沈曉君 蔡廣知 貢濟(jì)宇

摘 要：目的：探索簡(jiǎn)便快速準(zhǔn)確檢測(cè)人參中鉛、鎘的方法。方法：以磷酸鹽為基體改進(jìn)劑，采用加石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定人參中的鉛、鎘。結(jié)果：方法學(xué)考察得鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.0009C+0.0006，r=0.9995；鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線方程A=0.0618C+0.4138，r=0.9994。鉛平均回收率為100.98，RSD為1.99%（n=6），鎘平均回收率為105.27，RSD為1.49%（n=6）。結(jié)論：該方法具有操作簡(jiǎn)單，靈敏度高，準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于中藥材中鉛和鎘的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：石墨爐 鉛 鎘 檢測(cè)方法

中圖分類號(hào)：TG146 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1674-098X（2012）12（b）-00-02

鉛、鎘在地球上分布廣泛[1]，無(wú)論在食物、學(xué)習(xí)用品、化妝品還是藥材中都可能含有鉛及鎘，其污染影響了人們的健康，過(guò)量的鉛、鎘在人體蓄積會(huì)引起人體生理組織代謝障礙或病變，如鉛中毒直接損傷人的甲狀腺功能，降低甲狀腺攝取碘及血漿蛋白結(jié)合碘的能力，降低垂體激素的分泌及腎上腺素皮質(zhì)的功能，還會(huì)損傷生殖細(xì)胞及降低性功能。人參作為“東北三寶”之一，被人們稱為“百草之王”，主要用于愈后恢復(fù)、增強(qiáng)體力、調(diào)節(jié)荷爾蒙、降低血糖和控制血壓、控制肝指數(shù)和肝功能保健等，是馳名中外的名貴藥材，在國(guó)內(nèi)外的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。因此建立一種簡(jiǎn)單可靠的檢測(cè)人參中鉛、鎘的方法具有重要而深遠(yuǎn)的意義[2]。

1 材料和方法

1.1 儀器與材料

AA—6800原子吸收分光光度計(jì)（日本島津公司）；石墨爐原子化器，箱式馬福爐（上海錦屏儀器儀表有限公司），AB-135-S型電子天平（梅特勒-托利多儀器上海有限公司），硝酸，磷酸二氫銨，硝酸鎂，鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 μg/mL）自制，鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1 mg/mL）由吉林省藥檢所提供，其他試劑均為優(yōu)級(jí)純。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100 μg/mL）取硝酸鉛0.1598 g，置1 L容量瓶中，加稀硝酸10 ml溶解后，加水至刻度，搖勻，即得鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。

1.3 分析方法

（1）儀器工作條件

（2）樣品的預(yù)處理[3]取人參粉末（過(guò)五號(hào)篩）1 g，精密稱定，至瓷坩堝中，于馬福爐中先低溫炭化至無(wú)煙，再550～600 ℃灰化5～6 h（如個(gè)別灰化不完全，加硝酸適量，于電熱板上低溫加熱，反復(fù)多次直至灰化完全），取出冷卻，加稀硝酸10 ml使溶解，轉(zhuǎn)入50 ml容量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。精密量取供試品溶液1 ml，精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液1 mL，混勻，即得。

（3）樣品測(cè)定：吸取供試品溶液30 μl，注入石墨爐，按標(biāo)準(zhǔn)曲線項(xiàng)下方法測(cè)得其吸光值，并作空白對(duì)照，代入標(biāo)準(zhǔn)系列回歸方程中求得樣液中鉛含量。

2 結(jié)果

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線[4]

配置標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別量取鉛（鎘）標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量，分別用2%硝酸溶液稀釋制成每1 mL分別含鉛5 ng、20 ng、40 ng、

60 ng、80 ng、00 ng（0.4 ng、2.0 ng、4.0 ng、6.0 ng、8.0 ng、10.0 ng）的標(biāo)準(zhǔn)使用液。分別精密量取鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液1 mL，精密加含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的溶液1 ml，混勻，精密吸取30 μl注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程：鉛：Y=0.0009C+.0006，r=0.9995；鎘：Y=0.0618C+0.4138，

r=0.9994。

表2

元素 鉛 鎘

波長(zhǎng) 283.3 nm 228.8 nm

狹縫 0.5 nm 0.5 nm

燈電流 8 mA/

300 mA 8 mA/

300 mA

石墨爐

程序 1 120（℃），持續(xù)

20 s 120（℃），持續(xù)

20 s

2 250（℃），持續(xù)

10 s 250（℃），持續(xù)

10 s

3 300（℃），持續(xù)

10 s 300（℃），持續(xù)

10 s

4 300（℃），持續(xù)

3 s 300（℃），持續(xù)

3 s

5 1800（℃），持續(xù)

3 s 1500（℃），持續(xù)

3 s

2.2 方法的準(zhǔn)確度

取已知重金屬含量的樣品6份，加入鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按上述樣品制備方法和條件進(jìn)行測(cè)定，見(jiàn)下表。

結(jié)果得鉛回收率為100.98%（n=6），RSD為1.99%；鎘回收率為105.27%（n=6），RSD為1.49%，能滿足測(cè)定要求

2.3 檢出限試驗(yàn)

對(duì)試劑空白進(jìn)行11次平行測(cè)定，按3倍標(biāo)準(zhǔn)差計(jì)算出該方法的最低檢出限為

0.1 μg/L。

2.4 精密度試驗(yàn)

平行取供試品5份，同法制備成樣品溶液進(jìn)行測(cè)定，得鉛、鎘的RSD值分別是1.90 %和2.05 %。測(cè)定結(jié)果表明該方法具有較好的重現(xiàn)性。

3 結(jié)語(yǔ)

基體改進(jìn)劑試驗(yàn)中，我們測(cè)定人參的加標(biāo)溶液（鉛加入10.0 ng/mL鎘加入2.00 ng/ml），平行測(cè)定6次，直接測(cè)定時(shí)的鉛回收率僅20%～30%.在不用基體改進(jìn)劑時(shí)，所以消除實(shí)驗(yàn)中雜質(zhì)的干擾很關(guān)鍵，加入基體改進(jìn)劑消除干擾是一種較好的方法。實(shí)驗(yàn)選擇磷酸鹽作為基體改進(jìn)劑，分析的準(zhǔn)確度及精密度明顯改善。鉛精密度是2.1%，鎘的精密度是1.9%，結(jié)果令人滿意。

目前，檢測(cè)血鉛的方法有微分電位溶出法和酸蛋白沉淀法等，該文采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定藥材中鉛，提供了極高的準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性，方法的檢出限很低，標(biāo)準(zhǔn)系列配制簡(jiǎn)便，樣品測(cè)定快速、準(zhǔn)確、靈敏，能滿足大批量藥材的檢測(cè)工作，是一種理想的血鉛測(cè)定方法。

參考文獻(xiàn)

[1] 付川，祁俊生.原子吸收光譜法測(cè)定中藥中微量元素[J].光譜學(xué)與光譜分析， 2003，23（3）：617.

[2] 韓小麗，張小波，郭蘭萍，等.中藥材重金屬污染現(xiàn)狀的統(tǒng)計(jì)分析[J].中國(guó)中藥雜志，2008，33（18）.

[3] 李國(guó)強(qiáng)，李蓉，劉柏龍，等.杞菊地黃丸中鉛砷鎘銅汞的含量測(cè)定[J].中成藥，2002，24（9）：674.

[4] 楊仁康.PEAA800石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定全血鉛[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2001，11（5）：5261.