(jìn)行原子吸收測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)部分

主要儀器和試劑。GGX9原子吸收分光光度計(jì)；WHG102A2流動(dòng)注射電熱石英管原子化氫化物發(fā)生器。

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取經(jīng)105℃烘過(guò)的三氧化二砷1.3203g于250ml三角瓶中，加入4～6粒氫氧化鈉以少量的蒸餾水溶解后用（1+1）硫酸中和至酸性，以水移入1000ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含砷1mg。并配制砷工作液每毫升含砷20%eg。

結(jié)果與討論

從表1中可以看出50g/L硫脲溶液3～10ml對(duì)吸光值影響不大。本文選用50g/L硫脲溶液5ml。

從表2中可以看出50g/L碘化鉀溶液3～10ml對(duì)吸光值影響不大。本文采用50g/L碘化鉀溶液5ml。

從表3中可以看出，硼氫化鉀用量在10～20g/L之間，0.8%eg砷標(biāo)液吸光度呈最小恒定值，但硼氫化鉀濃度過(guò)大，反應(yīng)劇烈，據(jù)資料介紹，高濃度的硼氫化鉀反使靈敏度降低，故本文選用15g/L的硼氫化鉀溶液。

分析方法

均勻稱(chēng)取剪碎的粗鉛2.0000g于200ml燒杯中，加入硝酸（1+3）10ml，低溫溶解至鉛完全溶解，加入15ml硫酸（1+1），加熱煮沸，蒸至冒煙，取下，冷卻，加水10ml煮沸，冷卻，過(guò)濾至50ml容量瓶中，棄去沉淀，濾液中加入鹽酸5ml，碘化鉀（50g/L）5ml，硫脲（50g/L）5ml，稀釋至刻度，搖勻，與標(biāo)準(zhǔn)溶液同時(shí)測(cè)定。點(diǎn)燃砷空心陰極燈，將與氫化物發(fā)生器連接的T型石英管架在燃燒器上，按照儀器測(cè)定條件調(diào)好光路，點(diǎn)燃空氣—乙炔火焰，打開(kāi)氮?dú)饪傞y門(mén)，（按照400ml/min的流量）用GGX—9原子吸收分光光度計(jì)分析軟件提供的自動(dòng)測(cè)量求出樣品中砷的含量。

樣品結(jié)果對(duì)照

[1]氫化物發(fā)生——電加熱原子吸收測(cè)定高純鉛中砷（理化檢驗(yàn)2001.10）。